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真正的AG网址是哪个气相色谱注意事项

发布时间:2020-09-18 12:34  

  气相色谱注意事项 a. 先通载气,后通电;先关电,后关载气。当连续使用或做精细分析时,?晚上最好不关载气,可适当 调低入口压强至 0.1MPa,保证系统内的正压状态。当 TCD?高温运行结束后, 应关热导控制器和温度控制器 半小时后才能关载气,以保护传感器元件不被高温氧化; b. 当第一次使用气瓶减压阀时,请将减压阀原出口接头取下,用附件箱中的接头(CF8.470.080)替代。 用Φ 3×0.5 软管连接减压阀、净化管及仪器,减压阀和净化管接头连接处必须保证不漏气; c. 开气源时,气瓶开关阀应开足,减压阀开关旋至最松,查看减压阀的压力表应压力足够,然后逐渐 调减压阀, 仪器正常运行时, 使减压阀低压测压强输出为: 载气在 0.5~0.6MPa 之间; 氢气、 空气在 0.3~ 0.4 之间。若压力过大会损坏仪器内部阀件,甚至引起净化管炸裂;若压强过小,稳压阀不能正常工作, 须调至规定范围内; d. 仪器的载气稳压阀出厂时已校至 0.4Mpa,一般情况下用户不要自己调整,以免流量表不准确,若 调动,载气流量需重新校正; e. 接入检测器的色谱柱必须事先经过严格老化,其老化温度低于固定相的最高使用温度,高于分析样 品时的温度,老化时间应长于 36h,并通以适当的流量,?以避免分析时固定相流失引起检测器污染和基线 漂移。若用柱箱老化色谱柱,柱出口不能接在检测器上,应使其出气排出仪器外; f. 用氢气作燃烧气的检测器工作温度应不低于 120℃,并且应达到该温度才可点火,否则会因燃烧后 生成的水汽积水,严重影响检测器的使用寿命和性能,关机时也应先关辅助气,待氢气、空气压强降至零, 火熄灭后方可降温; g. 稳流阀使用中不宜将流量调得过小(接近零),以免损环其阀针,刻度旋钮调节时不要太快,并认准 每次是一种旋向(顺或反时针),以保证流量的重复性; h. 通电使用中不能拆接任何电气部件,若需维修,必须关电后再操作,并且应搞清楚毛病后再进,轻 易不要随便拆换元器件,以免扩大故障范围; i. 汽化室用进样密封片,在注射 10~20 次后,应及时更换,以免漏气。进样垫使用前应先在苯或酒 精中浸泡清洗半小时,然后在 220℃下烘干备用; j. 仪器工作间及气源室所有管线必须确保不漏气,而且通风良好,以免气体泄漏时发生爆炸。 主机常见故障及排除方法 故 障 现 象 原 因 排 除 方 法 按下电源开关,无显示,风扇叶不转 1. 1.电源插头、插座不好 2. 2.总保险管坏(220V、10A) 1. 1.电机轴被缠住 2. 2.电机引线.某一铂电阻断路或短路 3. 3. 实际温度高于保护温度 值(320℃) 1. 1.工作温度超过保护温度 1. 1.检修插头、插座 2. 2.打开后盖,换保险管 1. 1.去除缠丝 2. 2.接通连线.更换铂电阻 3. 3.降低温度后再开机 按下总电源开关,有显示,但风扇叶不 转 按下总电源开关,有显示,风扇转,但 听不到交流接触器吸合的“叭”声,或 吸合又断,升温不加热 升温未到预定值即停止加热,实时温度 值下降 1. 1.重新设置 1. 1.过温熔丝断 柱箱设置正确,但不加温 坏 2. 2. 温控主板或固态继电器 1. 1.更换熔丝 2. 2. 查出损坏元件更换或 交厂家修理 故 障 现 象 原 因 排 除 方 法 1. 1.该路加热器损坏 温度设置正确,但某一路启动后不加热 2. 2.该路加温电子部件损坏 1. 1.更换加热器 2. 2. 检查温控主板和固态 继电器板,更换坏元件 1. 1.电源不稳定,220V 电源 各路温度控制不稳定 线. 交流接触器触头太脏, 接触不可靠 1. 1.流量改变 柱头压力表指示值突然变化 2. 2.进样垫漏气 3. 3.柱担体板结 换 1. 1.检查线. 检修交流接触器或更 1. 1.检查气源,载气管路, 载气路阀件,压力表等 2. 2.更换进样垫 3. 3.更换色谱柱 1. 1. 气瓶开关阀或接头某处 氢气或空气压力表指示值突然变化 漏气 2. 2. 气阻变化 3. 3. 接头处漏气 1. 1. 汽 化 室 散 热 器 旋 得 过 紧 注射针头插不下去 2. 2. 柱头装歪 3. 3. 柱入口填得太满 1. 1. 查出漏气处作相应处 理,换气瓶或重接接头 2. 2.检查气阻,排除故障 3. 