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气相色谱仪操作规程完全版

发布时间:2020-10-05 08:51  

  气相色谱仪操作规程完全版_计算机软件及应用_IT/计算机_专业资料。气相色谱仪操作规程 GC9790 气相色谱仪操作规程(一) ······················· 1 SP1000 气相色谱仪操作规程 ··························

  气相色谱仪操作规程 GC9790 气相色谱仪操作规程(一) ······················· 1 SP1000 气相色谱仪操作规程 ·························· 1 Agilent4890D 气相色谱仪操作规程 ······················· 2 HP-5890A 气相色谱仪操作规程 ························· 3 GC-9790 气相色谱仪操作规程(二) ······················ 4 SP2100 气相色谱仪操作规程 ·························· 5 GC-920 色谱操作规程 ····························· 5 Agilent6890 气相色谱仪操作规程 ······················· 6 GC9800TT 型气相色谱仪操作步骤 ························ 7 GC9800FF 型气相色谱仪操作步骤 ························ 8 9001 型气相色谱仪操作规程 ························· 10 SP6800A 气相色谱仪的操作说明 ······················· 12 GC-930 色谱操作规程 ···························· 13 GC112A 气相色谱操作规程 ·························· 14 GC122 气相色谱操作规程 ·························· 14 GC1690 气相色谱仪说明书 ·························· 15 惠普 4890D 型气相色谱仪标准操作程序 ···················· 16 HP6890 气相色谱仪操作规程 ························· 19 SP-6890 气相色谱仪操作规程 ························ 20 HP-5890A 气相色谱仪操作规程 ························ 21 GC-14A 气相色谱仪操作规程 ························· 23 HP4890D 气相色谱仪操作说明(二) ····················· 24 GC9890 气相色谱仪操作步骤 ························· 25 岛津气相色谱 GC-2010 操作规程 ······················· 26 岛津 GC-14CPFID 气相色操作规程······················· 27 GC-14C 气相色谱简易操作规程 ························ 27 Agilent6820-GC(ForCerityNDS) ······················· 29 瓦里安 CP3800 气相色谱操作规程······················· 33 安捷伦 GC-6820 使用规程 ·························· 35 GC9790 气相色谱仪操作规程(一) 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在 0.3~0.5Mpa 之间。 3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在 0.05~0.1Mpa 之间)。 4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升 温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀 压力在 0.3Mpa 左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在 0.05MPa 左右,氢气压力在 0.15~0.2MPa 之 间,用点火枪点着 FID 的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结 表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点 火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到 0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于 70℃即可关 闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品,结束 GC9790 的操作。 SP1000 气相色谱仪操作规程 1 仪器组成 1.1 气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。 1.2 气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。 1.3 计算机及 C-21 色谱数据采集单位组成。 2 采样操作步骤 2.1 选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。 