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足球直播气相色谱仪原理(图文详细讲

发布时间:2021-01-09 08:19  

  气相色谱仪原理(图文详细讲解)_化学_自然科学_专业资料。. . 气相色谱仪原理(图文详解) 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。 气 相 色 谱 ( GC)是 一 种 把 混 合 物 分 离 成 单 个 组 分 的 实

  . . 气相色谱仪原理(图文详解) 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途,足球直播,以及色谱仪的基本结构。 气 相 色 谱 ( GC)是 一 种 把 混 合 物 分 离 成 单 个 组 分 的 实 验 技 术 。 它被 用来对样品组分进行鉴定和定量测定: 基子时间的差别进行分离 和物理分离(比如蒸馏和类似的技术)不同,气相色谱( GC)是 基 于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对 不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样,就是基于时间的 差别 对化合物进行分离。样品经过检测器以后,被记录的就是色 谱图(图 1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰 出 现 的 时 间 称 为 保 留 时 间 ,可 以 用 来 对 每 个 组 分 进 行 定 性 ,而 峰 的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。 图 1 典型色谱图 .. . . 系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入 GC 系统 进样口,它同时还 作为液体样品的气化室 色谱柱,实现随时间的分离 检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对 组 分做出响应 某种数据处理装置 图 2 是对此作出的一个总结。 样品 载气源 一^ 进样口一^ 色谱柱 一^ 检测器一_ 数据处理」 图 2 色谱系统 .. . . 气源 载 气 必 须 是 纯 净 的 。污 染 物 可 能 与 样 品 或 色 谱 柱 反 应 ,产 生 假 峰 进 入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合 物和氧 气捕集阱的高纯载气。见图 钢瓶阀 若 使 用 气 体 发 生 器 而 不 是 气 体 钢 瓶 时 ,应 对 每 一 台 GC 都 装 配 净 化 器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注 射进样口和进样阀。 注射进样口 用 于 气 体 和 液 体 样 品 进 样 。常 用 来 加 热 使 液 体 样 品 蒸 发 。用 气 体 或 .. . . 液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理(非实际设计 尺寸) 如图 4 所示。 样品从机械控制的定量管被扫入载气流。因为进样量通常差别很 大,所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。其原理(非实际 设计 尺寸)如图 5 所示。 .. . . 进样阀通常与进样口连接,特别在分流进样模式时,进样阀连接 到 分流/不分流进样口。 色谱柱 分 离 就 在 色 谱 柱 中 进 行 。因 为 用 户 可 以 选 择 不 同 的 色 谱 柱 .故 使 用 一台仪器能够进行许多不同的分析。 图 因为大多数分离都强烈依赖于温度.故色谱柱要安装在能够精密 控温的柱箱.见图 6。 从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号。 检测器的输出信号经过转化后成为色谱图,见图 .. . . 检 测 器 有 几 种 类 型 的 检 测 器 可 供 选 择 ,但 是 所 有 的 检 测 器 的 功 能 都 是相 同的: 当纯的载气(没有待分离组分)流经检测器时,产生稳定的电 信 号(基线 当有待分离组分通过检测器时.产生不同的信号。 数据处理 测量 色谱图记录下了检测器输出的电信号。它可以通过以下几种方式 进行处理: 在带状图记录仪上记录 使用数字积分仪处理 用计算机数据系统 处理 传统的带状图记录仪必须手工测量峰的保留时间和峰大小。积分 仪和数据系统则可直接进行这些测量。强烈推荐使用积分仪和数 据系 统,因为它们有很好的重现性和灵敏度。 计算 色谱峰的保留时间和峰大小必须转换成待分离组分的名称和含量。 这可以通过与已知样品(校准样品)的保留时间和响应值大小进 行比 较来完成。这种比较可以手工完成.但是鉴于速度和准确性. 采用数据 处理系统是最好的。 仪器控制 某些数据系统和 GC 组合还可通过数据系统计算机提供对 GC 的直 .. . . 接控制。这样就能创建可存储的方法.需要时调用储存的方法即 可.从 而 可 实 现 高 度 的 自 动 化 分 析 。一 些 样 品 已 经 是 气 体( 例 如 室 或 室 外 的 空 气,可燃气体等), 则可以用气体注射器或气体进样阀直接进样。 大 多 数 样 品 为 液 体 ,为 了 用 气 相 色 谱 来 分 析 ,必 须 首 先 使 之 气 化 这 常常由加热的进样口和液体注射器或液体进样阀相结合而完成的 进样口 进样口的设计和选择取决于色谱柱的直径和类型。下一章将介绍 色谱柱类型,填充柱和毛细管柱。 填充柱和大口径毛细管柱使用填充柱进样口;小口径的毛细管柱 使用分流/不分流进样口。 填充柱进样口 填充柱进样口是为填充柱设计的。可更换的衬管使进样口适用于 特定径的色谱柱,柱径一般为 1/8 或 1/4 英寸。典型的设计 如图 8 所 示。 当用大口径毛细管柱时,专用的衬管使得它们可以用于填充柱进 样口。这种色谱柱的柱容量与填充柱的类似。 .. . . 样 品 用 注 射 器 穿 过 隔 垫 注 入 到 载 气 流 中 。加 热 的 进 样 口 使 样 品 (如 果是液体)气化,而后载气将气化的样品带入色谱柱。分流/不分流进 样口 分流/不分流进样用毛细管柱,有两种操作模式。 分流模式 毛细管柱有较小的样品容量。进样量必须非常少.通常远少于 1 微 升,以防止色谱柱超载。 如此小的样品量操作起来是很困难的。分流模式提供了 一种方法 来解决此问题:采用通常的进样量.气化.然后只把其中一部分 引入到 色谱柱进行分析。其余大部分经分流出口放空。 .. . . 图 9 为典型的分流/不分流进样口的分流模式。 分流阀开启并一直维持此状态。样品被注射进衬管,同时被气化。 气化的样品在色谱柱(气流阻力大)和分流放空口 (气流阻力可 调) 之间分配。 不分流进样模式 此 模 式 特 别 适 用 于 低 浓