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气相色谱仪操作规程完全版doc

发布时间:2020-10-24 03:48  

  气相色谱仪操作规程 TOC \o 1-1 \h \z \u HYPERLINK \l _Toc185225393 GC9790气相色谱仪操作规程(一) PAGEREF _Toc185225393 \h 1 HYPERLINK \l _Toc185225394 SP1000气相色谱仪操作规程 PAGEREF _Toc185225394 \h 1 HYPERLINK \l _Toc185225395 Agilent4890D气相色谱仪操作规程 PAGEREF _Toc185225395 \h 2 HYPERLINK \l _Toc185225396 HP-5890A气相色谱仪操作规程 PAGEREF _Toc185225396 \h 3 HYPERLINK \l _Toc185225397 GC-9790气相色谱仪操作规程(二) PAGEREF _Toc185225397 \h 4 HYPERLINK \l _Toc185225398 SP2100气相色谱仪操作规程 PAGEREF _Toc185225398 \h 5 HYPERLINK \l _Toc185225399 GC-920色谱操作规程 PAGEREF _Toc185225399 \h 5 HYPERLINK \l _Toc185225400 Agilent6890气相色谱仪操作规程 PAGEREF _Toc185225400 \h 6 HYPERLINK \l _Toc185225401 GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 PAGEREF _Toc185225401 \h 7 HYPERLINK \l _Toc185225402 GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 PAGEREF _Toc185225402 \h 8 HYPERLINK \l _Toc185225403 9001型气相色谱仪操作规程 PAGEREF _Toc185225403 \h 10 HYPERLINK \l _Toc185225404 SP6800A气相色谱仪的操作说明 PAGEREF _Toc185225404 \h 12 HYPERLINK \l _Toc185225405 GC-930色谱操作规程 PAGEREF _Toc185225405 \h 13 HYPERLINK \l _Toc185225406 GC112A气相色谱操作规程 PAGEREF _Toc185225406 \h 14 HYPERLINK \l _Toc185225407 GC122气相色谱操作规程 PAGEREF _Toc185225407 \h 14 HYPERLINK \l _Toc185225408 GC1690气相色谱仪说明书 PAGEREF _Toc185225408 \h 15 HYPERLINK \l _Toc185225409 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 PAGEREF _Toc185225409 \h 16 HYPERLINK \l _Toc185225410 HP6890气相色谱仪操作规程 PAGEREF _Toc185225410 \h 19 HYPERLINK \l _Toc185225411 SP-6890气相色谱仪操作规程 PAGEREF _Toc185225411 \h 20 HYPERLINK \l _Toc185225412 HP-5890A气相色谱仪操作规程 PAGEREF _Toc185225412 \h 22 HYPERLINK \l _Toc185225413 GC-14A气相色谱仪操作规程 PAGEREF _Toc185225413 \h 23 HYPERLINK \l _Toc185225414 HP4890D气相色谱仪操作说明(二) PAGEREF _Toc185225414 \h 24 HYPERLINK \l _Toc185225415 GC9890气相色谱仪操作步骤 PAGEREF _Toc185225415 \h 26 HYPERLINK \l _Toc185225416 岛津气相色谱GC-2010操作规程 PAGEREF _Toc185225416 \h 26 HYPERLINK \l _Toc185225417 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 PAGEREF _Toc185225417 \h 27 HYPERLINK \l _Toc185225418 GC-14C气相色谱简易操作规程 PAGEREF _Toc185225418 \h 28 HYPERLINK \l _Toc185225419 Agilent6820-GC(ForCerityNDS) PAGEREF _Toc185225419 \h 29 HYPERLINK \l _Toc185225420 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 PAGEREF _Toc185225420 \h 33 HYPERLINK \l _Toc185225421 安捷伦GC-6820使用规程 PAGEREF _Toc185225421 \h 35 PAGE 1 GC9790气相色谱仪操作规程(一) 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。 4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。 1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中,等待指示灯亮,到达所设状态,就绪指示灯亮,即可进样。 