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发布时间:2020-07-18 12:35  

  仪器气相色谱仪气路系统_化学_自然科学_专业资料。气相色谱的保留值法定性及归一化法定量 复旦大学 化学教学实验中心 张晋芬 一、实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量 的方法和特点; 2、熟悉SC-200型气相色谱仪的使用,掌握微 量

  气相色谱的保留值法定性及归一化法定量 复旦大学 化学教学实验中心 张晋芬 一、实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量 的方法和特点; 2、熟悉SC-200型气相色谱仪的使用,掌握微 量注射器进样技术。 二、内容提要 *气相色谱过程:混合物的分离—各组分的测定 气相色谱分为: 气固色谱(吸附-脱附)(吸附剂) 气液色谱(分配) *两相: 固定相 流动相 固定液 担体 载气 (高沸点的有机溶剂)(惰性固体) H2、N2、He *分离原理:载气携带被分析的气态混合物通过色 谱柱时,各组分在气液两相间反复分配,由于各 组分的K值不同,先后流出色谱柱得到分离。 *检测:各组分的化学性质、热导率、电性能学等 性质,用相应的检测器,通过电子线路纪录信 号,得到随时间变化的曲线(色谱图) *定性:色谱峰出现的时间与该组分的性质有关, 即保留时间定性(经验规律、保留指数、双柱 定性、仪器联用) *定量:峰高或峰面积大小与组分的含量有关 (校正因子、归一化法、外标法、内标法) 操作条件(色谱柱、温度、流速等)不变,在一定进 样量范围内: mi ? fi Ai 式中: mi为i组份的量, Ai为i组份的峰面积, fi 为比例常数,又称i组份的校正因子。 (fi 表示了单位峰面积所代表 i组份的量) ? 由于各组分在检测器上的响应不同(等含量的各 ? 组分得到的峰面积不同),需引入相对校正因子 ? (一般所说的校正因子): fi ? fi / f s ? 设fs’=1,则 mi ? fi Ai mi ? Ai / Si ? Si为i组份的响应值,与fi互为倒数。 混合物中各组份的百分含量,就能用单一组份峰面积与其 校正因子的乘积占各个组份峰面积与相应校正因子乘积的总 和之百分比求得,这即归一化方法。 实验测定苯、甲苯、二甲苯的混合物中各组份含量。 *配制等体积混合物(苯、甲苯、二甲苯)测量峰面 积,色谱图按苯、甲苯、二甲苯次序全部出峰。 测量响应值或校正因子。选定: S苯=1,则 S甲苯=A’甲苯/ A’苯 , S二甲苯=A’二甲苯/ A’苯 *绘制被测混合试样色谱图,归一化法求出组分的体 积百分含量: Vi%= A苯 ?(A甲苯 / Ai / Si S甲苯)?(A二甲苯 / S二甲苯) ×100% 归一化法优点:简便、与进样量无关, 操作条件变化对结果影响小 归一化法缺点:全部组分全部都流出并测 出,包括校正因子。 三、仪器 ? 气相色谱仪 ? 气路系统、真正的AG网址是哪个。进样系统、柱分离系 统、温控系统、各类检测器 气相色谱结构流程 chromatography 1-载气钢瓶;2-减压阀; 3-净化干燥管;4-针形阀; 5-流量计; 6-压力表; 7-进样器; 8-色谱柱; 9-热导检测器;10-放大器 11-温度控制器;12-记录仪; 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 气相色谱仪器 有近百厂家、提供数百种型号 1970s——电子积分仪及计算机数据处理装置的发展; 1980s——计算机技术对仪器各类参数的自动控制。如柱 温、流速、自动进样等。 ? 随着这些技术的发展,仪器性价比大幅提高。 其中,GC最重要的发展是开管柱的引入,使含 有数百种混合物样品得以分离! 1、气路系统(Carrier gas supply) 气路系统:获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体 净化装置。 载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑 对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂 质。 压力表:多为两级压力指示:第一级,钢瓶压力(总是高于常压。对填 充柱:10-50 psi;对开口毛细柱:1-25 psi);第二级,柱头压 力指示; 流量计:在柱头前使用转子流量计(Rotometer),但不太准确。通常在 柱后,以皂膜流量计(Soap-bubble meter)测流速。许多现代仪 器装置有电子流量计,并以计算机控制其流速保持不变。 2、进样系统:进样器+气化室 液体进样器: 不同规格的专用注射器,填充柱色谱常 用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动 液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过 程自动完成,一次可放置数十个试样 气体进样器:推拉式、旋转式(六通阀)。 气化室:将液体试样瞬间气化 的装置。无催化作用。 3、柱分离系统 填充柱:内径2~4 mm,长1~3m,内填固定相; 毛细管柱:内径0.1~0.5mm,长达几十至100m,涂壁固定液 毛细管柱因渗透性好、传质快,因而分离效率高(n可106)、 分析速度快、样品用量小。 柱温:是影响分离的最重要的因素。