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气相色谱图分析

发布时间:2020-07-12 07:59  

  气相色谱图分析_理学_高等教育_教育专区。第六章 气相色谱分析(P214) ? ? ? ? 概述 气相色谱的分离系统 气相色谱的检测系统 气相色谱的定性与定量 6.1 概述 一、色谱分析的应用概况 在现代所有的分析仪器中,没有一种像色谱仪

  第六章 气相色谱分析(P214) ? ? ? ? 概述 气相色谱的分离系统 气相色谱的检测系统 气相色谱的定性与定量 6.1 概述 一、色谱分析的应用概况 在现代所有的分析仪器中,没有一种像色谱仪这样在 实际中得到如此迅速和广泛的应用。 目前,色谱分析广泛应用在食品学科,它通过对不同 的物质分析、分离和组合,对物质进行定性和定量的分析, 若色谱分析和质谱分析(MS)或核磁共振(NMR)联用, 则能对物质进行立体结构的分析。 二、色谱分析的发展方向 1. 从宏观分析向微观分析方向发展。 2. 从体相到表相,不同层次的分析。 3. 从表观分析到分子内部结构变化的分析。 4. 从静态分析到动态分析。 5. 从定性到定量,出现食品分析的数据库和计算机化的 局面。 此外,分析微生物学、菌种技术与色谱技术结合, 可以确定菌种的选育、变性。 三、气相色谱 气相色谱是用气体作为流动相的层析法。根据固定 相状态的不同: ?气固色谱:多孔性固体为固定相,如分子筛、硅胶、活性炭 ? 气相色谱 ?气液色谱:蒸汽压低,热稳定性好,操作温度下呈液态的物质 ? 涂在担体上做固定相。 ? 目前,大部分气相色谱是以液体为固定相的气液色 谱。 四、气相色谱分析的特点 1.高效率。 2.高选择性。 3.高灵敏度。 4.分析速度快。 5.应用广泛。 气相色谱法有上述优点,但也有它的缺点,即从色 谱图上不能直接给出它定性的结果 。 五、流程 在气相色谱中,作为流动相的气体称作载气。 载气→减压阀→净化干燥管→稳压阀→流量计→压力 表→进样口→气化室→色谱柱→检测器→记录仪→电子计 算机积分仪 由记录仪得到的色谱图可进行定性或定量分析。出峰 顺序与物质性质有关,信号大小与物质的量有关。 6.2 气相色谱的分离系统 一、分离原理 1. 气固色谱 气固色谱中的固定相是一种具有表面活性的吸附剂, 当样品随载气流过色谱柱时,由于吸附剂对各个组分的吸 附能力不同,经过反复多次的吸附与解吸的过程,使各组 分得以分离。 2. 气液色谱 气液色谱中的固定相是在化学惰性的固体微粒(用来 支持固定液的,称作担体,支持剂)表面,涂上一层高沸 点有机物的液膜,这种高沸点有机化合物称作固定液。 在气液色谱柱内,被测物质中各组分的分离是基于各 组分在固定液中溶解度的不同(即分配系数K的不同)将 各组分分离的。 K? 组分在固定相中的浓度 g 组分在流动相中的浓度 g ml ml = C固 C流 当载气携带样品进入柱中,气相中的被测物质就溶解 在固定液中。载气连续流经色谱柱,溶解在固定液中的被 测组分会从固定液中挥发到气相中去。随着载气流动,挥 发到气相中的被测组分又会溶解在前面的固定液中,这样 反复多次的溶解、挥发、再溶解、再挥发。在固定液中溶 解度大的组分,较难挥发,K值大,随流动相移动速率小, 后出柱;而K值小的组分先出柱。 ?组分分配系数的差别 ? 组分分配彻底是因为 ?反复多次的分配(103 ? 106 次 ) ? 分 ? 二、色谱柱 形状有:U形、螺旋形 材料有:玻璃、不锈钢、铝等 色谱柱有两种: ? ?气固填充柱 把固定相填充到柱中 ?填充色谱柱 ? ?气液填充柱 ? ? L=1-10m常用1-5m,内径? =2-4mm ? ? ?空心毛细管柱:将固定液直接涂在毛细管内壁 ? L=50-300m,内径? =0.1-0.5mm ? 