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真正的AG网址是哪个气相色谱法进样注意事项

发布时间:2020-11-20 22:35  

  气相色谱法进样注意事项_法律资料_人文社科_专业资料。气相色谱法进样注意事项 在气相色谱分析中, 采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。 在进样操作这一 环节中,影响定量精度的因素较多,下面的几点应特别注意: 进样时的“三防” 进样时的“三防

  气相色谱法进样注意事项 在气相色谱分析中, 采用注射器进样是分析气体样品的常用进样方式之一。 在进样操作这一 环节中,影响定量精度的因素较多,下面的几点应特别注意: 进样时的“三防” 进样时的“三防”是指防漏出气样、防气样失真和防操作条件变化: (1)防气样失真: 进样时发生气样失真主要有两方面原因, 一是空气混入样品气中而改变了组分浓度; 二是前 一个样品对后一个样品的污染。 预防要点: ①标气在使用前应先放掉一部分,以消除标气瓶减压阀空腔中的气体影响标气浓度。 ②不能用拉注射器芯子的方法来抽取样气,以避免空气吸入。 ③用空气或载气冲洗注射器以消除残留气体的影响。进样用的注射器使用前若冲洗不彻底, 可能会出现前个样品的残留组分污染下一个样品的情况,尤其是前个样品中气体浓度较高 时。 (2)防操作条件变化: 除了要求色谱仪的工作条件保持稳定外, 最好标气和样品气都用同一支注射器进样, 这样可 以消除不同注射器在同一刻度处可能存在的体积误差,以保证标气和样品气的进样体积一 致。 (3)防漏出气样: 进样中出现漏出气样的主要因素有以下几方面: ①注射器的气密性不佳,特别是针头与注射器的连接处有时会因吻合不良而发生漏气(如, 1mL 或 0.5mL 注射器)。因此每次使用新注射器前或更换针头后都应作气密性检查。具体方 法可将针头插入一硅橡胶垫以堵住针头口, 然后把注射器芯子拉开一段距离, 让注射器内形 成真空并保持一会儿, 若松手后芯子能回到原来位置则表明注射器的气密性无问题, 否则应 查明原因。 ②注射器针头部分堵塞。 这时在进样推针过程中, 因针头出口不畅造成注射器芯子不能快速 推到底,从而导致部分气样泄漏。 ③色谱仪进样口漏气。进样口的硅橡胶垫要经常更换,若发现色谱仪的载气流量指示变大、 组分保留时间增加或峰高明显降低, 首先要考虑是否由进样口漏气引起, 此时可先更换硅橡 胶垫予以验证。 2.进样时的“三快” 进样时间过长会使色谱峰峰宽变宽、峰高降低、柱效变差。进样时间过长还会因载气压力的 作用造成注射器内的气样向外泄漏(此时注射器内的压力高于大气压)。 因此要求进样速度越 快越好,同时还要求每次进样停针的时间尽量保持一致。具体操作要点有所谓的“三快”: ①进针要快,要准; ②推针要快,针头插到底即快速推针进样,推针后手指要始终压紧注射器芯子以防反弹; ③取针要快,推针后稍一停顿即立刻抽针。但也要注意不能因为强调快,针头未插到底就开 始推针,这样容易造成注射器内的样品气外泄而影响定量分析结果。 3.样品在进样器中的滞留 在进样器(气化室)中一般都有一个气体不易流动的 “死体积” 。 如果某些进样器的 “死体积” 较大,在进样时的推针瞬间,真正的AG网址是哪个从注射器内迅速推出的样品压力要大大高于载气压力,这就有 可能在载气将全部样品送走前,已有少量样品被压进这一“死体积”中。尤其是当进样器内 存在着较多硅橡胶颗粒使气路不是很通畅时,推针 瞬间进样器内产生的压力更大,样品就 容易被压进“死体积”。由于“死体积”中的气体缺少流动,进入“死体积”的样品不能在 短时间内完全被载气带走;当再次进样时,因同样原因使新的气体进入“死体积”后,就把 原来滞留其中的部分样品置换出, 从而出现前一样品的少量组分滞留在进样器中而影响下一 样品的现象。下面的附表是某台色谱仪出现这种现象时的实验结果;在这次实验中,进标气 后, 接下去又进了多针空气。 开始, 进空气后各组分均出峰, 但峰高随着进针次数增加而 逐 渐变小, 到第 6 针空气后所有组分的峰高几乎降到零。 若将进空气后出现的色谱峰当作各组 分在空气中的含量进行计算,则 4 种烃类气体的实验结果见附表。 对这一问题的处理方法: 仪器关机后,清洗进样器(气化室),除掉聚集在进样器内的硅橡胶颗粒。 附表 标气组分滞留在进样器中的实验结果(?L/L) 样 品 标气浓度 第 1 针空气 第 2 针空气 第 5 针空气 甲烷 98.7 26.5 5.7 0 乙烯 94.1 24.6 9.2 0.2 94.8 24.1 10.8 0.5 乙烷 94.8 19.3 8.8 0.2 乙炔