3.重新连接 1. 1. 散热器旋松到适度 2. 2. 重新对正装柱 3. 3. 柱 入 口 应 留 出 50 ~ 60mm 空间不装担体, 填入硅烷 化玻璃棉 ?????出峰保留时间不断变化 1. 1.仪器启动时间未到 2. 2.温度不稳 3. 3.流量不稳 4. 4.色谱柱不稳定 阻 1. 1.到时间后再进样 2. 2. 检查温控部分及铂电 3. 3. 检查载气流量及相应 调节部件 4. 4.重新老化柱子或更换 峰面积( 或峰高) 忽大忽小,保留时间 不变 1.4.2 热导检测器常见故障及排除方法 故障现象 揿下电源开关 TCD 控制信号灯不亮 调零不起作用 原 1. 1.进样垫漏 2. 2.注射器漏 3. 3.色谱柱部分失效 1. 1.更换进样垫 2. 2.更换进样针 3. 3.更换色谱柱 因 排除方法 1. 1.更换发光二极管 2. 2.检查整个恒流源, 并排除 1. 1.重新对记录仪接线.更换元件 减小桥流, 排除漏气, 降低温度 1. 1.探漏并排除 2. 2.等至规定时间 1. 1.探漏并排除 2. 2. 用升温或气吹清洗检测 1. 1.发光二级管烧坏 2. 2.恒流不输出 1. 1.记录仪接线.铼鸽丝元件开路或严格不匹配 工作正常时控制器保护灯亮 恒温操作时基线单方向飘 移 恒温操作时,基线无规则漂 移 桥流过大,漏气,温度过高 1. 1.气路系统漏气 2. 2.启动时间不足 1. 1.载气不稳或漏气 2. 2.检测器被固定相污染 故障现象 原 因 器 排除方法 3. 3.色谱柱被污染 4. 4.仪器安装位置不适宜(附近有热 源等温度变化大的设备或出口有大风) 5. 5.色谱柱固定相关流失 6. 6.记录仪故障 3. 3.更换色谱柱 4. 4.合理安排仪器位置, 不要 让气流直吹 TCD 出口 5. 5. 在色谱柱脱离检测器的 情况下充分老化后使用 6. 6.排除记录仪故障 基线.导线接触不良,调零或桥流电位 器接触不良 2. 2.接地不良 3. 3.检测器及其出口管道有异物 4. 4.进样品的密封垫不干净或扎针次 数太多 5. 5.载气流速太高 6. 6.皂沫流量计接在出口处,而液面 过高,不断有气泡出现 垫 1. 1. 检查主机各接头处更换 电位器 2. 2.检查主机及记录仪接地 3. 3. 加大载气流量,吹走异 物,必要时拆下清洗 4. 4. 清洗或更换进样器密封 5. 5.合理选择载弋流量 6. 6.测流量后, 挪开流量计 1. 1.重新设定电流 2. 2.更换注射器 3. 3.旋紧螺帽或更换密封垫 1. 1.排除故障,重新升温 2. 2.检查钢瓶压力, 检查气路 的漏堵处并排除 灵敏度太低,真正的AG网址是哪个保留值正常 1. 1.电流设定太小 2. 2.注射器漏气或堵塞 3. 3.进样口密封垫漏气 灵敏度低,保留值也不对 1. 1.柱温因某种原因变化 2. 2.载气流速变化 峰高值值不重复 1. 1.进样技术问题 2. 2.漏气 3. 3.柱温还未平衡 4. 4.进样量太大,超过了柱子容量及 检测器线. 2.勤换进样垫 3. 3.等到柱温恒定再进样 4. 4. 减小进样量或对样品进 行稀释 5. 5.检查温控 1.4.3 氢火焰检测器常见故障及排除方法 故 障 现 象 点不着火 原 1. 1.稳压阀关死 2. 2.离子头之前有大的漏气 3. 3.喷嘴堵塞 4. 4.氢气太小 5. 5.空气太大或太小 因 排 除 方 法 1. 1.调整稳压阀(氢气) 2. 2.试漏、排除漏气 3. 3.用坏注射器蕊或记录笔通针 通喷嘴 4. 4.选择适当的氢气 5. 5.选择适当的空气 点火后基线.氢气太大,离子头收集极积 水, 2. 2.低噪音电缆线或高频插头插 座电缆插头绝缘性下降,受潮或污染 点火后进样不出峰 1. 1.增益太小,记录仪衰减太大 2. 2.无极化电压 3. 3.火焰过高或过低 1. 1.减小氢气,待离子头温度上升 后再点火 2. 2.用酒精擦洗接头,并用电吹风 吹干 1. 1.选择合适的衰减和增益 2. 2.检查极化电压并修理 3. 3.选择适当流量比 故 障 现 象 原 因 排 除 方 法 4. 4.检查、修理低噪音电缆线.将记录仪信号插座两点短路, 调节记录仪零点 2. 2.重新调节放大器零点, “增益 切换”开关置 10 ,调节屏蔽盒内微调 电位器使之与记录仪零点相重合 ( 一 般情况下用户不宜调整) 8 4. 4.收集极与放大器没接通 5. 5.火焰熄灭 6. 6.汽化室漏气 7. 7.