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气相色谱仪原理和应用

发布时间:2020-11-14 07:25  

  目录气相色谱法 气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、 分析技术,它在工业、农业、国防、建设、 科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱 可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的 定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体, “液”字指固定相是液体。例如在惰性材 料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测 定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙 烷等杂质。 色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离, 测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进 行定量、定性分析。 气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。 当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。 由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相) 和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差 异。在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多 次分配,使各组份在色谱柱中得到分离,然后由 接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将 各组份按顺序检测出来。 气相色谱法的特点(1)分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质 都能很好地分离,进行定性、定量检测。有时在一次分析 时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。 (2)灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量 (3)分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一 个样品的测定。 (4)应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液 体和固体样品。就有机物分析而言,应用最为广泛,可以分 析约20%的有机物。此外,某些无机物通过转化也可以进行 分析。 气路系统进样系统 分离系统 温控系统 检测记录 系统 气相色谱仪一般流程载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压 力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转 子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室 与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分 离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器,然后 载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为 一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得 到色谱流出曲线。 根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间, 可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以 进行定量分析。 气相色谱仪的常用检测器1.TCD(热导检测器) 2.FID(氢火焰离子化检测器) 3.FPD(火焰光度检测器) 4.NPD(氮磷检测器) 5.ECD(电子捕获检测器) 热导检测器TCD原理:气流中样品浓度发生变化,则从热敏元件上 所带走的热量也就不同,从而改变热敏元件的电阻 值,由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂,只要桥 路中任何一臂电阻发生变化,则整个线路就立即有 信号输出。 特点:此检测器几乎对所有可挥发的有机和无机物 质均能响应。但灵敏度较低,被測样品的浓度不得 低于万分之一。属非破坏性检测器。 10 氢火焰离子化检测器FID 原理:在氢氧焰的高温作用下,许多分子均将 分裂为碎片,并有自由基和激态分子产生,从 而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区, 当有机分子进入此高能区时,就会被电离,从 而在外电路中输出离子电流信号。 特点:体积小,灵敏度高,死体积小,应答时 间快,但对部分物质如H 、CO、CO 坏性检测器。11 火焰光度检测器FPD 原理:燃烧着的氢焰中,当有样品进入时,则 氢焰的谱线和发光强度均发生变化,然后由光 电倍增管将光度变化转变为电信号 特点:对磷、硫化合物有很高的选择性,适当 选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择 性,排除干扰。 12 氮磷检测器NPD 原理:在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃 珠当样品分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的 元素时,则将使碱盐的挥发度增大,这些碱盐 蒸气在火焰中将被激发电离,而产生新的离子 流,从而输出信号。 特点:这是一种有选择性的检测器,对含有能 增加碱盐挥发性的化合物特别敏感。对含氮、 磷有机物有很高的灵敏度。属破坏性检测器。 13 电子捕获检测器ECD 原理:载气分子在 63 Ni辐射源中所产生的β粒子 的作用下离子化,在电场中形成稳定的基流, 当含电负性基团的组分通过时,俘获电子使基 流减小而产生电信号。 特点:对电负性物质(例如:卤化物,有机汞, 有机氯及过氧化物,金属有机物,硝基、甾类 化合物等)有很高的灵敏度。属非破坏性检测 14气相色谱的应用范围 主要广泛应用在卫生防疫,食品卫生,环境检 测,质量监督,石油化工,精细化工,农药, 制药,电力,白酒,矿山等行业及科研机关和 大专院校。 15 气相色谱的应用 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相 色谱法来分析; 在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障; 在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量; 在农业上可用来监测农作物中残留的农药; 在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏; 在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能; 在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型; 在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。 有机合成领域内的成份研究和生产控制; 尖端科学上军事检测控制和研究。 16 天美气相色谱仪简介 1.GC7700 2.GC7890单检系列 3.GC7890II 4.GC7900 5.GC7980 17 GC7700 主要特点: 同时安装2个进样器和FID、TCD2个检测器,适应各种需要 18 GC7890单检系列 主要特点: 1.高精度、高可靠的温控系统 采用微处理器的温度控制电路,温度控制精度均在0.1,显示精度可达 0.01 2.精密、稳定的气路系统 双重稳定的载气气路,先稳压阀稳压,再高精度、有刻度指示的稳流阀 稳流,保证具有优良的重复性; 背压阀控制的分流气路使毛细管分析更稳定、可靠; 带隔膜清洗的毛细管分流进样器,特别适合复杂样品的分析,同时有效的 防止了高温进样时出现的鬼峰。 3.主控电路采用大规模集成电路FPGA和微处理器 4.简洁明了的人机对话界面,操作简单,易学易用 采用带柔和背景光的点阵式液晶显示器,具有自我诊断功能,显示故障部 触摸式键盘,方便使用者操作;断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后长期保存 19 GC7890II 主要特点: 1.高精度、高可靠的温控系统 采用微处理器的温度控制电路,温度控制精度均在0.1,显示精度可达 0.01。 2.精密、稳定的气路系统 双重稳定的载气气路,先稳压阀稳压,再高精度、有刻度指示的稳流阀稳 流,保证具有优良的重复性; 背压阀控制的分流气路使毛细管分析更稳定、可靠; 带隔膜清洗的毛细管分流/不分流进样器,特别适合复杂样品的分析,同时 有效的防止了高温进样时出现的鬼峰。 3.主控电路采用大规模集成电路FPGA和微处理器 4.简洁明了的人机对话界面,操作简单,易学易用 采用带柔和背景光的点阵式液晶显示器,具有自我诊断功能,显示故障部 触摸式键盘,方便使用者操作;断电保护功能,仪器所设定的运行数据在断电后长期保存。 5.五种检测器可选择FID,ECD,TCD,NPD,FPD 6.可选进样器:填充柱进样器、毛细管分流进样器,分流/不分流进样器20 GC7900 高精度的稳流阀手动调节控制载气流速,辅助气控制采用带开关功能的专用组合阀,方便操作。 多种进样器可选:填充柱进样器,毛细管不分流进样器,毛细管专用分流/不分流进样器。 可选配自动进样器。21 GC7980 主要特点: (1)精确的EPC电子流量控制功能,最多控制18路 气体的流量。 (2)独立控温进样器,任意选择安装3个进样器。 (3)高精度的控温精度,具有10个独立控温区。 (4)电源设计,适用于100V、110V、115V、 120V、220V、230V、240V供电电压要求, 50/60Hz频率要求。 (5)4路独立外部事件。 (6)主机存储9个操作方法,随时调用。 (7)全反控工作站,3路独立数字信号输出和3路模 拟信号输出。 22 LOGO 23