2.2 打开载气钢瓶的总阀及减压阀至 0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源 开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样 器温度,设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束 时间等。仪器在升温状态中,等待指示灯亮,到达所设状态,就绪指示灯亮,即可进样。 2.3 打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡 10 分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟 即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4 打开电脑,双击 BF-2002 色谱工作站图标进入色谱工作站。 2.4.1 进入“设定方法”设置采集时间,设置采样通道为 A 通道,进入“数据采集”,点击 “开始采样”。 2.4.2 用微量注射器取样,注入样品,立即按 C-21 色谱数据采集单位的促发钮,即开始动 记录色谱图(如使用程序升温,必须再按主机面板上“Start”钮,促发程序升温,此时运 行指示灯亮)。采样结束弹出存储谱图对话框,命名保存色谱图。 2.4.3 打开“谱图处理”进行积分编辑,并保存处理结果。 2.4.4 打开“打印”菜单下,点击“打印”,即打印报告。 3 关机 3.1 实验结束关闭工作站,关闭氢气发生器和空气发生器开关。 3.2 主机降温,在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设置柱温 30℃,进样器 40℃, 检测器 40℃。等温度降到设定值后,关闭主机电源。 3.3 关闭载气,填写使用记录。 Agilent4890D 气相色谱仪操作规程 1 仪器组成 1.1 气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器 1.2 气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID) 1.3 计算机及 Cerity 色谱工作站 2 采样操作步骤 2.1 选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于检测器口 2.2 打开载气钢瓶的总阀及减压阀至 0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源 开关。 2.3 打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡 10 分钟。按住气相主机上点火钮数秒钟即可。 按 singal 键可观察到主机显示屏有信号显示。 2.4 打开电脑,双击 Cerity 图标进入色谱工作站。 2.5 进入“方法”菜单设置柱温、进样器温度、检测器温度。程序升温包括起始温度、起始 时间、升温速率、结束温度、结束时间等,并保存方法名。 2.6 进入“样品”菜单,填写样品名称,选择上述保存的方法,点击注册。进入“仪器”菜 单下“工作列表”,点击开始。 2.7 待信号稳定后,主机屏显示“waitingforstart”,即当红色“NotReady”指示灯熄灭 后,表明各加热单元均已到设定值,此时用微量进样器吸取供试品溶液进样,按主机上 Start 键即开始采集数据。 2.8 打开“重新处理”进行编辑积分参数。设置积分区域等,积分完毕后可打印报告。 3 关机 3.1 实验结束关闭工作站,关闭氢气发生器和空气发生器开关。 3.2 主机降温,按主机上 OVEN 键设置柱温 30℃,按 Enter 确认,INJ 键设成 40℃,DETA 设 定 40℃。等降到所设温度后,关闭主机电源。 3.3 关闭载气,填写使用记录。 HP-5890A 气相色谱仪操作规程 一、开机 1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为 0.5~0.6Mpa 2、打开 HP5890A 的电源开关,当屏幕上显示出 PassedSelftes 后,即可设测试参数,设定 柱温时,一定要注意柱子的最高使用温度。 3、当温度达到设定温度时,打开空气压缩机开关,氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为 0.3~0.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关,用点火器点火,稳定大约 30min 后,待 HP-5890 面板上 Not-Ready 灯熄灭后,即可测定。 4、数据处理机 HP-3392 内容的设定,最小峰面积一般 200。去掉倒信号:InT018Time0 纸速: 一般设 CHTSP0.2~0.3 二、测试条件的设定: 色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱。 非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一 般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法,仅 供参考。 1、柱温 60~80℃恒温 5min 升温速率 10~15℃/min 最终温度 200℃ 进口温度 200℃检测温度 220℃ 2、柱温 100~160℃速率不变最终温度 230℃ 进样口温度 250℃检测器温度 250℃ 3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用柱温 200℃ 升至 240℃进样口温度 250℃检测温度 260℃ 以上条件可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组 份完全分离。 