2.3打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑,双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。 2.4.1进入“设定方法”设置采集时间,设置采样通道为A通道,进入“数据采集”,点击“开始采样”。 2.4.2用微量注射器取样,注入样品,立即按C-21色谱数据采集单位的促发钮,即开始动记录色谱图(如使用程序升温,必须再按主机面板上“Start”钮,促发程序升温,此时运行指示灯亮)。采样结束弹出存储谱图对话框,命名保存色谱图。 2.4.3打开“谱图处理”进行积分编辑,并保存处理结果。 2.4.4打开“打印”菜单下,点击“打印”,即打印报告。 3关机 3.1实验结束关闭工作站,关闭氢气发生器和空气发生器开关。 3.2主机降温,在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设置柱温30℃,进样器40℃,检测器40℃。等温度降到设定值后,关闭主机电源。 3.3关闭载气,填写使用记录。 Agilent4890D气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器 1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID) 1.3计算机及Cerity色谱工作站 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于检测器口 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。 2.3打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡10分钟。按住气相主机上点火钮数秒钟即可。按singal键可观察到主机显示屏有信号显示。 2.4打开电脑,双击Cerity图标进入色谱工作站。 2.5进入“方法”菜单设置柱温、进样器温度、检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等,并保存方法名。 2.6进入“样品”菜单,填写样品名称,选择上述保存的方法,点击注册。进入“仪器”菜单下“工作列表”,点击开始。 2.7待信号稳定后,主机屏显示“waitingforstart”,即当红色“NotReady”指示灯熄灭后,表明各加热单元均已到设定值,此时用微量进样器吸取供试品溶液进样,按主机上Start键即开始采集数据。 2.8打开“重新处理”进行编辑积分参数。设置积分区域等,积分完毕后可打印报告。 3关机 3.1实验结束关闭工作站,关闭氢气发生器和空气发生器开关。 3.2主机降温,按主机上OVEN键设置柱温30℃,按Enter确认,INJ键设成40℃,DETA设定40℃。等降到所设温度后,关闭主机电源。 3.3关闭载气,填写使用记录。 HP-5890A气相色谱仪操作规程 一、开机 1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.5~0.6Mpa 2、打开HP5890A的电源开关,当屏幕上显示出PassedSelftes后,即可设测试参数,设定柱温时,一定要注意柱子的最高使用温度。 3、当温度达到设定温度时,打开空气压缩机开关,氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为0.3~0.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关,用点火器点火,稳定大约30min后,待HP-5890面板上Not-Ready灯熄灭后,即可测定。 4、数据处理机HP-3392内容的设定,最小峰面积一般200。去掉倒信号:InT018Time0纸速:一般设CHTSP0.2~0.3 二、测试条件的设定: 色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法,仅供参考。 1、柱温60~80℃恒温5min升温速率10~15℃/min最终温度200℃ 进口温度200℃检测温度220℃ 2、柱温100~160℃速率不变最终温度230℃ 进样口温度250℃检测器温度250℃ 3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用柱温200℃ 升至240℃进样口温度250℃检测温度260℃ 以上条件可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离。 一般测试化合物有两种测试方法: ①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0.2~0.4μl ②大口径毛细管法不分流: 无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样进样量为0.2~0.4μl(1ml/mg) 我组目前备有30米HP-1毛细管柱5米HP-1、10米HP-1、30米HP-5、10米HP-17 每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子,需要说明的交若需管理员换柱子,所用时间均计为使用机时。 三、注意事项: 1、检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解。 2、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。 3、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。 4、取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。 