三、流出曲线和有关术语 试样中各组分经色谱柱分离后,依次流出色谱柱,经 检测器转为电信号,然后由记录仪将各组分及浓度变化记 录下来而得到色谱图。 色谱图:① 反映分离的状况。 ② 反映样品的运行状况。 ③ 对物质进行定性、定量分析。 1. 流出曲线: 色谱图以组分的变化(转变为电讯号,以mv或mA表 示)为纵座标,流出时间为横座标,这种曲线,即为流出 曲线。 现以某一组分的流出曲线来说明有关色谱术语。 2. 有关术语 ⑴ 基线: 没有样品只有载气进入色谱柱,经检测器,在 记录仪上得出的线。它反映检测器噪声随时间变化。稳定 的基线是条直线,是仪器是否正常工作的指标。 ⑵ 色谱峰:在操作条件下,样品进入色谱柱,经检测器 转变为相应的电信号,由记录仪反映出信号随时间变化的 曲线。如图中CAD。 ⑶ 峰高h:峰的顶点与基线之间的距离。如图中AB。 ⑷ 半峰宽Y1 2 :指峰高一半处的峰宽度。如图中GH。 Y1 ? 2.354? 2 ⑸ 拐点(扭转点):流出曲线上二阶导数为零的两个点。 如图中E、F点。经计算拐点位于0.607h处,拐点间的距 ? i ? 2? 离 。 ⑹ 峰底宽 Wb :从峰两边的拐点作切线与基线相交部分 的宽度。如图中IJ。Wb ? 4? 。 ⑺ 保留值:表示组分在色谱柱中停留的时间或者把组分 带出色谱柱所需的载气体积。 保留值有多种,现分别叙述。 ① 死时间 t M :惰性物质通过色谱柱到出现浓度极大点的 时间。 ② 保留时间 t R :进样开始到样品中组分出峰最高点所用 的时间。 ? ③ 调整保留时间 t R (实际保留时间):扣除死时间后组 ? 分的保留时间。 t R ? t R ? tM 。 ④ 死体积 Vm :色谱柱内气相的体积。 m ? tM ? FC? 。 V 式中:FC —载气流速 FC? —常压、室温条件下柱出口处载气流速 。 ⑤ 保留体积 VR :对应于保留时间所流过的载气体积。 VR ? t R ? FC? ⑥调整保留体积 VR? :对应于调整保留时间所流过的体 ? V 积。 R? ? t R ? FC? 。 利用流出曲线可解决以下问题: ① 根据色谱峰的位置可以进行定性鉴定。 ② 根据色谱峰的面积或高度可以进行定量测定。 ③ 根据色谱峰的位置及宽度,可以对色谱分离情况进行 评价。 四、色谱柱的分离效能 色谱柱的主要作用在于使两种或两种以上组分的混合 物分离。真正的AG网址是哪个常用选择性、分辨率、柱效率等来表示色谱柱的 分离效能。 t V ? ? ? 12 :两组分保留值之比。? 12 ? R ? R 。 1. 分离因子 tR VR 2 2 1 1 也有用调整保留值之比。? 12 ? ? t R2 ? t R1 ? VR?2 VR?1 , ? ? 12 ? ? 12 ,只有 t R t M 时,它们才比较接近。 分离因子常用来表征柱子的选择性,其值较大时,一 般分离较好。但也有例外。 2. 分离度R(分辨率):相邻两组分色谱保留值之差与此 两组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。 分离度是描述混合物中相邻两组分在色谱柱中分离情 况的重要指标。 t R2 ? t R1 2(t R2 ? t R1 ) R? ? Wb2 ? Wb1 Wb2 ? Wb1 2 R=1.0时,两组分稍有重叠;R=1.5时,两组分基本 上可以全分离;R1.0时,两组分明显重叠。 3. 总分离效能指标 R? :相邻两组分色谱保留值之差与此 两组分半峰宽和之半的比。 t R2 ? t R1 R? ? Y1 ?Y1 2(1) ? 2(2) 2(t R 2 ? t R1 ) Y1 2(1) ? Y1 2(2) 2 Y 式中: 1 2(1)、 Y 1 2(2) 分别为相邻两组分的半峰宽。 由此可以看出: R? ? 1.7R 。 4. 柱效率:色谱柱在分离过程中由动力学因素所决定的 色谱分离效率。 