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足球直播气相色谱仪器分析原理

发布时间:2021-01-03 04:06  

  气相色谱仪器分析原理_化学_自然科学_专业资料。气相色谱分析原理与技术 色谱方法组 气相色谱分析原理.技 术.应用 引言 “ 气相色谱分析”是重要的近代分析手段 之一由于它具有分离效能高,分析速度快, 定量结果准,易于自动化等特点;且当其 与质

  气相色谱分析原理与技术 色谱方法组 气相色谱分析原理.技 术.应用 引言 “ 气相色谱分析”是重要的近代分析手段 之一由于它具有分离效能高,分析速度快, 定量结果准,易于自动化等特点;且当其 与质谱,计算机结合进行色-质联用分析 时,又能对复杂的多组分混合物进行定性、 定量分析,因此日益广泛地应用于石油化 工、医药、生化、环境科学等各个领域, 成为工农业生产、科研、教学等部门不可 缺少的重要分离、分析工具。 色谱法(chromatography)亦称色层法、 层析法,是一种分离技术,当其应用于分析 化学领域,并与适当的检测手段相干结合, 就构成色谱分析法 ? 现在的色谱法是指这样一种物理分离方法,根 据不同的物质在两相---固定相和流动相构成的 体系中,具有不同的分配系数,当两相做相对 运动时,这些物质也随流动相一起运动,并在 两相间进行反复多次的分配,这样就使的那些 分配系数只有微小差别的物质,在移动速度上 产生很大的差别,从而使各组份达到了完全分 离。 一、各种色谱分类方法 ? 1、按两相状态分类 色谱中共有两 相(相就是体系中的某一均匀部分) 即固定相和流动相。如果流动相是气 体就叫气相色谱;用液体作流动相的 称为液相色谱。同样固定相也可以有 两种状态,即固体吸附剂和载体涂固 定液。这样按两相状态可将色谱分为 四类,它们是:气相色谱,包括气— 固色谱,气---液色谱;液相色谱,包 括液---固色谱,液---液色谱。 2、按固定相的性质分类 ? 柱色谱,共分为两大类。一类是固定相装在一根 玻璃或金属管内,叫“填充柱色谱”;另一类是固 定相附着在一根细管内壁上,管中心是空的,叫开 管柱色谱或毛细管柱色谱。 ? 纸色谱,也叫“纸层析法”,用滤纸作固定相 ? 薄层色谱或叫薄板层析,即将吸附剂涂成或压 成薄膜,然后与纸色谱类似的方法进行操作。 3、按分离原理分类 1.吸附色谱,利用吸附剂对不同组分的吸附性能的差 别而进行分离,包括气---固吸附色谱和液---固吸附 色谱。 2.分配色谱,利用不同的组份在两相间的分配系数的 差别而进行分离,包括气—液分配色谱和液---液分 配色谱。 4.按动力学分类 ? (1)冲洗法,这是色谱中最常用的一种方法.首先将 试样加到色谱柱的头上,然后用冲洗剂的液体或 气体冲洗柱子.这种冲洗剂在固定相上的吸附或 溶解能力要比试样组份弱的多.由于各组分在固 定相上的吸附或溶解能力不同,于是被冲洗剂冲 出来的先后顺序也不同,从而使各组分彼此分 离.如果将流出的组份及其浓度的变化用适当的 方法记录下来就得到流出曲线)顶替法(也叫排代法),足球直播!将试样加到色谱柱的 头上然后用一种对固定相的吸附或溶解能力比所有试 样组份都强的顶替剂将个组份依次顶替出色谱柱,吸 附或溶解能力弱的组份首先流出色谱柱,强的最后流 出.用于族分析,如油品中的烷,烯,芳烃的分离. ? 迎头法(或称前沿法),这种方法是将试样混合物 连续通过色谱柱,吸附或溶解能力弱的组份先以纯物质 的状态流出色谱柱,其次是溶解力较强的第二组分和第 一组分的混合物流出色谱柱.此法适用于含有微量 B.C等杂质和大量A的混合物中制高纯度的A,不适 用进行完全的分离和分析. 三种色谱动力学过程原理及相应色谱流出曲线 二、气相色谱法及其分离原理 ? (一).气相色谱仪的流程 上图是一个以离子化为检测器的填充柱气相色谱仪流程 图.载气由高压钢瓶供给,经减压阀,流速计控制计量后, 以稳定的压力,足球直播精确的流速连续流过汽化室,色谱柱检测器 最后放空.