5、需直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢 GC-9790气相色谱仪操作规程(二) 一.气源(CT-1三气发生器) (1)每次开机前,首先打开空气开关,观察空气及氮气压力变化。 (2)当空气表压及氮气表压升到0.4mpa后,再打开氮气开关及空气开关,观察三个表压的数值变化。 (3)氮气、氢气和空气表压都升到0.4mpa后,仪器稳定20-30min后即可供气。 二.FID氢火焰检测分析 (1)首先打开氮气开关阀及气体净化器开关阀,调节气相色谱仪稳压阀及稳流阀至分析样品所需的气体流量条件。(如果作填充柱分析时,载气压力表调至0.3mpa,稳流阀I调至3圈,如作毛细柱分析时,载气压力表调至0.1-0.14mpa之间。) (2)待载气流量调节好后,色谱仪开机和加热,通过自检后,在仪器操作面板上设定柱箱、检测器、进样器温度。(填充柱分析时,设定柱箱、检测器、注样器温度;毛细柱分析时,设定柱箱、检测器、辅助I温度。) (3)观察温度变化情况,待各区温度稳定,仪器面板准备灯亮后,打开空气开关和氢气开关,调节到所需流量,点火。 (4)仪器点火后,打开工作站。点击数据采集菜单,查看基线。当工作站左下方出现电压及时间指示后,调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。如有变化,则色谱仪和工作站已处于联机状态,观察基线)当仪器稳定,基线零点指示灯处于正常状态时,工作站零点校正后,开始进样分析。 (6)分析结束后,将仪器柱箱、检测器、进样温度降至50度以下,关机再关气。(载气开关不必关掉,让分析柱中有余留载气通过,起保护作用。) SP2100气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。 1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD)。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口,如使用热导检测器,必须同时装两根色谱柱。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。在面板上按“状态/设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定所选用的检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。 2.3打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态/设定”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑,双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。 2.4.1进入“设定方法”设置采集时间,设置采样通道(FID检测器选A通道,TCD检测器选B通道),进入“数据采集”,点击“开始采样”。 2.4.2用微量注射器取样,注入样品,立即按C-21色谱数据采集单位的促发钮,即开始动记录色谱图(如使用程序升温,必须再按主机面板上“Start”钮,促发程序升温)。采样结束弹出存储谱图对话框,命名保存色谱图。 2.4.3打开“谱图处理”进行积分编辑,并保存处理结果。 2.4.4打开“打印”菜单下,点击“打印”,即打印报告。 3关机 3.1实验结束关闭工作站,关闭氢气发生器和空气发生器开关。 3.2主机降温,在面板上按“状态/设定”键进入设定参数界面,设置柱温30℃,进样器40℃,检测器40℃。等温度降到设定值后,关闭主机电源。 3.3关闭载气,填写使用记录。 GC-920色谱操作规程 一、打开载气(氩气)钢瓶气阀,观察减压阀压力是否在0.3~0.6Mpa之间; 二、观察恒流阀压力稳定后,打开色谱主机电源,依次按起始、加热按钮,将电流设定为60,电流过载时按清除键,热机30分钟; 三、打开工作站开关及计算机,点击桌面CDMC—A通道工作站快捷键进入分析界面,进入实时采样界面,检查柱炉、汽化室、检测器、热导当前温度是否为40℃、100℃、100℃、100℃时按实时采样按钮并将电压调节至0~1000uv之间,待基线平稳后方可进行样品分析; 四、极性1分析操作 1、依次按检测器4输入极性1输入按钮,观察极性1的工作指示灯(红色); 2、将极性1的六通阀转到取样位,连接相应的进样装置,注入样品(标气进样待减压阀压力降至0时)将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮开始样品分析; 3、样品分析结束后自动回到CDMC—A通道工作站界面,载入相应的ID表,采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据(标气分析看数据是否和ID表上数据是否在误差范围之内,保存谱图至相应位置。 五、极性2分析操作 1、依次按检测器4输入极性2输入按钮,观察极性2的工作指示灯(黄色); 2、将极性2的六通阀转到取样位,连接相应的进样装置,注入样品(标气进样待减压阀压力降至0时)将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮开始样品分析; 3、样品分析结束后自动回到CDMC—A通道工作站界面,载入相应的ID表,采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据(标气分析看数据是否和ID表上数据是否在误差范围之内),保存谱图至相应位置。 六、数据输出:按打印按钮计算机直接将当前色谱谱图及数据打印出来。 七、关机 1、将电流设为0依次按检测器—4—输入—电流—0—输入报警时按清除键,; 2、关闭加热按钮及主机电源; 3、最后关闭载气钢瓶气阀; 4、退出工作站界面,关闭工作站开关,关闭计算机。 