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气相色谱仪 进针问题

发布时间:2020-11-14 07:24  

  我用气相色谱仪进针时,和别人用相同的机器相同的药品相同的温度,总之,一切可变因素都是相同的。但是,有时我出的峰总是会比别人低很多,有时会正常。我初步断定是进针问题。所以,...

  我用气相色谱仪进针时,和别人用相同的机器 相同的药品相同的温度,总之,一切可变因素都是相同的。但是,有时我出的峰总是会比别人低很多,有时会正常。

  我初步断定是进针问题。所以,想请教大大指教正确的进针方式和进针的注意事项。

  

  2014-07-30·TA获得超过6100个赞知道大有可为答主回答量:1761采纳率:81%帮助的人:935万关注是同一根进样针吗?

  因为气相的进样量很小,所以如果针的气密性不好就会不准。如果进的是液体,那么需要确保你的进样针里面没有气泡。

  进针没什么技巧。就是要快。扎进去之后,迅速注入,迅速拔出,不然会影响峰型。更多追问追答追问

  进样隔垫扎了多少次了?如果超过90次就更换隔垫。有可能是你的隔垫使用次数太多,漏气了?

  因为如果你确定你的进样没有问题,导致峰型异常的原因只有这几个了。虽然是同一台仪器,不过你在他之后进行试验,有可能就会出现问题。

  另外是样品峰面积小的问题。峰型崩溃会导致色谱峰特别宽,会影响积分,把纵轴放大,重新积分一下。

  如果不行,那你把每一个峰的峰面积都比一下,大约会出个比值。比值是不是相同?如果是,那就是进样量的问题。如果不是,那可能就是样品挥发的问题。你的样品配制有没有问题?气相样品是现用现配的吗?有没有可能是挥发了?现在天气热,沸点低于70°的样品挥发都特别厉害。追问哎,其实,关键是我做的时好时坏,但是,别人不管做多少次都是正确的图形。所以,我才在问题里说,基本可以确定是我的进针问题。追答手动进样的确会影响到峰型,因为样品在你扎入进样口的时候就开始汽化,时间稍有延迟就会拖尾或者岔峰。但不会影响浓度。气相的手动进样就是误差很大,所以药典规定液相rsd是2%气相外标不超过10%,内标不超过5%。如果是新手就只能多练习进样了。