一般测试化合物有两种测试方法: ①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于 0.1μl。若为固体化 合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为 0.2~0.4μl ②大口径毛细管法不分流: 无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样进样量为 0.2~0.4μl(1ml/mg) 我组目前备有 30 米 HP-1 毛细管柱 5 米 HP-1、10 米 HP-1、30 米 HP-5、10 米 HP-17 每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子,需要说明的交若需管理员换柱子,所 用时间均计为使用机时。 三、注意事项: 1、检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值, 同时化合物在此温度下不分解。 2、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。 3、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。 4、取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗 2-5 次以避免样品间的相互干拢。 5、需直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢 GC-9790 气相色谱仪操作规程(二) 一.气源(CT-1 三气发生器) (1)每次开机前,首先打开空气开关,观察空气及氮气压力变化。 (2)当空气表压及氮气表压升到 0.4mpa 后,再打开氮气开关及空气开关,观察三个表压的 数值变化。 (3)氮气、氢气和空气表压都升到 0.4mpa 后,仪器稳定 20-30min 后即可供气。 二.FID 氢火焰检测分析 (1)首先打开氮气开关阀及气体净化器开关阀,调节气相色谱仪稳压阀及稳流阀至分析样 品所需的气体流量条件。(如果作填充柱分析时,载气压力表调至 0.3mpa,稳流阀 I 调至 3 圈,如作毛细柱分析时,载气压力表调至 0.1-0.14mpa 之间。) (2)待载气流量调节好后,色谱仪开机和加热,通过自检后,在仪器操作面板上设定柱箱、 检测器、进样器温度。(填充柱分析时,设定柱箱、检测器、注样器温度;毛细柱分析时, 设定柱箱、检测器、辅助 I 温度。) (3)观察温度变化情况,待各区温度稳定,仪器面板准备灯亮后,打开空气开关和氢气开 关,调节到所需流量,点火。 (4)仪器点火后,打开工作站。点击数据采集菜单,查看基线。当工作站左下方出现电压 及时间指示后,调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。如有变化,则色谱仪和 工作站已处于联机状态,观察基线)当仪器稳定,基线零点指示灯处于正常状态时,工作站零点校正后,开始进样分析。 (6)分析结束后,将仪器柱箱、检测器、进样温度降至 50 度以下,关机再关气。(载气开 关不必关掉,让分析柱中有余留载气通过,起保护作用。) SP2100 气相色谱仪操作规程 1 仪器组成 1.1 气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。 1.2 气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD)。 1.3 计算机及 C-21 色谱数据采集单位组成。 2 采样操作步骤 2.1 选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口,如使用热导检测 器,必须同时装两根色谱柱。 2.2 打开载气钢瓶的总阀及减压阀至 0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源 开关。在面板上按“状态/设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设 定进样器温度,设定所选用的检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、 结束温度、结束时间等。 2.3 打开氢气发生器和空气发生器开关,平衡 10 分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟 即可。按“状态/设定”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4 打开电脑,双击 BF-2002 色谱工作站图标进入色谱工作站。 2.4.1 进入“设定方法”设置采集时间,设置采样通道(FID 检测器选 A 通道,TCD 检测器 选 B 通道),进入“数据采集”,点击“开始采样”。 2.4.2 用微量注射器取样,注入样品,立即按 C-21 色谱数据采集单位的促发钮,即开始动 记录色谱图(如使用程序升温,必须再按主机面板上“Start”钮,促发程序升温)。采样 结束弹出存储谱图对话框,命名保存色谱图。 2.4.3 打开“谱图处理”进行积分编辑,并保存处理结果。 2.4.4 打开“打印”菜单下,点击“打印”,即打印报告。 3 关机 3.1 实验结束关闭工作站,关闭氢气发生器和空气发生器开关。 3.2 主机降温,在面板上按“状态/设定”键进入设定参数界面,设置柱温 30℃,进样器 40℃, 检测器 40℃。等温度降到设定值后,关闭主机电源。 3.3 关闭载气,填写使用记录。 