注意事项:1、开机应严格遵循先开气,后开电源加热的原则; 2、关机应先关电源加热,后关气; 3、样品分析前应保证标气极性1与极性2的分析数据之和在97%~103%之间方可对试样进行分析。 4、高炉煤气、转炉煤气应和焦炉煤气分开分析,以免焦炉煤气的杂质污染色谱柱而影响高炉煤气、转炉煤气分析数据的准确性。 5、进样器与试样的进样器应单独使用不能混用。 6、禁止擅自更改操作条件及参数(如:温度、流量、压力、时间等)。 Agilent6890气相色谱仪操作规程 (一)、开机: 1、打开气源(按相应的检测器所需气体)。 2、打开计算机,进入WindowsWindowsXP画面。 3、打开6890NGC电源开关。 4、待仪器自检完毕,双击Instrument1Online图标,化学工作站自动与6890N通讯,此时6890N显示屏上显示“Loading…”。进入的工作站界面如下图: 5、从“View”菜单中选择“Methodandruncontrol”画面,单击“Showtoptoolbar”,“Showstatustoolbar”,“Instrumentdiagram”,“SamplingDiagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。 (二)、关机: 1、实验结束后,调出一提前编好的关机方法,此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD检测器,降温各热源(Oventemp,Inlettemp,Dettemp),关闭FID/NPD/FPD气体(H2,Air); 2、待各处温度降下来后(低于50℃),退出化学工作站,退出Windows所有的应用程序; 3、用Shutdown关闭PC,关闭打印机电源; 4、关GC电源,最后关载气。 GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 1.接通载气(N2钢瓶减压阀压力最大为0.5MPa),观察正前又上方表1(为通过外面5A分子筛色谱柱的载气)和表2(为通过里面TDX01色谱柱的载气)的示值是否为0.06MPa.(为保护延长色谱柱和检测器寿命、降低基线%载气亦须净化:两头变色分子筛除H2O,土黄色球形105催化剂除O2,黑色条形活性炭除去微量烃类杂质。) 2.观察载气出气口(与表1、表2相对应的后面板处)是否有载气流过(正常使用此步可略,但换色谱柱后一定要用皂液流量计检察,有气时方可开启主机(开关在右后下方) 3.设置实验参数 ①柱温在“MONITOR”监控状态下,按“柱温”→显示“OVE***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如分离空气中的氧氮就设50℃)→按“输入”,显示“MONITOR”,数据输入存储器,返回监控状态. ②汽化按“汽化”→显示“INJ***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如分离空气中的氧氮就设120℃)→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态 ③检测器按“检1(外面5A分子筛的)”→显示“DE1***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如分离空气中的氧氮就设110℃)→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态. ④按“运行”→灯全部亮(不用的灯按一下如检2-里面TDX01色谱柱的,即灭掉),即可观察到各系统的实际温度值. 4.待温度稳定后(按“显示”可观察实际温度),打开恒流源电流开关、设置桥电流(N2作载气为70mA,H2作载气为100mA,每档为15mA);讯号衰减设为“2”[5A分子筛(外面,“反向+-”钮按进去),TDX01(里面,“反向+-”钮按出来)] 5.进样 ①双击“CPMC色谱工作站”(开关在后面)→点击“采样”图标(下面B通道为GC9800TT,下面A通道为GC900FF),选归一法.(选“外标法”→ID表→若进样为标样,则按“自动建表”→输入标准浓度值→计算校正系数→ID表另存→分析未知样后→载入ID表,调出确认后→按重分析“?”) ②稳定半小时后进样、并迅速按遥控器或点击“b”开始记时 ③点击参数设置:峰宽—5mV/s;斜率—705mV/min;停止—25min;显示上限20mV,显示上限-1mV;满屏时间—50min. 6.关机 按TCD恒流源开关(正前面右下里侧)→按“输入”→按“退出”,待TCD检测器温度降到70℃以下,关主机和载气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽,以防切断载气后,外界空气中的O2返进色谱柱和检测器系统。 GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 1.通载气和空气 ①通载气(N2钢瓶减压阀压力最大为0.5MPa):做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的检测时(外面GDX102柱),旋动左正前方载气流量调节1至30ml/min(0.03Mpa);做小于100ppm的CO、CO2分离(左边的TDX01柱),打开转化炉(不用时要关死—向右)旋动左正前方载气流量调节2至30ml/min(0.03Mpa)。 ②通空气做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的检测时(外面GDX102柱),旋动空气流量调节阀(左上方盖内)“Air调节1”至300ml/min;做小于100ppm的CO、CO2分离(左边的TDX01柱),旋动空气流量调节阀“Air调节2”至300ml/min。 为保护并延长色谱柱和检测器寿命、降低基线%载气亦须净化:两头变色分子筛除H2O,黑色条形活性炭除去微量烃类杂质。 2.