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气相色谱仪组成及结构

发布时间:2020-08-12 07:15  

  气相色谱仪组成及结构_教学案例/设计_教学研究_教育专区。气相色谱仪组成及详细结构 山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司 邱强 - 1 了解结构的目的:(三个有利于) 有利于对色谱理论的把握和理解 有利于更好地使用和操作仪器 有利于仪器的修理和维护

  气相色谱仪组成及详细结构 山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司 邱强 - 1 了解结构的目的:(三个有利于) 有利于对色谱理论的把握和理解 有利于更好地使用和操作仪器 有利于仪器的修理和维护 - 2 一,仪器组成 通过分析样品的一个完整流程→整体结构 1,气路系统 载气和检测器所用气体的气源(N2,H2,HE2,AIR等)及气 流控制装置,压力表,针型阀,稳流阀,电磁阀,电子流量计 2,进样系统 自动进样器,进样阀,各种进样口(填,毛,冷柱上,程升进样口,顶 空进样口)吹扫—捕集,裂解等辅助进样装置。作用:有效地将样品导入色谱柱进行分离。 3,柱系统 柱加热,色谱柱,进样口和检测器的接头。色谱柱本身的性能是分离成败的关 键,是仪器的心脏。柱子断了进行连接就好比心脏搭桥手术。 4,检测系统 TCD,FID,NPD,FPD,ECD,MSD(质谱检测器),ACD(原子发射光谱 检测器) 5,控制系统 主要是检测器,进样器和柱温的控制,检测信号的控制等。 6,数据处理系统,对色谱仪的原始信号进行检测画出色谱图,并获得相应的 定性定量数据。 - 3 二, 气路系统 1,气源{钢瓶或气体发生器 A.载气与N2和H2的区别?H2既做燃气又可做载气,做载气同时做燃气。 (马是白马,白马非马) B.分子筛的活化:置于坩埚放入马弗炉内,加热400-600摄氏度,活 化4-6小时,待凉即装入净化器内。 C.硅胶的活化:140摄氏度2小时烘箱变蓝 2,气路控制系统 气路流程图,以FID为例,N2,H2,AIR的全过程。 N2. 钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---转子流量计---汽化室--色谱柱---检测室---放空 H2. 钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空 AIR.钢瓶---减压阀压力表---稳压阀---稳流阀---检测室---放空 - 4 气路系统 3,检漏 重要性?防爆炸防漏气防不出峰等等 A.用的材料,肥皂水洗洁精异丙醇+水=1:1 B.方法,分段查每一接口 4,EPC系统 电子压力传感器和电子流量控制器 优点: A.流量控制准确,重现性好 B.可实现载气的多模式操作,恒流恒压压力编程等 C.仪器体积小 D.自动化程度高 E.更省气 F.操作更安全 G.分析结果更可靠 因价格高国内目前较少采用 - 5 三,进样系统(汽化室) 总的要求 : A.热容量较大 B.死体积较小 C.不使样品分解 - 6 进样口结构及技术指标 1,五同心 散热帽导向垫玻璃内衬管柱接头柱子五同心 2, 温度范围 350—420摄氏度(柱子温度一般不超过400 摄氏度)流量0—200ML/MIN 3,死体积 内衬管的空间0.2—1微升,死体积应足够小, 以保证进入色谱柱的初始谱带尽可能窄,从而减少柱外效应; 但体积太小又会因样品汽化后体积膨胀而引起压力剧烈变动, 严重时会造成样品的“倒灌”,反而增大了柱外效应。 4,惰性 内壁应有足够的惰性,不对样品发生吸附作用或化学 作用,也不能对样品的分解有催化作用,故加入内衬石英玻璃 管。 - 7 进样口结构及技术指标 5,隔垫吹扫的功能,硅橡胶的影响 ,A 不可避免地会含有一些残留溶剂或低分子齐聚物 , B 汽化室高温的影响,硅橡胶会产生部分降解,进入柱内形成鬼峰。 故此二点影响正常分析,用吹扫功能消除此影响2—3ML/MIN。 , 。 C 定期检查隔垫是否漏气,及时更换 - 8 进样口结构及技术指标 6,分流比的设定,常用20—200:1,快速GC5000:1或更高, 分流歧视 A, :指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比是不同的,会造 成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成,从而影响定量分析的准确度。 造成的 原因: (1)不均匀汽化(进样是动态的),汽化不太完全的组分比完全汽化的组分可能多分流掉 一些样品。极性不同沸点各异导致汽化速度差异。 (2)不同样品组分在载气中的扩散速度不同(扩散速度与温度成正比,故尽量快速汽化) -----》高汽化温度,合适的衬管 (3)分流比的大小影响分流歧视,分流比小一些有利。分流比越大越有可能造成分流歧视, 在样品浓度和柱容量允许的条件下,分流比小一些有利。 B,分流比的测定:在分流出口用皂膜流量计测定分流流量,再测定柱内流量 (因柱内流量很小,用皂膜流量计测定的误差较大,故常用测定死时间的办法进行流量计 算)二者之比为分流比。严格地讲:两个流量值应校正到相同的温度和压力条件下。 注意事项 C, :具体分析中要消除分流歧视,还应注意色谱柱的初始温度尽可能高一 些,这样,汽化室和柱温之差会小一些,可避免汽化后的样品发生部分冷凝。 - 9 进样口结构及技术指标 7,色谱柱的安装:“位置” (1)入口端过分流点4-5CM (2)保证柱入口端处于汽化室的中央,即 汽化室内色谱柱与衬管是同轴心 (3)柱后过尾吹点9-10CM - 10 常用GC进样口 目前我公司有三种: 一种是填充柱不分流进样口 一种是毛细柱分流进样口 一种是阀进样 - 11 填充柱不分流进样口 1,填充柱不分流进样口, A,内衬管需要定期清洗,防止硅胶垫碎末长期导致衬管堵塞,造成 出峰小或不出峰的故障。 B,安装内衬管时要注意,不要太紧,松紧适当不漏气为宜。 C,汽化垫要定期更换,可根据进样的频率来确定更换时间。 D,散热帽固定汽化垫时要松紧适当,太紧不易扎针,太松容易漏气。 E,填充柱不分流进样口是最简单的进样口,所有汽化的样品均进入 色谱柱。 F,可接玻璃或不锈钢填充柱 G,可接大口径毛细柱直接进样 - 12 毛细柱分流进样口 2,毛细柱分流进样口, A.定期检查分流和隔膜吹扫上的活性炭。 B.最常用的毛细管柱进样口: (1)分流进样最为普遍操作简单,但有分流歧视和样品可能分解的问题 (2)不分流进样虽然操作复杂一些,但分析灵