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真正的AG网址是哪个气相色谱仪气源注意事项

发布时间:2020-10-17 22:22  

  气相色谱仪气源注意事项_电子/电路_工程科技_专业资料。1、 气源部分 气源部分主要由载气、燃气、助燃气这 3 个部分组成。使用何种类型的载气由检测 器决定,真正的AG网址是哪个,通常氢火焰检测器(FID)用氮气,热导池(TCD)检测器用氦气,无论使用何 种载气都要求是高纯(9

  1、真正的AG网址是哪个 气源部分 气源部分主要由载气、燃气、助燃气这 3 个部分组成。使用何种类型的载气由检测 器决定,通常氢火焰检测器(FID)用氮气,热导池(TCD)检测器用氦气,无论使用何 种载气都要求是高纯(99.99%)气体。一般载气进入色谱系统前都需进过净化,所谓净 化,就是出去载气中的一些有机物、微量氧、水分等杂质,以提高载气的的纯度,不纯 净的载气可导致柱失效、样品变化、系统不稳定。使用氢火焰检测器其色谱可导致基线 噪声增大、基线飘移、假峰、柱流失和缩短柱寿命;使用热导检测器其色谱可导致线性 变差等。所以载气必须经过净化,采用分子筛、硅胶等吸附剂去除各载气中的水分,采 用分子筛、活性炭等吸附剂去除有机杂质。 每次分析样品前都需检查硅胶是否变色,若有(已变色 2/3)则更换,特别是夏天潮湿 的阴雨天气,需勤换。对氢气发生器的维护还应注意经常加去离子水或碱液。 2、 进样装置(进样口部分) 进样装置中需维护的有隔垫、衬管、O 型密封圈,我们用隔垫作为进样口与汽化室的 连接并起到汽化室密闭作用。隔垫密封不好漏气是常见的故障,一般表现为进样后基线 漂移一段距离,而且常伴有峰面积的减少,严重的漏气会不出峰或基线不稳。轻微的漏 气可以再拧紧一下汽化室压隔垫的螺帽,严重时必须更换新的隔垫。注意:更换隔垫时 不要拧的太紧,一般在常温下更换,温度升高后会因膨胀而更紧,隔垫拧的太紧会造成 进样困难,常常会把进样针针头弄弯。 进样装置中的玻璃衬管的主要作用是提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热,减少 在汽化期间样品分解的可能性。由于样品中常含有大分子的高聚物,其逐渐积累残存于 汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加、噪声增大、进样后不出峰或峰响应值很小、 分离度不佳等,所以玻璃衬管要定期更换清洗,玻璃衬管中可加入少量的玻璃棉以阻挡 隔垫碎片,保护色谱柱。 3、气相色谱仪 TCD 和 F I D 检测器的清洗 TCD 检测器在使用过程中可能会被柱流出的 沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。 TCD 检测器一旦被污染, 仪器的基线出现抖动、 噪声增加。有必要对检测器进行清洗。TCD 具体清洗方法如下:关闭检测器,把柱子从 检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到 20~ 30ml/min,设置检测器温度为 400℃,热清洗 4~8h,降温后即可使用。国产或日产 TCD 检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将 TCD 的气路进口拆下,用 50ml 注射器依次 将丙酮 (或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂 )无水乙醇、蒸馏水从进气口反 复注入 5~10 次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体 .4FID 检测器: FID 检测器的维护工作大部分围绕清洗喷嘴进行。 该检测器应用广泛, 灵敏度要求不是很高, 在日常工作中几乎不需要维护就可以保持令人满意的性能; 另外在平时需要不时地测定氢气、 空气和尾吹气流速, 因为这些气体流速会随着时间而漂移, 或者在没有征兆的情况下发生改 变, 每一种气流应该独立测定以确保得到最准确的测量值, 避免出现较大的保留时间漂移的 不正常色谱现象。 该检测器使用必须保持在 100 度以上温度并可维持火焰, 避免冷凝水的产 生,这是由于氢气燃烧过程导致水形成,特别是当与含氯溶剂或样品结合时,可引起腐蚀且 导致灵敏度下降。 喷嘴的清洗和更换: 即使正常使用, 在喷嘴和检测器中也会形成沉积物 (通常由柱流失产生的白色二氧化硅或黑 色碳灰),这些沉积物减低灵敏度并产生色谱噪音和毛刺。虽然可以通过清洗加以改善,但 是通常更使用的做法是用新喷嘴取代脏的喷嘴。如果确实要清洗喷嘴,一定要小心,不要划 伤喷嘴内部,划痕将会损坏喷嘴。 喷嘴清洗步骤: 1.用清洗金属丝从喷嘴顶部穿入,插入拉出数次,直到金属丝可光滑移动,小心不要造成 划痕(不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏。若喷嘴变形,将会 导致灵敏度下降,峰形变差和/或点火困难)。 2.在超声波清洗器中盛上水溶性洗涤剂,将喷嘴置于其中,超声 5 分钟。 3.使用喷嘴钻孔器清洗喷嘴内部。 4.在超声 5 分钟。 从现在起,只能用镊子夹部件,不能用手。 5.从超声器中取出喷嘴,先用热自来水,然后用少量 GC 级甲醇彻底淋洗喷嘴。 6.用压缩空气或氮气吹干喷嘴,然后将喷嘴置于洁净的表面,让其风干。