设置实验参数按下色谱仪总电源开关(正面右下方) ①柱温在“MONITOR”监控状态下,按“柱温”→显示“OVE***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如分离CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2设100℃,用转化炉时设为90℃)→按“输入”,显示“MONITOR”,数据输入存储器,返回监控状态 ②汽化按“汽化”→显示“INJ***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2分离设130℃,用转化炉时设为370℃)→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态 ③检测器按“氢焰”→显示“DE1***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值(如分离空气中的氧氮就设130℃,用转化炉时设为120℃)→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态 ④按“运行”→灯全部亮(不用的灯按一下如“热导”即灭掉)并显示各系统的实际温度值。 3.设置FID灵敏度 ①调增益 按“增益FID”,显示“D2-S*”,*为上次操作设定值→按“3”,显示“D2-S3”,选择109高阻→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态。 ②调衰减 按“衰减FID”,显示“D1-AT**”,*→按“2”,显示“D1-AT02”,设置衰减2-2→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态。 ③信号基线调零按“调零+”,基线向右移,按“调零-”,基线向左移,同时按下调零+”、“调零-”基线H2的检测时(外面GDX102柱),旋动H2流量调节阀(左上方盖内)“H2调节1”至80ml/min(0.08MPa);做小于100ppm的CO、CO2分离(左边的TDX01柱),旋动H2流量调节阀“H2调节2”至80ml/min(0.08MPa)→用电子点火枪在FID检测器上面排出口处点火→再将H2流量 由0.08Mpa调到0.02MPa即20ml/min(用转化炉时调至0.045MPa)。(若信号是负的:输入→6→功能→将1改成0即可) 5.进样 ①双击“CPMC色谱工作站”(开关在后面)→点击“采样”图标(下面B通道为GC9800TT,下面A通道为GC900FF),选归一法.(选“外标法”→ID表→若进样为标样,则按“自动建表”→输入标准浓度值→计算校正系数→ID表另存→分析未知样后→载入ID表,调出确认后→按重分析“?”) ②稳定半小时后进样、并迅速按遥控器或点击“b”开始记时 ③点击参数设置:峰宽—5mV/s;斜率—705mV/min;停止—25min;显示上限20mV,显示上限-1mV;满屏时间—50min. ④待峰出完后,点击“采样结束”。 6.关机 ①用外面GDX102柱做CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2的分析时,旋动H2流量调节阀(左上方盖内)“H2调节1”至0.00MPa)→按“输入”→按“退出”,待检测器温度降到70℃以下,关主机、载气N2和空气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽,以防切断载气后,外界空气中的O2返进色谱柱和检测系统。 ②用左边的TDX01柱做小于100ppm的CO、CO2分析旋动H2流量调节阀(左上方盖内)“H2调节1”至0.00MPa)→按“输入”→按“退出”,待“汽化室”(转化炉)温度降到100℃以下,关主机、载气N2和空气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽,以防切断载气后,外界空气中的O2返进色谱柱和检测系统。 应用领域: 气相色谱法是一种重要的分离分析技术。它具有分析速度快,样品用量少,灵敏度高和应用范围广等特点。凡是分子量小、易气化、热稳定性良好的气体、液体和固体,一般均可以采用气相色谱法。主要用于有机化学工业、石油化工、药物、环境保护、农药等领域的的气体和沸点在450℃以下的复杂混合物进行高精度的定性定量分析。样品分析。 9001型气相色谱仪操作规程 一、准备工作: 1、检查电路和气路是否正常。 2、开启N2钢瓶和空气钢瓶的总阀,将减压表调至所需压力,用肥皂液检查是否漏气。 2、开启气相色谱仪开关 3、开启计算机系统电源 二、调压力控制: 1、按“PRESSPROG”键 2、按“ONYES”键 3、按“NEXT”键,显示LINLPRESSURE5.00 4、按“NEXT”键,显示LINLSURGEOFFTIME 1.00 5、按“NEXT”键,显示LINL柱内径(mm)0.53 6、按“NEXT”键,显示LINL柱长(m)25 7、按“NEXT”键,显示LINL恒定线、按“NEXT”键,显示LINL载气2=N2 三、调温度控制:(FID直接升温) 1、按“TEMPZONE”键 2、按“ONYES”键,显示OVENTEMP(输入所需柱温度) 3、按“NEXT”键,显示LINLETTEMP(输入所需左进样口温度) 4、按“NEXT”键,显示RINLET 5、按“NEXT”键,显示LFIDTEMP(输入所需检测器温度) 6、按“NEXT”键,显示RTCDTEMP 7、按“NEXT”键,显示OVENMAX(125) 8、按“NEXT”键,显示LINLETNOCONFIRM 9、按“NEXT”键,显示RINLETNOCONFIRM 10、按“NEXT”键,显示LFIDNOCONFIRM 11、按“NEXT”键,显示RTCDNOCONFIRM 12、按“NEXT”键,显示OVENTEMPERATURE 待各项温度升到所设温度时再调检测器。 