(选择柱温主要是考虑 样品待测物沸点和对分离的要求。) 柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间2030min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。 色谱柱及使用条件的选择 (1) 固定相的选择 气-液色谱,应根据“相似相溶”的原则 ①分离非极性组分时,通常选用非极性固定相。各组分 按沸点顺序出峰,低沸点组分先出峰。 ② 分离极性组分时,一般选用极性固定液。各组分按极 性大小顺序流出色谱柱,极性小的先出峰。 ③分离非极性和极性的(或易被极化的)混合物,一般 选用极性固定液。此时,非极性组分先出峰,极性的(或易 被极化的)组分后出峰。 ④醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离, 通常选择极性或氢键性的固定液。 ⑤组成复杂、较难分离的试样,通常使用特殊固定液, 或混合固定相。 4、检测系统 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成; 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量随时间的变 化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,给出色谱图; 浓度型检测器: 检测 信号值与组分的浓度成正比。热导检测器(TCD); 质量型检测器: 检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比 。氢火焰离子化检测器(FID); 广普型检测器: 对所有物质有响应,热导检测器(TCD) ; 专属型检测器: 对特定物质有高灵敏响应,电子俘获检测器(ECD); 热导检测器 thermal conductivity detector,TCD (1) 热导检测器的结构 池体(一般用不锈钢制成) 热敏元件:电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工 的钨丝制成。 参考臂:仅允许纯载气通过,通常连接在进样装置之前。 测量臂: 需要携带被分 离组分的载气 流过,则连接 在紧靠近分离 柱出口处。 (2)检测原理 平衡电桥,右图。 不同的气体有不同的热导系数。 钨丝通电,加热与散热达到平衡后,两臂电阻值: R参=R测 ; R1=R2 则: R参·R2=R测·R1 无电压信号输出; 记录仪走直线(基线)。 进样后: 载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是 纯载气,使测量臂的温度改变,引起电阻的变化,测量臂和 参考臂的电阻值不等,产生电阻差,R参≠R测 则: R参·R2≠R测·R1 这时电桥失去平衡,a、b 两端存在着电位差,有电压信 号输出。信号与组分浓度相关。 记录仪记录下组分浓度随时间 变化的峰状图形。 影响TCD灵敏度的因素: 1)桥电流 i:i 增加——热敏元件温度增加——元件与池体间温差增加—— 气体热传导增加——灵敏度增加。但 i 过大,热敏元件寿命下降。电流通常 选择在100~200 mA之间(N2作载气,100~150 mA;H2作载气,150~200 mA)。 2)池体温度:池体温度低,与热敏元件间温差大,灵敏度提高。但温度过 低,可使试样凝结于检测器中。通常池体温度应高于柱温。 3)载气种类:载气与试样的热导系数相差越大,则灵敏度越高。通常选择 热导系数大的H2 和Ar 作载气。用N2作载气,热导系数较大的试样(如甲烷) 可出现倒峰。 4)热敏元件阻值:阻值高、电阻温度系数?大(随温度改变,阻值改变大, 或者说热敏性好)的热敏元件,其灵敏度高。 综述:较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的 电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。 5. 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数; 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度; 气化室:保证液体试样瞬间气化; 检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝; 分离室:准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时,分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化,各组分在最佳温 度下分离; ? 本实验采用: SC200型气相色谱仪 ? 热导地检测器 ? 色谱柱:长2m,上试102白色担体60~80目, 涂渍邻苯二甲酸二壬酯为固定液,液担比为 15﹕100 ? (是属于气固、还是气液色谱? ? 是填充住、还是毛细管柱?是极性柱还是非极 性柱?) ? 载气:N2 四、实验内容 a、配制正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷混合 液,取1μL,测谱图,三次。 b、配制环己烷、苯混合液,取1μL,测谱图,三 次。 c、测定性未知样谱图,三次。 d、配制苯、甲苯、间二甲苯标准混合液(各取 100 μL)取1μL,测谱图,三次。 e、测定量未知样谱图,三次。 五、数据处理 1、记录色谱操作条件 2、记录a、b两组各已知组分的保留值,确 定未知样组分 3、用归一化法求得苯、甲苯、间二甲苯试 样中各组分的体积百分含量