柱效率通常以塔板数和塔板高度来衡量。 ⑴ 理论塔板高度 H 理 :相当于一个理论塔板的高度。其值 以柱长与理论塔板数之比来表示。 H 理 ? 式中:L —柱长 n 理—理论塔板数 L n有效 L n理 ⑵ 有效塔板高度 H 有效 : H 有效 ? ⑶ 理论塔板数 n理 :把色谱柱比拟为分馏塔,以理论塔板 数做为描述色谱柱效率的一个指标。 n理 ? 16 ? ( tR 2 t ) ? 5.54 ? ( R ) 2 Wb Y1 2 ⑷ 有效塔板数 n有效:由调整保留值与色谱峰宽所算得的 塔板数。 n有效 ? ? tR 2 tR 2 ? 16 ? ( ) ? 5.54 ? ( ) Wb Y1 2 ⑸ 理论塔板数与有效塔板数之间的关系: n理 t ? ( R )2 ? n有效 tR ? ? tR 2 tR 2 tM 2 k? 2 n有效 ? n理 ? ( ) ? n理 ? ( ) n ?( ) ? n理 ? ( ) ? ? ? tM = 理 tR ? 1 tR tR 1? k? t M ? tR 五、最佳分离条件的选择 1. 对分离度的要求 ⑴ 定性、定量: 若进行定性分析,R可要求低些。 若进行定量分析,R就要求高些。 ⑵ 分析误差 要求分析误差小些,则R应大些。 ⑶ 组分含量 当欲分离的两组分含量相差越大,则在同样的分析误 差下,完全分离所需的分离度就越大。 一般R ? 1.5时,基本上能满足分析要求。 R=0.8 1.0 1.5 分离程度 89% 98% 99.7% 2. 分离条件的选择 ⑴ 担体的选择 气液色谱中的担体,是一种化学惰性的、多孔性的固 体颗粒。 ? ?红色担体:如6201红色担体,201红色担体等 硅藻土型 ? ? ? ?白色担体:由红色担体加Na 2CO3煅烧而成。如:101,102 担体 ? ?氟担体 ? 非硅藻土型 ? ? ?玻璃担体 ? 对担体的选择:使用较小而均匀的担体能提高柱效能, 对于4~6mm的柱子,使用60~80目担体较合适。 ⑵ 固定液的选择 气液色谱用的固定液一般是高沸点有机化合物,在操 作温度下,固定液有较低的蒸汽压,一般小于0.5mmHg, 否则易挥发损失。 固定液选择影响到各组分保留时间的大小,直接关系 到各组分能否分离。 各组分分配系数大小,是由该组分在固定液中的溶解 度决定的。而溶解度取决于组分与固定液之间分子的作用 力。 ① 分子间作用力 分子间作用力有以下几种: A.色散力:非极性分子间的作用力 非-非 由分子中瞬时 偶极而引起的互相吸引或排斥力。非极性物质之间的力主 要是色散力。 B.诱导力:极性分子与非极性分子间的作用力 非-极 极 性分子的永久偶极与它所诱导产生的另一非极性分子的诱 导偶极之间的作用力,可利用极性固定液分离两种极化程 度不同的非极性物质。 C.定向力(库仑力):极性分子间的作用力 极-极 是分 子间永久偶极的相互作用力。定向力诱导力 D.氢键力:是定向力的一种特殊类型。含N、O、F的化 合物分子越大,氢键力越弱。 ② 固定液的选择方法 固定液的选择原则是相似相溶原则。 A.分离非极性组分:采用非极性固定液,两者间是色散 力。各组分按沸点顺序彼此分离(沸点规律)。 B.分离极性组分:采用极性固定液,分子间主要是定向 力。各组分按极性大小出峰(极性规律)。 C.分离极性组分与非极性组分混合物:采用极性固定液, 按极性顺序出峰。 当样品组分复杂,用一种固定液不能达到分离要求 时,往往使用混合固定液。 D.氢键型物质的分离:可用氢键型固定液。 ⑶ 柱温的选择 每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定 液的最高使用温度。 柱温影响到组分的分配系数、扩散系数等。 提高柱温可以改善气相和液相传质速率,有利于提高 柱效能。 一般柱温选在试样各组分的平均沸点左右或比平均沸 点稍低一些。 ⑷ 进样温度、进样时间、进样量 进样温度:指进样后汽化室的温度。一般选择汽化温度比 柱温高30~70℃。 进样时间:进样速度必须很快,一般进样时,时间应在1 秒以内。 进样量:进样量一般比较少。液体样品一般0.1~5 ? l , 气体样品0.1~10ml。 六、填充色谱柱的制备 1. 固定液的用量和涂渍 用量:一般固定液:担体=5~25:100 涂渍:固定液的涂渍一般采用静态法。 方法是:称取固定液,溶解在适当的有机溶剂中。 溶解时,将烧杯放入水浴中,然后加入担体,在一定温度 下摇动烧杯,让溶剂均匀挥发,挥发完后,即涂渍完毕。 2. 装柱 装柱要求担体填充均匀、紧密。填充方法有三种: 泵抽装填法:柱后接一真空泵抽气,使担体填充紧密。适 用于长柱子填装。 振荡装填法:将色谱柱装在振荡器上,边装边振荡,使担 体填充紧密、均匀。 手工装填法:边装边敲击的手工填装法。 3. 色谱柱的老化 填充完毕后,柱子不能马上使用,需做老化处理。 老化的目的: ① 彻底除去填充物中的残余溶剂和某些挥发性杂质。 ② 使固定液更均匀地、牢固地分布在担体表面。 老化的方法:把色谱柱安入色谱仪,用较低的载气流速, 在略高于操作时的柱温下,处理十几个小时,直至记录仪 上的基线 气相色谱的检测系统 一、检测器的分类及作用原理 1. 作用原理 作用:将经分离后的各组分按其特性及含量转换为响应的 点讯号。 原理:在一定条件下,检测器产生的信号大小E与进入检 测器某组分的量或浓度C成正比。 E ? SC 即: E ? Sm 式中:S—比例常数,称为响应值或灵敏度 m↗,则E↗,不同的组分,有不同的响应值S。 2. 分类 根据检测器原理不同,可将检测器分为浓度型检测器 和质量型检测器两种。 浓度型检测器:测量载气中某组分浓度瞬间的变化,即响 应值和组分的浓度成正比。如:热导池检测器。 质量型检测器:测量载气中某组分进入检测器的速度变化, 即响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如; 氢火焰电离检测器。 二、检测器的要求及特征 对检测器总的要求是:灵敏度要高,敏感度要低,稳 定性要好,线性范围宽,响应速度快。 1. 响应值(灵敏度)S 单位时间或单位体积内进入检测器的样品量所产生的 响应讯号即为响应值。 2. 敏感度(检测限度) 检测器恰能产生二倍于噪声讯号时的单位时间引入的 样品量(或单位体积载气中需含样品量)即为敏感度。 M? 2 Rn S —敏感度 敏感度M的物理意义:使检测器产生恰好能够鉴别的讯 号时,单位体积或单位时间引入检测器的最小物质量。 M越小,检测器越敏感,越能满足痕量分析的要求。 3. 线性范围 检测器的线性范围就是在检测器呈线性时,最大和最 小进样量之比。比值越大,即线性范围越宽,越有利于准 确定量。 m0 ~ mC 范围内准确。 4. 漂移( Rd) 单位时间内,无给定样品通过检测器而由仪器本身和 工作条件所造成的记录笔单方向偏离原点之值。常以 mv h 表示。 0.2 Rd ? ? 0.1 mv h 如右图: 2 5. 响应速度(响应时间) 要求检测器响应速度快,就要求检测器死体积小。 三、检测器 ?热导池检测器(TCD):结构简单,灵敏度适中,稳定性较好,对所有物质能产 ? 生响应信号,是应用最广泛、最成熟的检测器。 ? ? ?氢火焰离子化检测器:对大多数有机物有很高的灵敏度,比前者高几个数量级, ? (FID) 能测ppb级痕量物质。结构简单,响应快,灵敏度高,稳 ? ? 定性好,目前应用也很广泛。 ? 1. TCD ⑴ 结构 热导池以铜或不锈钢作池体。一般有四个槽,槽内有 四个热敏元件,组成惠斯登电桥的四个臂。其中两个臂是 参考池,另两个臂是测量池。 ⑵ 原理 当通过热导池体的气体组成及浓度发生变化时,可引 起热敏元件上温度的变化,由此导致电阻值的变化,破坏 了平衡状态的电桥产生电流,测量其电流(讯号)的大小, 根据讯号的大小,衡量组分的含量。 ⑶ 操作条件 ① 工作电流(电桥电流) 一般100~200mA。 N 2 载气:桥流100~150mA H 载气:桥流 150~200mA ② 池体温度 池体温度低,池体和钨丝温差就大,利于传热,使灵 敏度提高。 一般池体温度不低于柱温。 2 ③ 载气 载气与试样的导热系数越大,产生的越大,则灵敏度 越高。一般选用导热系数大的气体如 H2 、 He 作载气。 2. FID ⑴ 结构 氢火焰电离检测器主要是一个离子室,一般用不锈钢 制成,内有气体入口,火焰喷嘴,一对电极。 ⑵ 原理 氢火焰离子化检测器是以 H 2 和空气的火焰为能源, 在氢火焰附近装置两个电极,两电极之间外加100~350v H 的极化电压。当分离的组分由载气携带与离子室的空气相 遇时,经过点火引燃而燃烧。在氢火焰中的电离(离子化) 效率很低,约每50万个碳原子中有一个碳原子电离。电 离的程度与组分的性质有关,还与火焰温度、单位时间内 进入火焰的物质的数量有关(属质量型检测器)。在直流 电场作用下,离子向电极移动产生电流,这微小的电流经 放大器后,输入记录器得出色谱图。 2 ⑶ 操作条件 ① 气体流量 一般用 N 作载气。 氢气流量与载气流量之比影响氢火焰的温度及火焰中 电离过程。 一般 H :N =1:1~1.5 空气是助燃气,空气量较小时,灵敏度较低。当空气 大于某一数值后,对响应值几乎无影响。 一般 H :空气=1:10~15 一般 N :H :空气=1:1:10 2 2 2 2 2 2 ② 极化电压 一般极化电压 ③ 温度 离子室温度应高于50℃,以防积水。 基始电流:氢焰点火后,没有样品进入检测器,记录 ?100 ? ?300V 。 器上观察到的电流信号。它是由固定液的挥发,气体中微 量杂质、汽化室中杂质产生的。 6.4 气相色谱的定性与定量 一、定性分析 气相色谱定性分析的目的是确定试样的组成即确定每 个色谱峰各代表什么组分。现介绍几种主要的定性方法。 1. 保留值定性 保留值定性是一种最普遍、最方便的定性方法。 在一定的固定相和一定的操作条件下(柱温、柱长、 V 内径、载气 FC ),每种无都有一定的保留值( t R 、 R 或 ? V t R 、 R? )。 故可以测得纯物质的保留值后与未知组分对照定性 (需纯物质对照)。 2. 加入纯物质峰高增加法 若样品中各组分保留值较接近,可先用保留值初步定 性,然后加入纯物质,如果某一组分的峰高增加,表示试 样中含有这种加入的纯物质。 以上两种方法都需纯物质做对照。 3. 利用文献相对保留值定性 相对保留值是一种物质的调整保留值与另一种标准物 质的调整保留值之比。 二、定量分析 1. 原理 我们知道,检测器产生的信号大小与进入检测器某组 分的两成正比。。这就是定量分析的依据。 若信号用峰面积表示,则 令 fi fi ? m 1 (? i ) Si Ai Ai ? Si mi :绝对校正因子 单位峰面积的某组分的含量 mi ? fi A i 则 Ci ? mi ?100% ? m fi ? Ai ?f i ?1 n ?100% i ? Ai 定量分三步; ① 求 Ai ; ② 求 fi ; ③ 选择定量方法 (整个色谱分析中, mi 的实际进入量是不知道的,但 可求 Ci ,同时 S i 或 f i 由于进入量 mi 不准,而测不准) 2. 峰面积测量 ⑴ 峰高乘半峰宽法 当色谱峰为对称峰时采用此法。 A ? h ? Y1 2 这样测得的峰面积比实际略小。 实际峰面积为: A ? 1.064 ? h ? Y12 此法简单、快速,常采用。但对于不对称峰、很窄、 很小的峰,误差较大,不能采用。 ⑵ 峰高乘保留时间 在一定操作条件下,同系物的半峰宽与保留时间成正 比。 Y12 ? b ? tR (b常数) ∴ A ? h ? b ? tR 在相对计算时,可约去。 