四、调检测器DETECTOR 1、按“DETECT”键 2、按“ONYES”键,显示LFID范围 1=1 3、按“NEXT”键,显示LFIDzeroenABLel 4、按“NEXT”键,显示LFID零点设置 5、按“NEXT”键,显示自动零点(设置)结束 LFIDFILTER 6、按“NEXT”键,显示LFIDIGNITEROFF 该点火了 7、开启H2瓶总阀,开启减压表阀,调压力指示为2.5kg/cm2。(待15分钟) 8、点火:按“ENTER”键,待听到“噗”的鸣声后,并看到显示数字增大即可松手。 9、试是否点着火了。 10、打开色谱工作站→采集→A通道→实验设置→参数设置→实验时间设置→确定 11、进样 五、数据处理: 1、存谱图 待样品出峰完毕后击“输出”→存谱图 2、找标有保留时间的谱图: 击“后处理”→峰检测 3、打印谱图: 击“文件”→打印谱图→确定 六、关机: 1、关掉氢气钢瓶和空气钢瓶总阀,熄灭火焰,放掉余气,再将柱温降至40℃、进样口温度、和检测器温度降至70℃以下,关闭主机电源后再关N2钢瓶总阀。 七、注意事项: 1、一定要严格按操作规程中的各项要求进行操作。 2、在升温过程中,如果想看各项温度是否已升到所设置温度时,就按“TEMPZONE”键,再按NEXT、NEXT,若都升到所设温度了,再回到显示柱温,然后再调检测器。 3、点火时,按着“ENTER”键一定要等听到“噗”的鸣声后再松手。 4、一定要保证气路密封良好。 5、实验结束后要搞好室内卫生(包括地面和桌面)后再离开实验室,为下一组的同学创造一个良好的实验环境。 6、在实验室内和离开实验室时不要大声喧哗。 SP6800A气相色谱仪的操作说明 开机检测程序: 打开电脑和打印机电源。 确保所有的气源已开启,并按下气相色谱仪的电源开关,等待仪器自检。 在电脑显示屏桌面上,双击“Online”图标,此时电脑与仪器连线,进入仪器的控制软件。 从软件的“Method”菜单中选择一种测定方法,或重新编辑一种新的方法进行测试。 等待仪器出现“Ready”时,用专用注射器取待测样品进样,并按下“Start”键。仪器开始自行检测。 仪器检测结束后,打印结果报告单。 关机降温程序: 调用“Turnoff.M”方法,使仪器进入关机模式。 待到仪器温度降至60℃以下时,关掉仪器的电源。 关闭所有气源的总开关。 仪器维护程序: 一周之内不开机 把检测器、进样口和柱温降低到150-200℃以节约能源。 关闭有腐蚀和危险性的气体,如氧气和氢气。 降低载气和补充气流量。 关闭制冷源和电源。 超过一周不开机 把所有加热区的温度降低到室温,关闭检测器的支持气,不要关闭载气。 GC降温后,关闭电源。 关闭所有的气体和制冷设备。 卸下色谱柱,把柱两端封闭以免被污染,把色谱柱存放在冷而干燥的地方。 为了避免被污染,封闭检测器进口和色谱柱相连的接头处。 如果把GC的气源断开,把后面板上的气路接口和进样口的进气口封闭。 如需要,更换分流放空捕集过滤阱的滤芯(如果装有)。 如果NPD在高湿度的环境中长期关闭,检测器内可能积水,要蒸发出这些水,可以: 将检测器温度调到处70℃,并保持30min。分析 将检测器温度调到100℃,也保持30min。 GC-930色谱操作规程 一、开载气(氮气)钢瓶气阀,观察减压阀压力是否在0.3~0.6Mpa之间; 二、依次打开氢气发生器电源开关及空气压缩机电源开关; 三、待载气、氢气、空气压力正常后打开色谱主机电源,依次按起始、加热按钮;氢气恒流阀压力达0.12Mpa左右时,打开空气放空阀点火,并确定有无点着,热机30分钟; 四、打开工作站开关及计算机,点击桌面CDMC—A通道工作站快捷键进入分析界面,进入实时采样界面,检查柱炉、汽化室、检测器当前温度是否为50℃、250℃、250℃,当各部分温度到达后程序升温准备灯亮时按实时采样按钮及开始按钮,并将电压调节至0~1000uv之间,待基线平稳后方可进行样品分析; 五、标准气体(液体)的分析 基线平稳后,待柱炉温度降为50℃、程序升温准备灯亮时,以1ml(1ul)的微量进样器准确量取1ml(1ul)的标准气体(液体)由进样口迅速注入色谱柱,拔出进样器,同时按下实时采样按钮和开始按钮。分析结束后自动回到CDMC—A通道工作站界面,载入相应的ID表,采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据(萘标样结果误差在4±0.3mg/ml之间,方可对试样进行分析)。保存谱图到相应的位置。 六、试样的分析 试样的分析步骤同标准气体(液体)的分析步骤。 七、数据输出 按打印按钮计算机直接将当前色谱谱图及数据打印出来。 八、关机 a)关闭加热按钮及主机电源; b)关闭氢气发生器电源及空气压缩机电源; c)最后关闭载气钢瓶气阀; d)退出工作站界面,关闭工作站开关,关闭计算机。 注意事项:1、开机应严格遵循先开气,后开电源加热的原则; 2、关机应先关电源加热,后关气。 3、空气压缩机要定时放水,氢气发生器注意蒸馏水位不能低于下限。 4、连续分析时必须等到峰出完以及准备灯亮后才能进行下一个试样的分析。 5、标样进样器与试样的进样器应单独使用不能混用。 6、禁止擅自更改操作条件及参数(如:温度、流量、压力、时间等)。 7、注射样品是要迅速。延时则会造成分析数据的偏差 GC112A气相色谱操作规程 热导池检测器操作 1:新装上的色谱柱一定要检漏。 2:当检测无漏可打开氢气瓶总阀调节压力为0.2Mpa,把载气1和载气2压力调节为0.1Mpa左右。 3:打开主机电源开关,按起始键,仪器温度自动上升。设置柱箱(COL)、进样器(INJ)、检测器温度(TCD)。 4:按检测器选择键,选择4。 5:等温度升到设定值后按电流键设定电流值。按下热导池检测器的电源控制开关。 6:等基线走稳以后进样。 柱箱温度:柱箱+初始温度+数字键+键入 填充柱:进样器+数字键+键入 检测器:热导池+数字键+键入 注意:氮气做载气电流值一般调到60~90ma 氢气做载气电流值一般调到100-160ma。 GC122气相色谱操作规程 一:FID检测器的操作规程 1:打开氮气瓶总阀开关,调节输出压力为0.3~0.5Mpa左右。 2:打开主机电源开关,按START键,仪器温度自动上升。