GC-920 色谱操作规程 一、打开载气(氩气)钢瓶气阀,观察减压阀压力是否在 0.3~0.6Mpa 之间; 二、观察恒流阀压力稳定后,打开色谱主机电源,依次按起始、加热按钮,将电流设定为 60,电流过载时按清除键,热机 30 分钟; 三、打开工作站开关及计算机,点击桌面 CDMC—A 通道工作站快捷键进入分析界面,进入实 时采样界面,检查柱炉、汽化室、检测器、热导当前温度是否为 40℃、100℃、100℃、100℃ 时按实时采样按钮并将电压调节至 0~1000uv 之间,待基线平稳后方可进行样品分析; 四、极性 1 分析操作 1、依次按检测器----4-----输入----极性----1----输入按钮,观察极性 1 的工作指示灯(红 色); 2、将极性 1 的六通阀转到取样位,连接相应的进样装置,注入样品(标气进样待减压阀压 力降至 0 时)将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮开始样品分析; 3、样品分析结束后自动回到 CDMC—A 通道工作站界面,载入相应的 ID 表,采用外标法对样 品谱图进行分析得到相应的分析数据(标气分析看数据是否和 ID 表上数据是否在误差范围 之内,保存谱图至相应位置。 五、极性 2 分析操作 1、依次按检测器----4-----输入----极性----2----输入按钮,观察极性 2 的工作指示灯(黄 色); 2、将极性 2 的六通阀转到取样位,连接相应的进样装置,注入样品(标气进样待减压阀压 力降至 0 时)将六通阀转至进样位同时按实时采样按钮开始样品分析; 3、样品分析结束后自动回到 CDMC—A 通道工作站界面,载入相应的 ID 表,采用外标法对样 品谱图进行分析得到相应的分析数据(标气分析看数据是否和 ID 表上数据是否在误差范围 之内),保存谱图至相应位置。 六、数据输出:按打印按钮计算机直接将当前色谱谱图及数据打印出来。 七、关机 1、将电流设为 0 依次按检测器—4—输入—电流—0—输入报警时按清除键,; 2、关闭加热按钮及主机电源; 3、最后关闭载气钢瓶气阀; 4、退出工作站界面,关闭工作站开关,关闭计算机。 注意事项:1、开机应严格遵循先开气,后开电源加热的原则; 2、关机应先关电源加热,后关气; 3、样品分析前应保证标气极性 1 与极性 2 的分析数据之和在 97%~103%之间方可对试样进行 分析。 4、高炉煤气、转炉煤气应和焦炉煤气分开分析,以免焦炉煤气的杂质污染色谱柱而影响高 炉煤气、转炉煤气分析数据的准确性。 5、进样器与试样的进样器应单独使用不能混用。 6、禁止擅自更改操作条件及参数(如:温度、流量、压力、时间等)。 Agilent6890 气相色谱仪操作规程 (一)、开机: 1、打开气源(按相应的检测器所需气体)。 2、打开计算机,进入 WindowsWindowsXP 画面。 3、打开 6890NGC 电源开关。 4、待仪器自检完毕,双击 Instrument1Online 图标,化学工作站自动与 6890N 通讯,此时 6890N 显示屏上显示“Loading…”。进入的工作站界面如下图: 5 、 从 “View” 菜 单 中 选 择 “Methodandruncontrol” 画 面 , 单 击 “Showtoptoolbar” , “Showstatustoolbar”,“Instrumentdiagram”,“SamplingDiagram”,使其命令前有 “√”标志,来调用所需的界面。 (二)、关机: 1、实验结束后,调出一提前编好的关机方法,此方法内容包括同时关闭 FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD 检测器,降温各热源(Oventemp,Inlettemp,Dettemp),关 闭 FID/NPD/FPD 气体(H2,Air); 2、待各处温度降下来后(低于 50℃),退出化学工作站,退出 Windows 所有的应用程序; 3、用 Shutdown 关闭 PC,关闭打印机电源; 4、关 GC 电源,最后关载气。 GC9800TT 型气相色谱仪操作步骤 1.接通载气(N2 钢瓶减压阀压力最大为 0.5MPa),观察正前又上方表 1(为通过外面 5A 分 子筛色谱柱的载气)和表 2(为通过里面 TDX01 色谱柱的载气)的示值是否为 0.06MPa.(为 保护延长色谱柱和检测器寿命、降低基线%载气亦须净化:两头变色分 子筛除 H2O,土黄色球形 105 催化剂除 O2,黑色条形活性炭除去微量烃类杂质。) 2.观察载气出气口(与表 1、表 2 相对应的后面板处)是否有载气流过(正常使用此步可 略,但换色谱柱后一定要用皂液流量计检察,有气时方可开启主机(开关在右后下方) 3.设置实验参数 ①柱温在“MONITOR”监控状态下,按“柱温”→显示“OVE***”(***为上次操作时的设定 值),输入需要控制的温度值(如分离空气中的氧氮就设 50℃)→按“输入”,显示 “MONITOR”,数据输入存储器,返回监控状态. ②汽化按“汽化”→显示“INJ***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值 (如分离空气中的氧氮就设 120℃)→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返 回监控状态 ③检测器按“检 1(外面 5A 分子筛的)”→显示“DE1***”(***为上次操作时的设定值), 输入需要控制的温度值(如分离空气中的氧氮就设 110℃)→按“输入”,显示“MONITOR” 数据输入存储器,返回监控状态. ④按“运行”→灯全部亮(不用的灯按一下如检 2-里面 TDX01 色谱柱的,即灭掉),即可 观察到各系统的实际温度值. 4.