这种方法简便快速,对于狭窄的峰( Y1 2 不易测准) 特别适宜。此法仍要求峰对称。 ⑶ 面积仪测量法 面积仪为手动测量面积的仪器,可准确至0.1 ,此 法重复测量多次取平均值,提高其准确度。 ⑷ 积分仪测量法 积分仪是一种自动测量某一曲线所围成的面积的仪器。 ⑸ 剪纸称重法 把色谱峰分别剪下来,在天平上称重,用重量代表峰 面积。 cm2 3. 校正因子及测定 欲求 mi ? fi ? Ai ,需知道 f i 。 引入另一标准物质,可称取一定量的被测组分的纯物 m mi )和标准组分的纯物质( m )混合后( i 是准 质( S mS 确已知的),注入色谱仪,出峰后,测出 Ai 和 AS 。 mi ? fi ? A i fi ? mi Ai mS ? f S ? AS fi? ? fS ? mS AS fi m A ? i ? S fS mS Ai —i组分的相对校正因子 fi? : ① 与进样体积无关,与、组分分配比有关; ② 与操作条件无关 ③ 只与被测物、标准物、载气性质、检测器类型有 关。 4. 定量方法 mi ? fi ? Ai ? fi?? f S ? Ai 计算不是为了求 mi,而是求 Ci(浓度)。 ⑴ 归一化法 当样品中各组分都能流出色谱柱,并在色谱图上显示出峰时,可 用此法定量。 Ci % ? mi ? 100% m f i ?? f S ? Ai ? ? 100% f1?? f S ? A1 ? f 2? ? f S ? A2 ? .... f n? ? f S ? An f ?? Ai ? n i ? 100% ? fi?? Ai i ?1 若分析同系物,各组分 f i ?相近, f1? ? f 2? ? .... ? f n? 上式可简化为: Ci % ? nAi ? 100% ?A i ?1 i 此法简单、准确,若各组分不能完全出峰,就不能用此法。 ⑵ 内标法 当只要求测定试样中某几个组分或者试样中所有组分 不能全部出峰时,可用此法。 将一定量的纯物质做内标物,加入到准确称取的试样 中,根据被标物和被测组分的枋面积来计算被测组分的含 量。内标物应是样品中不存在的纯物质,加入的量接近与 被测组成。同时,要求内标物的色谱峰位于被测组分色谱 峰附近或几个被鹅组分色谱峰的中间。 试样中加入内标物重量 mS 已知,称取的试样重 mS 知,故样品中 是已知的。 m mS ? f S ? AS ∵ mi ? fi ? Ai A?f ∴ mi ? Ai ? fi m ? i i ?m mS m 已 Ci % ? mi A ? f ?m ?100% ? i i S ? 100% m AS ? f S ? m Ai mi ? ? fi ?? 100% AS m A S ? fS i AS ? f S S = 此法结果准确,但不适于工厂常规化验,因每次都要 称量 mS 、 m ,较麻烦。 ⑶ 外标法 近似于比色分析中标准曲线法的计算方法。 取样品中含有的组分的纯物质,配制一系列不同浓度 的标准样,分别取一定体积注入色谱仪,得到色谱图,测 出峰面积,作出峰面积与浓度的关系曲线,即标准曲线, 然后在同样操作条件下,进入同样体积的样品,从色谱图 上测出被测组分的面积,由上述曲线查出被测组分的浓度。 5. 定量分析的误差 ⑴ 色谱条件不稳定 ⑵ 工作曲线的范围 ⑶ 载气的纯度,热导池温度、载气流速 ⑷ 记录仪的线形范围 ⑸ 峰面积的测量 思考题 1. 试简单说明气相色谱分析的分离原理。 2. 什么是死时间、保留值、调整保留值、相对保留值? 区域宽度的三种表示方法是什么? 3. 试述热导池检测器和氢火焰离子检测器的工作原理。 4. 气相色谱对检测器有哪些要求? 5. 试以塔板高度H,讨论气相色谱操作条件的选择。 6. 什么叫响应值、校正因子,相对校正因子? 7. 定量的方法有哪些,各适用于什么情况?