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真正的AG网址是哪个气相色谱检测器操作注意事项

发布时间:2020-09-18 12:34  

  检测器操作注意事项1.尾吹气的使用 吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助 气。填充柱不用尾吹气,而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管 柱的柱内载气流量太低(常规柱为 1-3ml/min),不能满足检测器的最佳 操作条件(一般检测器要求20ml/min 的载气流量)。在色谱柱后增加一路 载气直接进入检测器,就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的 另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色 谱柱后,可能由于管道体积增大而出现体积膨胀,导致流速减缓,从而引 起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。 那么,尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而 定。比如,用0.53mm 大口径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD 和单丝TCD 来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、 FPD 则需要至少10ml/min 的尾吹气流量,对于ECD 就需要20ml/min 吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规或微径柱时, 尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD 需要柱内载气 和尾吹气的流量之和为30ml/min 左右。ECD 则需要40-60ml/min。当需要 在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气 体流量。一般情况下,真正的AG网址是哪个尾吹气所用气体类型应与载气相同。 尾吹气流量是在安装好色谱柱后,在检测器出口处用皂膜流量计测定 的。注意,测定尾吹气流量时要关闭其他气体(如使用FID 时要关闭空气 和氢气),用 0.32mm 以下内径的色谱柱时,可不关闭柱内载气,这时测 得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 2.FID 使用注意事项 (1)FID 虽然是准通用型检测器,但有些物质在此检测器上的响应值很小 或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H 、等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。(2)FID 是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应 注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱 箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气, 反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排 除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功 能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。 (3)FID 的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系,因此要注意优 化。一般三者的比例应接近或等于 1:10:1 ,如氢气 30-40ml/min, 空气 300-400ml/min,氮气 30-40ml/min。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分 别用于填充柱和毛细管柱,使用时应查看说明书。 (4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的 最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大,重则点 不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体 方法是拆下喷嘴,依次用不同极性的溶剂(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡, 并在超声波水浴中超声10min 以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔, 或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间 长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色沉积物),这也会影响灵敏度。可用细 砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器上进行测 3.TCD使用注意事项 (1)确保热丝不被烧断,在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过 了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废,同时,关机时一 定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过 TCD 的载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是 TCD 操作所必须遵循的 规则。 (2)载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以,用TCD 时载气必须 彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。 (3)载气种类对TCD 的灵敏度影响较大。原则上讲,载气与被测物的传 热系数之差越大越好,故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度要 高。当然,要测定氢气时就必须用氮气作载气。 4.NPD 使用注意事项 (1)NPD 是在FID 基础上发展起来的,它与FID 的不同在于增加了一个 热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下, 含氮和含磷化合物的离子化效率大为提高,故可选择性地检测这两类化合 物。由于用氢气,所以NPD 的安全问题与FID 相同。 (2)热离子源的温度变化对检测灵敏度的影响极大。温度高,灵敏度就 高,但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压、加大氢气流量,均 可提高检测灵敏度。而增加空气流量和载气或尾吹气流量会减低灵敏度。 然而,必须注意,空气流量太低又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流 量太高,又会形成FID 那样的火焰,大大降低铷盐珠的使用寿命,而且破 坏了对氮和磷的选择性响应。气体流量一般设定为:氢气 3-4ml/min,空 气100-120ml/min,用填充柱和大口径柱,载气流量在20ml/min 左右时, 不用尾吹气,用常规毛细管柱时,尾吹气设定为30ml/min 左右。 (3)在调节和设置热离子源的电压时,切记关闭检测器电源,以免不小 心烧毁铷盐珠。 (4)热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染而缩短使用寿命。要延长 其使用寿命应注意: 第一,避免 SiO2 进入检测器,色谱柱要很好地老化,尤其是硅氧烷类固 定液,其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2 残留而进入色谱柱。 第二,关闭载气(如换钢瓶或换色谱柱)前,应将热离子源的电压调为0, 否则,没有载气通过,铷盐珠会在几分钟内烧毁。 第三,在满足灵敏度要求的条件下,尽可能用低的热离子源电压。 第四,仪器存放要避免潮湿,当仪器不用时,最好保持检测器温度在100 以上(热离子源电源当然要闭)。 第五,如果一段时间不进样分析(如过夜),就应该降低热离子源电压, 但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠仍是热的,再进样时升高电压很快就 能稳定。如果关闭后再通电压,则检测器需要几小时的平衡时间。 5.ECD 使用注意事项 (1)防止放射性污染。ECD 都有放射源(一般为 63 Ni),故检测器出口 一定要用管道接到室外,最好接到通风出口。不经过特殊培训,不要自己 拆开ECD。要遵循实验室有关放射性管理的条例。比如,至少每6 个月应 测试一次有无放射性泄漏。 (2)ECD 的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250-300。无论色 谱柱温度多么低,ECD 的温度均不应低于250。这是因为温度低时,检 测器很难平衡。 ECD时载气一般有两种选择,一是用氮气,二是用含 5%甲烷的 氩气。前者灵敏度高一些,但噪声也高;用后者时检测限与前者基本相同, 只是线性范围更宽一些。氢气也可用作载气,但要用氮气作尾吹气。载气 与尾吹气的流速之和一般为60ml/min。流量太小会使峰拖尾严重,而流量 太大又会降低灵敏度。 (4)ECD 要避免与氧气或湿气接触,真正的AG网址是哪个。否则噪声会明显增大。因此,载气 和尾吹气都要求很好地净化。此外,检测器污染测试和泄漏测试都要严格 按照仪器操作规程进行。 6.FPD 使用注意事项 (1)FPD 也用氢火焰,故安全问题与FID 相同(见上面有关FID 的讨论)。 (2)FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID 不同,一般氢气为60-80ml/min, 空气为100-120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20-25ml/min。 有关检测器的问题就简单讨论到这里,限于篇幅就不再对AED 和MSD 展开讨论。其实这两种检测器的作用非常大,其使用会越来越普遍。 气相色谱FID/FPD 点火故障问题解决方法汇总 FID 和FPD 是应用十分广泛的检测器,但是FID/FPD 点火问题(点火 困难或点不着火)经常困扰着我们,根据手头上一些安捷伦的资料汇总了以 下几种原因,供大家参考: 1,检查氢气、空气类型对不对,有时候供气商把气体搞混了,点不 着火,如果刚换了空气或者氢气就出现点火问题,可以怀疑是搞混了。如 果使用氢气发生器,最好把氢气放空一段时间再点火。 2,检查气体流量设置,FID 一般H2 流量35-40ml/min,空气为 350-400ml/min,FPDH2 流量75ml/min,空气为100ml/min。 3,检查柱子流量是否过大,工作站上载气类型、柱子配置是否正确, 柱子流速过大会吹灭火焰。 4,观察尾吹气流量(Makeup Flow)设置,FID 一般尾吹气流量和注流 量之和大致等于30-35ml/min,FPD尾吹气流量为60ml/min.尾吹气流量过大 会吹灭火焰。 5,等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时 去掉FPD 的塑料废气管。 6,检查柱子连接好了没有,有没有漏气。 7,必要时关闭尾吹气,等待火焰稳定后再打开。 8,检查工作站点火补偿(Lit offset)设置,一般设置为2.0PA,设置过 大而实际基线,检查FID 信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。 10,清洗FID 喷嘴。 11,必要时打开氢气和空气,用手工点火,观察是否着火,如果确认 着火而没有信号输出,检查FID 信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。确认 连接紧密,仍然没有信号,则可能是FID/FPD 硬件故障。