设置柱箱(COL)、进样器(INJ)、检测器温度(DET)。 3:等各项温度升到设定值以后,打开氢气瓶总阀,把输出压力调节为0.2Mpa,打开空气发生器电源开关。 4:打开氢火焰检测器的电源控制开关,把灵敏度调至9。 5:调节氢气阀为5.0圈,空气为6.0圈,按点火键约5秒钟,自动点火。 注意:判断火有没有点着,可以用金属物放到收集筒上看有没有水蒸气产生。如果有说明火已点着了,如果没有可以点一下。 6:等基线走直以后,即可进样分析。 柱箱温度:柱箱+初始温度+数字键+键入 填充柱进样器(INJB)温度:换档+进样器B+数字键+键入。 毛细管进样器(INJA)温度:进样器A+数字键+键入。 检测器:换档+热导池+数字键+键入 量程:量程+0、1、2、3+键入 二:TCD检测器的操作规程 1:新装上的色谱柱一定要检漏。 2:当检测无漏可打开氢气瓶总阀调节压力为0.2Mpa,把载气1和载气2压力调节为0.1Mpa左右。 3:打开主机电源开关,按起始键,仪器温度自动上升。设置柱箱(COL)、进样器(INJA)、检测器温度(TCD)。 4:打开热导池检测器的电源控制开关,等温度升到后调节电流值。 5:等基线走稳以后进样。 柱箱温度:柱箱+初始温度+数字键+键入 填充柱:进样器A+数字键+键入 检测器:热导池+数字键+键入 注意:氮气做载气电流值一般调到60~90ma 氢气做载气电流值一般调到100-160ma。 GC1690气相色谱仪说明书 ]FID分析操作 1)GC1690的FID放大器之输出信号内部已联至主机电箱后侧的FID信号插座。从仪器外部用信号导线部件可连接到记录仪或数据处理机或色谱工作站的信号端,该信号受控于面板上的调零旋钮。不论是接记录仪或接数据处理机及色谱工作站,FID放大器灵敏度(量程)、极性改变均由GC1690主机微机面板设定。但信号衰减功能则由记录议或数据处理机或色谱工作站上来完成。 2)用表面光洁的金属体或玻璃片放在离子室的“放空口”处,若金属体或玻璃片表面有水蒸汽凝结则说明火已点燃。检测器温度必须升至100℃以上才能点火。 3)用FID放大器上“粗”、“细”基流补偿旋钮将记录笔调至适当位置,待基线)进样后发现出峰方向反了,此时可操作微机面板上【POL】键,将极性切换一下即能改变出峰方向。 5)FID灵敏度取决于H2对载气流速之比(或对毛细管柱载气+尾吹气)。有一操件的最佳比例。一般情况,感兴趣的样品组分浓度高时,增加空气流速可能是必要的。如果感兴趣的组分浓度低时,可以减少空气流速. FID检测器使用注意事项 1)本检测器是高灵敏度检测器,必须用高纯度的载气(99.99%N2)而且载气、氢气及空气应经净化器净化。 2)柱子老化时不要把柱子与检测器连接,以免检测器被污染,本机出厂时所附色谱柱最高使用温度为230℃,同时在老化柱子时不要打开氢气气源。 3)在各操作温度未平衡之前将氢气及空气源关闭,以防止检测器内积水。 4)在使用仪器最高灵敏度档或程序升温分析时所用的色谱柱应经过彻底老化。 5)仪器开机后应先通载气再升温,待FID检测器温度超过100℃时方能点火,以免积水。 6)为方便点火建议先把氢气流量调大,然后点火。待点着火后,再慢慢地把氢气流量调回分析所需的流量值。 7)仪器关闭时应先关闭氢气(灭火),然后降温。再关闭载气。 氢火焰离子化检测器用H2做燃料。如果开着H2而没有把色谱柱连到检测器入口,氢气会流进柱箱,而引起爆炸事故。因此,一旦氢气接入仪器,进样器和FID的检测器进口之间就 必须始终接上色谱柱,或用M10xl螺帽(内放硅垫)旋入FID检测器进口,用扳手拧紧及密封。 TCD分析操作 1)GC1690的TCD恒流源之输出信号内部已联至主机电控箱后侧的TCD信号插座。从仪器外部用信号导线部件可连接到记录仪或数据处理机或色谱工作站的信号端,该信号受控于面板上的调零旋钮。不论是接记录仪或接数据处理机及色谱工作站,TCD电流设置、极性改变均由GC1690主机键盘设定。但信号衰减功能则由记录议或数据处理机或色谱工作站上来完成。 2)开机前热导池必须先通载气,再开机设定电流,然后按TCD恒流源面板上的恒流源开关。关机时,先关电源,再关载气。 3)用恒流源面板上“粗”、“细”调零旋钮将输出信号调至适当位置,待基线)进样后发现出峰方向反了,此时可操作微机面板上【POL】键,将极性切换一下即能改变出峰方向。 TCD检测器使用注意事项 1)TCD未通载气前,严禁按面板上的恒流源按钮开关,否则会烧坏热导钨丝。 2)关机时,先关电源,再关载气。 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 1.范围:阐述4890D型气相色谱仪标准操作程序及有关注意事项,以确保测量数据的准确性。2.责任:仪器操作员。 3.准备: 3.1仪器组成: —4890D色谱仪有气路系统—进样系统—柱分离系统—检测系统—温控系统—数据处理系统(SP4290型积分仪) 3.2仪器和性能要求: 3.2.1气相色谱法分析固态及液态样品时,是在加温状态下使样品处于气态,在载体上的固定液和载体间进行分配分离的。加温系统耗电量大,故需有10~15A的电源,仪器接地必需良好。 3.2.2气路系统:除另有规定外,载气常用氮气。纯度要求99.9%以上,用钢瓶时应装减压阀以控制载气稳定。 3.2.3进样系统:用微量注射器进样,进样操作前后一致保证进样准确性和重复性。进样口温度应高于柱温,进样量一般不超过数微升。 3.2.4柱分离系统:色谱柱为毛细管色谱柱,其规格为15m×0.53mm。新柱子要老化,除去残留溶剂及低分子量聚合物,老柱也要定期老化(避免出现基线漂移、色谱峰拖尾)以除去杂质。 3.2.5检测系统:药品分析常用检测器为火焰离子化检测器(FID)。该检测器需用三种气体:载气,氢气和空气。其中,氢气由SPQF—2氢气发生器电解饱和KOH所得,用Ⅲ—WJK型无噪音净化空气源提供所需的空气。检测器温度一般高于柱温并不得低于100℃,这样可使氢在检测器中燃烧生成水,逸出检测器,否则色谱基线D的温度设置需要接通电源后通过键盘输入。 