其中汽化室的作用是把液体或固体试样瞬间汽化 为蒸汽,以便被载气带入色谱柱进行分离,色谱柱是一根金 属或玻璃管子,内装固定相---可以是表面积较大,粒度 较小的活性吸附剂,或载体涂以固定液,起分离作用. ? 检测器是一种检测装置,它能把经色谱柱分离后的载气中 的组分及其浓度变化转变为电讯号.放大器是把检测器送 来的微弱电讯号进一步放大,以便能带动二次仪表.记录 器是把放大器的电讯号自动记录下来.而色谱炉或叫恒温 箱则是为色谱柱提供一个恒温的或程序改变的温度环境, 式样通常是以微量注射器以打针的方式由注射头打进汽化 室的,瞬间汽化为蒸气被载气(氮气,氢气,或氖气等) 带入色谱柱进行分离.分离后各组分顺序进入检测器,产 生电讯号经放大后,由记录器记录下来. (二)气相色谱分离原理 实质上气相色谱分离是利用式样中个组分在色谱 柱中的气相和固定相间的分配系数不同,当汽化 后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在 其中的两相间进行反复多次(103-106)的 分配(吸附-脱附-放出)由于固定相对各种组 分的吸附能力不同(即保存作用不同),因此各 组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的 柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测 器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描 绘出各组分的色谱峰, 检测器讯号对时间作图 图中,CD叫基线,CHEJDBC为组分波峰总面积,B E为峰高,HJ为峰半高宽度,简称半宽,0B为保留时 间(分)0A为空气峰时间(分)利用组分在色谱图上的 保留值来定性.用其峰面积加一适当的校正值来定量. (三)气相色谱分析举例 ? C8芳香异构体的气相色谱分析.C8芳香烃包括 乙基苯和二甲苯三种异构体,性质相似,用一般的 固定液难以分离.采用对于间.对位异构体有特殊 保留作用的有机皂土,配一适当的改进固定液,可 将C8芳香烃完全分离. ? (1)仪器.带有氢焰离子化或热导池检测器的一 般填充柱色谱仪,5毫伏记录器,1微升微量注射 器. ? (2)实验条件.色谱柱,内径4毫米,长4米不 锈钢柱.固定相,5%的有机皂土,加5%的双甘 油,涂在60-80目6201载体上柱温75度, 汽化150度,氢气为载气,流速60毫升/分, 空气400毫升/分. 定性分析.在实验条件下,打入0.3微升的二甲 苯式样,得到1-4的色谱图. 打入分别已知纯样品测定保留时间与未知式样色谱 峰的保留时间对照定性,确定色谱图上各组份峰号 代表组份见图1-4 (4)定量分析.因为芳烃异构体都能流出色谱柱, 且在氢焰离子化检测器上都有讯号,故采用峰面积乘以相应 的重量校正因子归一化法定量.其中峰面积是用峰高乘以半 宽发测的,重量校正因子系用文献发表的,定量结果如下 表. 上例表明,色谱分析既快又准,特别对于那些难分 离的混合物,色谱法更能发挥其独特的,高分离效 能的作用. 三.气相色谱法的特点 1.高效能,是指一般色谱柱都有几千块理论板,毛 细管柱可达105-106块理论班.因而可以分析沸点 十分相近的组分,和极为复杂的多组份混合物.例如,用 毛细管,可以分析轻油中150个组份. 2.高选择性.是指固定相对性质极为相似的组份, 如同位素,烃类的异构体等有较强的分离能力.主要通过 选用高选择性的固定液. -11--10-13克的物质.因此可用于痕量分析. 3.高灵敏度.指用高灵敏度的检测器可检测出10 4.分析速度快.一般分析一次用几分钟到十几分 5.应用范围广.气象色谱法可以分析气体和易挥 钟.某些快速分析中,一秒钟可以分析若干份.色谱法易 于自动化.操作与处理都自动化.速度很快. 发的或可以转化为易挥发的液体和固体.也可以分析无机 物.高分子,和生物大分子,而且应用范围正在日益扩大! 参考资料 《气相色谱分析原理与技术》 孙传经 化学工业出版 社。 《气相色谱实用手册》 吉林化学工业研究院编 化 学工业出版社 《痕量物质分析气相色谱法》 梁汉昌 中国石化出 版社 谢 谢 大 家 !