待温度稳定后(按“显示”可观察实际温度),打开恒流源电流开关、设置桥电流(N2 作载气为 70mA,H2 作载气为 100mA,每档为 15mA);讯号衰减设为“2”[5A 分子筛(外面, “反向+-”钮按进去),TDX01(里面,“反向+-”钮按出来)] 5.进样 ①双击“CPMC 色谱工作站”(开关在后面)→点击“采样”图标(下面 B 通道为 GC9800TT, 下面 A 通道为 GC900FF),选归一法.(选“外标法”→ID 表→若进样为标样,则按“自动 建表”→输入标准浓度值→计算校正系数→ID 表另存→分析未知样后→载入 ID 表,调出确 认后→按重分析“?”) ②稳定半小时后进样、并迅速按遥控器或点击“b”开始记时 ③点击参数设置:峰宽—5mV/s;斜率—705mV/min;停止—25min;显示上限 20mV,显示上限 -1mV;满屏时间—50min. 6.关机 按 TCD 恒流源开关(正前面右下里侧)→按“输入”→按“退出”,待 TCD 检测器温度降到 70℃以下,关主机和载气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽,以防切断载气后,外 界空气中的 O2 返进色谱柱和检测器系统。 GC9800FF 型气相色谱仪操作步骤 1.通载气和空气 ①通载气(N2 钢瓶减压阀压力最大为 0.5MPa):做 CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2 的检测时 (外面 GDX102 柱),旋动左正前方载气流量调节 1 至 30ml/min(0.03Mpa);做小于 100ppm 的 CO、CO2 分离(左边的 TDX01 柱),打开转化炉(不用时要关死—向右)旋动左正前方载 气流量调节 2 至 30ml/min(0.03Mpa)。 ②通空气做 CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2 的检测时(外面 GDX102 柱),旋动空气流量调节阀(左 上方盖内)“Air 调节 1”至 300ml/min;做小于 100ppm 的 CO、CO2 分离(左边的 TDX01 柱), 旋动空气流量调节阀“Air 调节 2”至 300ml/min。 为保护并延长色谱柱和检测器寿命、降低基线%载气亦须净化:两头变 色分子筛除 H2O,黑色条形活性炭除去微量烃类杂质。 2.设置实验参数按下色谱仪总电源开关(正面右下方) ①柱温在“MONITOR”监控状态下,按“柱温”→显示“OVE***”(***为上次操作时的设定 值),输入需要控制的温度值(如分离 CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2 设 100℃,用转化炉时设为 90℃)→按“输入”,显示“MONITOR”,数据输入存储器,返回监控状态 ②汽化按“汽化”→显示“INJ***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度值 (如 CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2 分离设 130℃,用转化炉时设为 370℃)→按“输入”,显 示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态 ③检测器按“氢焰”→显示“DE1***”(***为上次操作时的设定值),输入需要控制的温度 值(如分离空气中的氧氮就设 130℃,用转化炉时设为 120℃)→按“输入”,显示 “MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态 ④按“运行”→灯全部亮(不用的灯按一下如“热导”即灭掉)并显示各系统的实际温度值。 3.设置 FID 灵敏度 ①调增益 按“增益 FID”,显示“D2-S*”,*为上次操作设定值→按“3”,显示“D2-S3”,选择 109 高阻→按“输入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态。 ②调衰减 按“衰减 FID”,显示“D1-AT**”,*→按“2”,显示“D1-AT02”,设置衰减 2-2→按“输 入”,显示“MONITOR”数据输入存储器,返回监控状态。 ③信号基线调零按“调零+”,基线向右移,按“调零-”,基线向左移,同时按下调零+”、 “调零-”基线H2 的检测时(外面 GDX102 柱),旋动 H2 流量调节阀(左上方盖内) “H2 调节 1”至 80ml/min(0.08MPa);做小于 100ppm 的 CO、CO2 分离(左边的 TDX01 柱), 旋动 H2 流量调节阀“H2 调节 2”至 80ml/min(0.08MPa)→用电子点火枪在 FID 检测器上面 排出口处点火→再将 H2 流量 由 0.08Mpa 调到 0.02MPa 即 20ml/min(用转化炉时调至 0.045MPa)。(若信号是负的:输 入→6→功能→将 1 改成 0 即可) 5.进样 ①双击“CPMC 色谱工作站”(开关在后面)→点击“采样”图标(下面 B 通道为 GC9800TT, 下面 A 通道为 GC900FF),选归一法.(选“外标法”→ID 表→若进样为标样,则按“自动 建表”→输入标准浓度值→计算校正系数→ID 表另存→分析未知样后→载入 ID 表,调出确 认后→按重分析“?”) ②稳定半小时后进样、并迅速按遥控器或点击“b”开始记时 ③点击参数设置:峰宽—5mV/s;斜率—705mV/min;停止—25min;显示上限 20mV,显示上限 -1mV;满屏时间—50min. ④待峰出完后,点击“采样结束”。 6.关机 ①用外面 GDX102 柱做 CH3CHO、C2H5OH、C2H4、C2H2 的分析时,旋动 H2 流量调节阀(左上方盖 内)“H2 调节 1”至 0.00MPa)→按“输入”→按“退出”,待检测器温度降到 70℃以下, 关主机、载气 N2 和空气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽,以防切断载气后,外 界空气中的 O2 返进色谱柱和检测系统。 ②用左边的 TDX01 柱做小于 100ppm 的 CO、CO2 分析旋动 H2 流量调节阀(左上方盖内)“H2 调节 1”至 0.00MPa)→按“输入”→按“退出”,待“汽化室”(转化炉)温度降到 100℃ 以下,关主机、载气 N2 和空气总阀、并在热导池尾吹接头处旋上闷头螺帽,以防切断载气 后,外界空气中的 O2 返进色谱柱和检测系统。 应用领域: 气相色谱法是一种重要的分离分析技术。它具有分析速度快,样品用量少,灵敏度高和 应用范围广等特点。凡是分子量小、易气化、热稳定性良好的气体、液体和固体,一般均可 以采用气相色谱法。主要用于有机化学工业、石油化工、药物、环境保护、农药等领域的的 气体和沸点在 450℃以下的复杂混合物进行高精度的定性定量分析。样品分析。 9001 型气相色谱仪操作规程 一、准备工作: 1、检查电路和气路是否正常。 2、开启 N2 钢瓶和空气钢瓶的总阀,将减压表调至所需压力,用肥皂液检查是否漏气。 2、开启气相色谱仪开关 3、开启计算机系统电源 二、调压力控制: 1、按“PRESSPROG”键 2、按“ONYES”键 3、按“NEXT”键,显示 LINLPRESSURE5.00 4、按“NEXT”键,显示 LINLSURGEOFFTIME 1.00 5、按“NEXT”键,显示 LINL 柱内径(mm)0.53 6、按“NEXT”键,显示 LINL 柱长(m)25 7、按“NEXT”键,显示 LINL 恒定线、按“NEXT”键,显示 LINL 载气 2=N2 三、调温度控制:(FID 直接升温) 1、按“TEMPZONE”键 2、按“ONYES”键,显示 OVENTEMP(输入所需柱温度) 3、按“NEXT”键,显示 LINLETTEMP(输入所需左进样口温度) 4、按“NEXT”键,显示 RINLET 5、按“NEXT”键,显示 LFIDTEMP(输入所需检测器温度) 6、按“NEXT”键,显示 RTCDTEMP 7、按“NEXT”键,显示 OVENMAX(125) 8、按“NEXT”键,显示 LINLETNOCONFIRM 9、按“NEXT”键,显示 RINLETNOCONFIRM 10、按“NEXT”键,显示 LFIDNOCONFIRM 11、按“NEXT”键,显示 RTCDNOCONFIRM 12、按“NEXT”键,显示 OVENTEMPERATURE 待各项温度升到所设温度时再调检测器。 四、调检测器 DETECTOR 1、按“DETECT”键 2、按“ONYES”键,显示 LFID 范围 1=1 3、按“NEXT”键,显示 LFIDzeroenABLel 4、按“NEXT”键,显示 LFID 零点设置 5、按“NEXT”键,显示自动零点(设置)结束 LFIDFILTER 6、按“NEXT”键,显示 LFIDIGNITEROFF 该点火了 7、开启 H2 瓶总阀,开启减压表阀,调压力指示为 2.5kg/cm2。(待 15 分钟) 8、点火:按“ENTER”键,待听到“噗”的鸣声后,并看到显示数字增大即可松手。 9、试是否点着火了。 10、打开色谱工作站→采集→A 通道→实验设置→参数设置→实验时间设置→确定 11、进样 五、数据处理: 1、存谱图 待样品出峰完毕后击“输出”→存谱图 2、找标有保留时间的谱图: 击“后处理”→峰检测 3、打印谱图: 击“文件”→打印谱图→确定 六、关机: 1、关掉氢气钢瓶和空气钢瓶总阀,熄灭火焰,放掉余气,再将柱温降至 40℃、进样口温度、 和检测器温度降至 70℃以下,关闭主机电源后再关 N2 钢瓶总阀。 七、注意事项: 1、一定要严格按操作规程中的各项要求进行操作。 2、在升温过程中,如果想看各项温度是否已升到所设置温度时,就按“TEMPZONE”键,再 按 NEXT、NEXT------,若都升到所设温度了,再回到显示柱温,然后再调检测器。 3、点火时,按着“ENTER”键一定要等听到“噗”的鸣声后再松手。 4、一定要保证气路密封良好。 5、实验结束后要搞好室内卫生(包括地面和桌面)后再离开实验室,为下一组的同学创造 一个良好的实验环境。 6、在实验室内和离开实验室时不要大声喧哗。 SP6800A 气相色谱仪的操作说明 开机检测程序: 打开电脑和打印机电源。 确保所有的气源已开启,并按下气相色谱仪的电源开关,等待仪器自检。 在电脑显示屏桌面上,双击“Online”图标,此时电脑与仪器连线,进入仪器的控制软件。 从软件的“Method”菜单中选择一种测定方法,或重新编辑一种新的方法进行测试。 等待仪器出现“Ready”时,用专用注射器取待测样品进样,并按下“Start”键。仪器开始 自行检测。 仪器检测结束后,打印结果报告单。 关机降温程序: 调用“Turnoff.M”方法,使仪器进入关机模式。 待到仪器温度降至 60℃以下时,关掉仪器的电源。 关闭所有气源的总开关。 仪器维护程序: 一周之内不开机 把检测器、进样口和柱温降低到 150-200℃以节约能源。 关闭有腐蚀和危险性的气体,如氧气和氢气。 降低载气和补充气流量。 关闭制冷源和电源。 超过一周不开机 把所有加热区的温度降低到室温,关闭检测器的支持气,不要关闭载气。 GC 降温后,关闭电源。 关闭所有的气体和制冷设备。 卸下色谱柱,把柱两端封闭以免被污染,把色谱柱存放在冷而干燥的地方。 为了避免被污染,封闭检测器进口和色谱柱相连的接头处。 如果把 GC 的气源断开,把后面板上的气路接口和进样口的进气口封闭。 如需要,更换分流放空捕集过滤阱的滤芯(如果装有)。 如果 NPD 在高湿度的环境中长期关闭,检测器内可能积水,要蒸发出这些水,可以: 将检测器温度调到处 70℃,并保持 30min。分析 将检测器温度调到 100℃,也保持 30min。 