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真正的AG网址是哪个气相色谱仪各部件常见问题及

发布时间:2020-11-06 02:16  

  气相色谱仪各部件常见问题及日常维护_化学_自然科学_专业资料。第 2 期? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 李肖等:气相色谱仪各部件常见问题及日常维护 ? 55? ?分析测试? 气相色谱仪各部件常见问题及日常维护 李? 肖 , 王赛丹

  第 2 期? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 李肖等:气相色谱仪各部件常见问题及日常维护 ? 55? ?分析测试? 气相色谱仪各部件常见问题及日常维护 李? 肖 , 王赛丹 , 曹秀丽 , 杨? 涛 , 任保增 ? ( 郑州大学 化工与能源学院 , 河南 郑州? 450001) 摘? 要:总结了玻璃衬管?毛细管色谱柱?FID 检测器在气相色谱仪中的主要功能,提出了在其使用过程中的常见问 题和造成的异常现象,同时给出了预防和解决这些问题的相应建议? 关键词:玻璃衬管 ; 毛细管色谱柱 ; 检测器 ; 问题 ; 日常维护 中图分类号:O657. 71? ? ? 文献标识码:B? ? ? 文章编号:1003 - 3467(2016)02 - 0055 - 02 ? ? 气相色谱分析检测方法是现代检测技术的重要 手段之一,具有分离效能高?分析速度快?灵敏度高? 选择性高?样品用量少? 可进行多组分测量等优点, 因此广泛应用于石油? 化工? 农业? 环保? 医药等行 业? 随着气相色谱分析仪自动化程度不断提高, 自 动化带来方便快捷的同时, 不利因素不断显现? 分 析员对仪器本身知之甚少,然而在使用过程中,仪器 配件的污染或损坏, 所测样品的特异性以及分析员 操作手法等都会造成诸多问题, 使分析工作无法正 常进行? 因此总结出气相色谱分析仪使用中的常见 问题以及日常维护方法? 作用? 其内填装长度为 0. 5 ~ 1. 0 cm 的硅烷化玻璃 棉,有助于增大玻璃衬管表面积,并阻隔杂质和进样 垫碎屑进入色谱柱,防止污染和堵塞色谱柱? 根据所测样品不同,玻璃衬管的使用寿命不尽相同, 一般进样 50 ~ 100 次后,玻璃衬管即被污染,通常内 壁呈黑色 [1] , 严重时形成焦油状物质, 导致峰形不 规则,如平头峰? 拖尾峰? 鬼峰? 分裂峰等, 严重时还 会造成只出溶剂峰或不出峰; 内壁活化点暴露太多 ( 为衬管常见破损 ) , 吸附和分解所测样品, 使峰重 现性差,定量不准? 玻璃衬管的污染或破损影响分 析结果的准确度和仪器的精密度, 使正常分析工作 无法进行,因而学会清洗及脱活玻璃衬管成为分析 员必备知识之一? 下面简单讲述一下清洗方法: 先 将衬管放入重铬酸钾溶液浸泡 24 h 以上, 以除去附 着物,切勿使用利器推刮, 避免造成活化点暴露, 然 120 ? 烘干? 冷却, 最后用二甲基二氯硅烷脱活, 温 度为 200 ? 充分干燥, 特别注意如果将干燥不充分 的衬管装入色谱仪,会造成基流过大,同时污染进样 2 . 2? 毛细管色谱柱 器的内部 [2] ? 后依次用纯水?甲醇? 丙酮超声清洗两次, 放入烘箱 玻璃衬管为气相色谱分析仪的主要耗材之一, 1? 气相色谱分析原理 用各组分在色谱柱中气固两相间的分配系数不同以 及固定相对各组分吸附能力不同, 使组分在两相间 气相色谱分析是一种新型的分析分离方法, 利 进行反复多次的分配,经过一定长度色谱柱后,按照 各组分沸点高低依次离开色谱柱,进入检测器,产生 的离子流信号经放大后,由记录仪记录,得到分析色 谱图? 2? 常见故障及维护方法 2 . 1? 玻璃衬管 玻璃衬管位于进样系统的汽化室内, 连接进样 口和毛细管色谱柱,具有防止局部过热,均匀温度的 ? ? 收稿日期:2015 - 12 - 07 件,色谱柱的优劣直接决定分析结果的参考价值? 针对一个样品,分析的第一步是寻找适合的色谱柱, 毛细管色谱柱作为气相色谱仪的主要核心部 ? ? 作者简介:李? 肖(1991 - ) ,女,硕士研究生,从事气相色谱分析等研究工作,E - mail:623012790 @ qq. com; 联系人: 任保增 (1962 - ) , 男, 教授,博导,从事绿色化工方面研究工作,E - mail:renbz@ zzu. edu. cn? ? 56? 