3.2.7数据处理系统(SP4290型积分仪基本参数设定): SP4290型积分仪具有三功能键盘,每个键下方为功能,左上方为数字及标点符号,右上方为字母,操作时根据需要按“SHIFT”变换功能。 —积分仪自动打印出DATE和TIME字样后,按MO/DA/YR(月/日/年)及HH:MM:SS(时:分:秒)的格式,输入日期和时间,输入完毕后按“ENTER”。—系统平衡后,按“PTEVAL”(峰阀值),打印出的数字应在12~500之间,如超过,表示基线漂移,或在该时间内有峰流出,或检测器的灵敏度太高。—按“ATTEN”键,输入色谱图衰减参数,再按“ENTER”键。—按“CHTSP”键,输入色谱图纸速值,再按“ENTER”键。—以上输入的参数与积分仪内存中其它参数预设值,可以满足一般的色谱分析。如欲进行大量同一样品的自动分析,这可按“DIALOG”(对线色谱柱的安装:柱箱内有两个检测器接口、两个进样器械接口,根据色谱柱外形可使用任何一对检测器进样器接口。各接口均配有1/4和1/8英寸套管,可根据色谱柱的外径选用。金属柱选用金属垫圈,玻璃柱选用石墨垫圈。在火焰离子化检测器上安装毛细管柱: —将铜制螺母和石墨垫圈装到套管/连接器上。—将连接器尽可能深地插入检测器底部。—保持住这个位置用手拧紧螺母,用扳手再旋1/4圈。—轻轻地将柱尽可能深地插到检测器底部(约40mm),到底后,不要再强行插入,随后将垫圈和柱螺母拧上去。—用手拧紧螺母,将柱撤出约1mm,然后用扳手再拧1/4圈。 3.3.2气体流量的调节: —载气:将皂膜流量计连到检测器出口,关掉氢气和空气,将载气钢瓶出口压罗调至0.5MPa,调节载气流量调节阀以得到合适的流量。一般情况下载气流速可选25ml/min。—氢气:打开SPQF—2氢气发生器,调节出口压力为130KPa。—空气:打开Ⅲ—WJK型无噪音净化空气源,调节压力为250KPa。 4.操作步骤: 4.1开起载气瓶上总阀门,调节减压阀至规定压力。 4.2接通电源,打开SPQF—2氢气发生器和Ⅲ—WJK型无噪音净化空气源,再打开HP4890D色谱仪及SP4920积分仪。 4.3温度设置: —柱温(如50℃):按下面顺序输入:“OVENTEMP”,“5”,“0”,“ENTER”—进样器温度(如55℃):按下面顺序输入: “INJATEMP”(或“INJBTEMP”),“5”,“5”,“ENTER” ——检测器温度:(如250℃):按下面顺序输入:“DETATEMP”(或“DETBTEMP”),“2”,“5”,“0”,“ENTER” 4.4程序升温的设置: ——按以下顺序依次输入: “INITTEMP”,“5”,“0”,“ENTER”(初始温度为50℃)“INITTIME”,“2”,“ENTER”(初始温度保持时间为2分钟)“RATE”,“2”,“0”,“ENTER”(加热速率为20℃/min)“FINALTEMP”,“1”,“0”,“0”,“ENTER”(最终柱温为100℃)“FINALTIME”,“7”,“ENTER”(最终温度下保持7分钟)详细操作请参考操作手册。 4.5检测器的连接与点火—当检测器温度达到设定值时,按下面顺序连接:“DET”,“A”(或“B”),“ON”打开氢气和空气开关阀,按“PRESS”点火。当红色“NOTREADY”指示灯熄灭后,表明各加热单元均已达到设定值。 4.6SP4920积分仪上输入日期,时间,AT(衰减)值,CS(纸速)值,待稳定一段时间后,测PT值。 4.7调零点:当PT值在允许范围内时,按“SIG1”(或“SIG2”)查看信号值(如24.2),根据此值按“ZERO”,“2”,“4”,“.”,“2”,“ENTEN”,使信号值与零点值相近。 4.7进样: 用微量注射器吸少量样品后,针头刺破气化室进样口的密封硅橡胶垫,将液体样品快速推进气化室,同时按下色谱仪上的“Start”键和积分仪上的“INJA”键。三盏黄色显示灯按升温程序显示柱温状态,待灯全部熄灭后,按积分仪上的“ENTER”键,结束分析。 5.关机:5.1按下列键以关掉各加热单元: “OVENTEMP”,“OFF”;“INJA(或B)”,“OFF”;“DETA(或B)”,“OFF”。 5.2待各加热单元冷却后,把HYDROGEN、AIR分别旋转到OFF处,关掉氢气、空气。 5.3关掉主机电源,关闭SPQF—2氢气发生器和Ⅲ—WJK型无噪音净化空气源,再关闭氮气阀。 6.注意事项: 为了达到进样重复性,在进样操作时必需注意: —要用同一根微量注射器进样。—由于液体进样是用注射器刺破胶垫注入有较高温度的气化室,针头内液体会因受热膨胀挤入气化室中,故每次进样操作应该一致,用同样方法和速度进样。以保证进样和准确和重现性。—使用前应检查注射器针头光滑性,使用后必须及时清洗干净。 HP6890气相色谱仪操作规程 1.开机前的准备:打开氮气、氧气瓶,并调分压表压力为0.6MPa。接通总电源。 2.打开氢气发生气电源开关。分析化学博客7N)t!u2A*Z6A-I 3.检查各气路是否漏气。 4.开启主机与工作站,并使两者通迅。 4.1确定各种抽需气体(N2、H2、Air)打开HP6890开关后,打开PC机并进入“Windows”,在“HPChemStations”里选择“HPConfigurationEditor”,打开“Configure”里选择”Instrument”。 4.2选择“6890GC”,点“OK”,则需选择主机的HPIB卡的地址,按主机键盘上的“Options”键,选择“Communication”,可查到HP6890的HPIB卡的地址,输入工作站。 4.3再选择工作站的HPIB卡的地址:同上方法,打“Configure”选择“HPIBCard”,给出本机的HPIB卡地址。 4.4做好上述工作后,打开“File”,保存上述Configure。退出此画面。 4.5在“PHChemstations”里选择“Instrument1-Online”进入要作站,并可使HP6890与其工作站成功通讯。 5.编辑整个方法 5.1从“View”里选择“MethodandRunControl”

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