GC-930 色谱操作规程 一、开载气(氮气)钢瓶气阀,观察减压阀压力是否在 0.3~0.6Mpa 之间; 二、依次打开氢气发生器电源开关及空气压缩机电源开关; 三、待载气、氢气、空气压力正常后打开色谱主机电源,依次按起始、加热按钮;氢气恒流 阀压力达 0.12Mpa 左右时,打开空气放空阀点火,并确定有无点着,热机 30 分钟; 四、打开工作站开关及计算机,点击桌面 CDMC—A 通道工作站快捷键进入分析界面,进入实 时采样界面,检查柱炉、汽化室、检测器当前温度是否为 50℃、250℃、250℃,当各部分 温度到达后程序升温准备灯亮时按实时采样按钮及开始按钮,并将电压调节至 0~1000uv 之 间,待基线平稳后方可进行样品分析; 五、标准气体(液体)的分析 基线平稳后,待柱炉温度降为 50℃、程序升温准备灯亮时,以 1ml(1ul)的微量进样器准确 量取 1ml(1ul)的标准气体(液体)由进样口迅速注入色谱柱,拔出进样器,同时按下实时 采样按钮和开始按钮。分析结束后自动回到 CDMC—A 通道工作站界面,载入相应的 ID 表, 采用外标法对样品谱图进行分析得到相应的分析数据(萘标样结果误差在 4±0.3mg/ml 之 间,方可对试样进行分析)。保存谱图到相应的位置。 六、试样的分析 试样的分析步骤同标准气体(液体)的分析步骤。 七、数据输出 按打印按钮计算机直接将当前色谱谱图及数据打印出来。 八、关机 a)关闭加热按钮及主机电源; b)关闭氢气发生器电源及空气压缩机电源; c)最后关闭载气钢瓶气阀; d)退出工作站界面,关闭工作站开关,关闭计算机。 注意事项:1、开机应严格遵循先开气,后开电源加热的原则; 2、关机应先关电源加热,后关气。 3、空气压缩机要定时放水,氢气发生器注意蒸馏水位不能低于下限。 4、连续分析时必须等到峰出完以及准备灯亮后才能进行下一个试样的分析。 5、标样进样器与试样的进样器应单独使用不能混用。 6、禁止擅自更改操作条件及参数(如:温度、流量、压力、时间等)。 7、注射样品是要迅速。延时则会造成分析数据的偏差 GC112A 气相色谱操作规程 热导池检测器操作 1:新装上的色谱柱一定要检漏。 2:当检测无漏可打开氢气瓶总阀调节压力为 0.2Mpa,把载气 1 和载气 2 压力调节为 0.1Mpa 左右。 3:打开主机电源开关,按起始键,仪器温度自动上升。设置柱箱(COL)、进样器(INJ)、 检测器温度(TCD)。 4:按检测器选择键,选择 4。 5:等温度升到设定值后按电流键设定电流值。按下热导池检测器的电源控制开关。 6:等基线走稳以后进样。 柱箱温度:柱箱+初始温度+数字键+键入 填充柱:进样器+数字键+键入 检测器:热导池+数字键+键入 注意:氮气做载气电流值一般调到 60~90ma 氢气做载气电流值一般调到 100-160ma。 GC122 气相色谱操作规程 一:FID 检测器的操作规程 1:打开氮气瓶总阀开关,调节输出压力为 0.3~0.5Mpa 左右。 2:打开主机电源开关,按 START 键,仪器温度自动上升。设置柱箱(COL)、进样器(INJ)、 检测器温度(DET)。 3:等各项温度升到设定值以后,打开氢气瓶总阀,把输出压力调节为 0.2Mpa,打开空气发 生器电源开关。 4:打开氢火焰检测器的电源控制开关,把灵敏度调至 9。 5:调节氢气阀为 5.0 圈,空气为 6.0 圈,按点火键约 5 秒钟,自动点火。 注意:判断火有没有点着,可以用金属物放到收集筒上看有没有水蒸气产生。如果有说明火 已点着了,如果没有可以点一下。 6:等基线走直以后,即可进样分析。 柱箱温度:柱箱+初始温度+数字键+键入 填充柱进样器(INJB)温度:换档+进样器 B+数字键+键入。 毛细管进样器(INJA)温度:进样器 A+数字键+键入。 检测器:换档+热导池+数字键+键入 量程:量程+0、1、2、3+键入 二:TCD 检测器的操作规程 1:新装上的色谱柱一定要检漏。 2:当检测无漏可打开氢气瓶总阀调节压力为 0.2Mpa,把载气 1 和载气 2 压力调节为 0.1Mpa 左右。 3:打开主机电源开关,按起始键,仪器温度自动上升。设置柱箱(COL)、进样器(INJA)、 检测器温度(TCD)。 4:打开热导池检测器的电源控制开关,等温度升到后调节电流值。 5:等基线走稳以后进样。 柱箱温度:柱箱+初始温度+数字键+键入 填充柱:进样器 A+数字键+键入 检测器:热导池+数字键+键入 注意:氮气做载气电流值一般调到 60~90ma 氢气做载气电流值一般调到 100-160ma。 GC1690 气相色谱仪说明书 ]FID 分析操作 1)GC1690 的 FID 放大器之输出信号内部已联至主机电箱后侧的 FID 信号插座。从仪器外部 用信号导线部件可连接到记录仪或数据处理机或色谱工作站的信号端,该信号受控于面板上 的调零旋钮。不论是接记录仪或接数据处理机及色谱工作站,FID 放大器灵敏度(量程)、 极性改变均由 GC1690 主机微机面板设定。但信号衰减功能则由记录议或数据处理机或色谱 工作站上来完成。 2)用表面光洁的金属体或玻璃片放在离子室的“放空口”处,若金属体或玻璃片表面有水 蒸汽凝结则说明火已点燃。检测器温度必须升至 100℃以上才能点火。 3)用 FID 放大器上“粗”、“细”基流补偿旋钮将记录笔调至适当位置,待基线)进样后发现出峰方向反了,此时可操作微机面板上【POL】键,将极性切换一下即能改变 出峰方向。 5)FID 灵敏度取决于 H2 对载气流速之比(或对毛细管柱载气+尾吹气)。有一操件的最佳 比例。一般情况,感兴趣的样品组分浓度高时,增加空气流速可能是必要的。如果感兴趣的 组分浓度低时,可以减少空气流速. FID 检测器使用注意事项 1)本检测器是高灵敏度检测器,必须用高纯度的载气(99.99%N2)而且载气、氢气及空气 应经净化器净化。 2)柱子老化时不要把柱子与检测器连接,以免检测器被污染,本机出厂时所附色谱柱最高 使用温度为 230℃,同时在老化柱子时不要打开氢气气源。 