微量注射器坏,无样品进注入 按 下 增 益 切 换 开 关 (10 ) 后,记录仪指针卡死 2. 2.放大器零点漂移。 8 1. 1.记录仪零点不对 3. 3.±15V 电源有一组坏,不起稳 压作用 4. 4.运算放大器坏 5. 5.记录仪插头未插好 换 3. 3. 检查± 15V 电源是否正常 , 并 进行检修 4. 4.检查运算放大器输出端 6 脚, 判别输出是否正常,若为运放损坏, 更 5. 5.插好记录仪插头再进行试验。 记录仪笔卡向一 边,调零不起作用。 1. 1.基流补偿回路中的稳压管坏。 1. 1.检查稳压管稳定值应为 6V 左 右, 基补电压为 12V, 不为此值应逐 个检查元件,将损坏的进行更换。 2. 2. 小型密封电磁继电器触点不 动作或接触不良 2. 2.用 R×1 档万用表,在放大器 通电的情况下检查继电器的触点是否 接通,若不通,则可判断为是触点不 动作或接触不良,应进行更换。 3. 3.运算放大器坏 4. 4.12V 电源无输出 5. 5.±15V 电源无输出或损坏 6. 6.输入或输出信号线 脚输出端进行判 断 , 若坏了则进行更换。 4. 4.检查 12V 电源,进行修理。 5. 5.检查±15V 电源, 并进行修理。 6. 6.检查信号线断路处,并重新焊 接。 调节调零电位器,记 录笔不停的向两边摆动 1. 1.放大器输入端与信号不稳定 2. 2.记录仪电位器或走线K 档测量离子 头信号输入端对地端绝缘电阻,应为 ∞,若阻值不稳定,应找出故障排除 2. 2.更换电位器,排除机械故障 ? 微电流放大器噪音 大,不稳定 1. 1.基补回路中的稳压管性能差 1. 1. 用五位半数字电压表检查稳 压管稳定电压值,若稳压值精度小于 万分之一,更换稳压管 2. 2. 小型密封继电器的接触不良 或开路 3. 3.12V 电源稳定度差 4. 4. 放大器输入电路绝缘性能下 降 2. 2.检查继电器触点接触好坏,有 故障进行更换 3. 3.用五位半数字电压表检查 12V 电源稳定度,找出故障原因,更换元 件 4. 4.用电热吹风机,吹屏蔽盒放大 器输入级 (加热温度不超过 70℃) , 使 故 障 现 象 原 因 排 除 方 法 其干燥,再盖上,用螺钉密封 5. 5.信号电缆线. 先用无水乙醇清洗输入信号 电缆线, 烘干后, 用万用表 20MΩ 挡测 绝缘电阻,应为∞ 6. 6.信号输出电路开路 7. 7.基流补偿电位器接触不良 6. 6.查出信号输出回路故障,并修 理清除 7. 7.用万用表 R×100 档检查,并 对接触不良的电位器进行更换 微电流放大器漂移 1. 1.放大器输入绝缘下降 1. 1. 用电热吹风机吹放大器输入 级,特别注意吹高阻绝缘座,再将盖 板盖上用螺钉夹紧密封 2. 2.高阻上的并联电容质量差 2. 2.用万用表 R×10k 档检查并联 电容的质量,其阻值为∞,若有偏转, 则应更换之 3. 3. 基流补偿回路中的稳压管稳 压性能差。 4. 4.运算放大器 IC 性能不佳。 5. 5. ± 15V 三 端 稳 压 器 7815 或 7915 质量不稳定。 仪器使用 3. 3. 用五位半数字电压表检查基 补电流稳压管电压,最后一位数字不 停跳动,则应更换稳压管 4. 4.更换 IC 5. 5.更换优质 7815 或 7915 a. 先根据样品性质, 选好分析方法, 即确定用什么色谱柱, 什么检测器, 分析中采用气源种类及纯度、 流量,工作中汽化室,柱箱、检测器温度,样品的处理及进样量,色谱工作站或记录仪的通道、量程、纸 速等; b. 准备色谱柱,柱入口可先接入仪器汽化室,通入载气,柱出口放空,升温充分老化; c. 接通各种气源,将色谱柱接入检测器,通入载气; d. 通电、升温指定温度后,通氢气、空气,调节至合适流量,点火,开检测器电气单元; e. 待基线基本稳定后,可试进样,看出峰分离情况和检测器灵敏度,再细调相关气体流量、温度,使 其处于分析的最佳工作状态; f. 正式进样分析; g. 以先通气、后通电, 先关电、后关气为原则关机。 如 果 我 是 山 , 就 要 站 成 一 种 尊 严 , 让 山 花 灿 烂 , 山 风 拂 面 , 让 每 一 处 角 落 都 渗 透 梦 语 言 , 让 我 价 值 在 太 阳 底 下 展 现 ; 如 果 我 是 水 , 就 要 流 成 一 种 磅 礴 , 让 小 船 远 航 , 鱼 儿 欢 畅 , 让 每 一 股 细 流 都 一 往 无 前 , 让 我 价 值 迎 风 吟 唱