河南化工 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? HENAN CHEMICAL INDUSTRY 2016 年? 第 33 卷 包括极性?内径?膜厚以及柱长等方面? 极性大小在 色谱柱的选择中占有至关重要的地位, 通常遵循分 析物与固定相具有相似化学性质的基本原则, 相同 条件下,极性越合适, 分析结果重现性越好, 准确度 内径增加,样品最大进样量增加, 分离能力变差, 固 定相流失增加;膜厚为 0. 1?0. 25?0. 5?1. 0 μm,厚膜 较薄膜固定相流失大, 温度极限低, 洗脱温度高, 厚 膜适合低沸点化合物以及大口径柱的分析; 柱长一 般为 15?30?60 m,30 m 柱最为常用,柱长增加,分离 度提高,分析时间相对延长? 流失三个方面? 色谱柱污染原因一般为高沸点杂质 基线噪声变大,产生前沿峰? 拖尾峰? 杂乱峰和未知 细小杂质颗粒进入色谱柱引起柱子堵塞, 造成基线 不出峰,一般采取剪去色谱柱头部几厘米的方式解 决,需要注意的是一定要用专业的切割工具 [3] 测器有灵敏度高? 线性范围宽? 响应速度快? 结构简 单?维修简单等优点,FID 由两大部分组成: 电离室 发射极和收集极四个主要部分? FID 常见问题有: 检测器受潮? 喷嘴受 污 或 堵 和放大电路? 其中, 电离室又分为金属外罩? 喷嘴? 塞?收集极和涤弗龙绝缘体被污染等? 检测器受潮 会导致点火困难? 反复熄火甚至点不着火, 可将柱 温?检测器温度升高来驱除潮气,要确保每次使用色 谱仪时环境的温度和湿度都满足使用条件 [4] ? 喷 嘴污染或堵塞会造成点火困难? 基线漂移? 噪声增 大?灵敏度降低等不利影响,清洗方法是先用压缩气 体将固体碎屑吹走,再用加有甲醇?丙酮的超声波清 1 h 以上? 收集极和涤弗龙绝缘体被污染会导致基 线无法调零?灵敏度下降,收集极和涤弗龙绝缘体的 清洗方式同喷嘴一致? 洗器进行清洗,最后将其放入烘箱内,200 ? 下干燥 越高;色谱柱的内径包括 0. 1?0. 25?0. 32?0. 53 mm, 色谱柱常见问题分为色谱柱污染?堵塞?固定相 的吸附,会影响分析组分与固定相的正常吸附,导致 峰等,解决色谱柱污染的常用方法就是老化色谱柱, 一般设置柱温低于温度极限 30 ? ,老化 10 h 以上? 电流增大?前沿峰?分叉峰?肩峰等不正常峰形,甚至 毛细管专用切割器或金刚石玻璃刀 ) , 切口要与柱 子内壁成 90?,并且保证柱子切口干净光滑, 否则柱 切口处产生的湍流涡旋将会对峰的形状造成不利影 响,色谱柱安装时伸入进样器和检测器的长度也有 要求, 通常插入进样器和检测器的深度分别为 2. 5 cm 和 8. 5 cm [4] ? 固定相流失导致柱效降低, 出现 基线漂移?基线电流增大及峰形不规则等问题,柱效 降低的严重程度可通过降低柱温至室温, 观察基线 是否可调零来判断, 若可调零则可尝试剪掉色谱柱 头部一定距离来解决, 若不可调零则表示固定相流 2 . 3? FID 检测器 失严重,需更换新的色谱柱? 检测器作为气相色谱仪的另一核心部件, 包括 (如 3? 结语 致引起某一特定故障的原因复杂多变? 因此, 要求 分析员在实际运用中要端正态度, 严格按照仪器操 作说明书进行操作, 熟悉色谱仪各部件功能以及其 相互之间的联系,一旦仪器发生故障,应迅速作出反 应,并进行逐一排除,尽快解决故障? 参考文献: 由于气相色谱仪结构复杂,精密度要求较高,导 [1] ? 赖劲虎,王伟萍, 陈昌林, 等. 气相色谱柱污染所致异 [2] ? 李仕钦,刘 ? 康, 陈光亮, 等. 气相色谱进样衬管的再 [3] ? 马? 敏. 气相色谱仪 109. 2011,37(2) :268 - 270. 122. 常及其故障排除 [ J] . 现代科学仪器,2008 (2) :121 - 利用方法探讨 [ J] . 西南民族大学学报: 自然科学版, 氢火焰离子化检测器常见故 障及排除方法[ J] . 科技创新与应用,2012 (26) :108 仪器,2008(1) :64 - 66. FID 氢火焰离子化检测器?TCD 热导池检测器?ECD 电子捕获检测器?NPD 氮磷检测器?FPD 火焰光度 检测器以及 PID 光离子化检测器六类? 其中 FID 检 [4] ? 张亚秋, 郭 ? 琳. 气相色谱仪常见故障分析 [ J] . 分析 欢? 迎? 订? 阅? ? 欢? 迎? 投? 稿 电线? ? ? E - mail:hnhgbjb@ 126. com? ?真正的AG网址是哪个