3)在各操作温度未平衡之前将氢气及空气源关闭,以防止检测器内积水。 4)在使用仪器最高灵敏度档或程序升温分析时所用的色谱柱应经过彻底老化。 5)仪器开机后应先通载气再升温,待 FID 检测器温度超过 100℃时方能点火,以免积水。 6)为方便点火建议先把氢气流量调大,然后点火。待点着火后,再慢慢地把氢气流量调回 分析所需的流量值。 7)仪器关闭时应先关闭氢气(灭火),然后降温。再关闭载气。 氢火焰离子化检测器用 H2 做燃料。如果开着 H2 而没有把色谱柱连到检测器入口,氢气会流 进柱箱,而引起爆炸事故。因此,一旦氢气接入仪器,进样器和 FID 的检测器进口之间就 必须始终接上色谱柱,或用 M10xl 螺帽(内放硅垫)旋入 FID 检测器进口,用扳手拧紧及密 封。 TCD 分析操作 1)GC1690 的 TCD 恒流源之输出信号内部已联至主机电控箱后侧的 TCD 信号插座。从仪器外 部用信号导线部件可连接到记录仪或数据处理机或色谱工作站的信号端,该信号受控于面板 上的调零旋钮。不论是接记录仪或接数据处理机及色谱工作站,TCD 电流设置、极性改变均 由 GC1690 主机键盘设定。但信号衰减功能则由记录议或数据处理机或色谱工作站上来完成。 2)开机前热导池必须先通载气,再开机设定电流,然后按 TCD 恒流源面板上的恒流源开关。 关机时,先关电源,再关载气。 3)用恒流源面板上“粗”、“细”调零旋钮将输出信号调至适当位置,待基线)进样后发现出峰方向反了,此时可操作微机面板上【POL】键,将极性切换一下即能改变 出峰方向。 TCD 检测器使用注意事项 1)TCD 未通载气前,严禁按面板上的恒流源按钮开关,否则会烧坏热导钨丝。 2)关机时,先关电源,再关载气。 惠普 4890D 型气相色谱仪标准操作程序 1.范围:阐述 4890D 型气相色谱仪标准操作程序及有关注意事项,以确保测量数据的准确性。 2.责任:仪器操作员。 3.准备: 3.1 仪器组成: —4890D 色谱仪有气路系统—进样系统—柱分离系统—检测系统—温控系统—数据处理系 统(SP4290 型积分仪) 3.2 仪器和性能要求: 3.2.1 气相色谱法分析固态及液态样品时,是在加温状态下使样品处于气态,在载体上的固 定液和载体间进行分配分离的。加温系统耗电量大,故需有 10~15A 的电源,仪器接地必需 良好。 3.2.2 气路系统:除另有规定外,载气常用氮气。纯度要求 99.9%以上,用钢瓶时应装减压 阀以控制载气稳定。 3.2.3 进样系统:用微量注射器进样,进样操作前后一致保证进样准确性和重复性。进样口 温度应高于柱温,进样量一般不超过数微升。 3.2.4 柱分离系统:色谱柱为毛细管色谱柱,其规格为 15m×0.53mm。新柱子要老化,除去 残留溶剂及低分子量聚合物,老柱也要定期老化(避免出现基线漂移、色谱峰拖尾)以除去 杂质。 3.2.5 检测系统:药品分析常用检测器为火焰离子化检测器(FID)。该检测器需用三种气 体:载气,氢气和空气。其中,氢气由 SPQF—2 氢气发生器电解饱和 KOH 所得,用Ⅲ—WJK 型无噪音净化空气源提供所需的空气。检测器温度一般高于柱温并不得低于 100℃,这样可 使氢在检测器中燃烧生成水,逸出检测器,否则色谱基线D 的温度设置需要接通电源后通过键盘输入。 3.2.7 数据处理系统(SP4290 型积分仪基本参数设定): SP4290 型积分仪具有三功能键盘,每个键下方为功能,左上方为数字及标点符号,右上方 为字母,操作时根据需要按“SHIFT”变换功能。 —积分仪自动打印出 DATE 和 TIME 字样后,按 MO/DA/YR(月/日/年)及 HH:MM:SS(时: 分:秒)的格式,输入日期和时间,输入完毕后按“ENTER”。—系统平衡后,按“PTEVAL” (峰阀值),打印出的数字应在 12~500 之间,如超过,表示基线漂移,或在该时间内有峰流 出,或检测器的灵敏度太高。—按“ATTEN”键,输入色谱图衰减参数,再按“ENTER”键。 —按“CHTSP”键,输入色谱图纸速值,再按“ENTER”键。—以上输入的参数与积分仪内存 中其它参数预设值,可以满足一般的色谱分析。如欲进行大量同一样品的自动分析,这可按 “DIALOG”(对线 色谱柱的安装:柱箱内有两个检测器接口、两个进样器械接口,根据色谱柱外形可使 用任何一对检测器进样器接口。各接口均配有 1/4 和 1/8 英寸套管,可根据色谱柱的外径选 用。金属柱选用金属垫圈,玻璃柱选用石墨垫圈。在火焰离子化检测器上安装毛细管柱: —将铜制螺母和石墨垫圈装到套管/连接器上。—将连接器尽可能深地插入检测器底部。— 保持住这个位置用手拧紧螺母,用扳手再旋 1/4 圈。—轻轻地将柱尽可能深地插到检测器底 部(约 40mm),到底后,不要再强行插入,随后将垫圈和柱螺母拧上去。—用手拧紧螺母, 将柱撤出约 1mm,然后用扳手再拧 1/4 圈。 3.3.2 气体流量的调节: —载气:将皂膜流量计连到检测器出口,关掉氢气和空气,将载气钢瓶出口压罗调至 0.5MPa, 调节载气流量调节阀以得到合适的流量。一般情况下载气流速可选 25ml/min。—氢气:打 开 SPQF—2 氢气发生器,调节出口压力为 130KPa。—空气:打开Ⅲ—WJK 型无噪音净化空气 源,调节压力为 250KPa。 4.操作步骤: 4.1 开起载气瓶上总阀门,调节减压阀至规定压力。 4.2 接通电源,打开 SPQF—2 氢气发生器和Ⅲ—WJK 型无噪音净化空气源,再打开 HP4890D 色谱仪及 SP4920 积分仪。 4.3 温度设置: —柱温(如 50℃):按下面顺序输入:“OVENTEMP”,“5”,“0”,“ENTER”—进样器 温度(如 55℃):按下面顺序输入: “INJATEMP”(或“INJBTEMP”),“5”,“5”,“ENTER” ——检测器温度:(如 250℃):按下面顺序输入:“DETATEMP”(或“DETBTEMP”),“2”, “5”,“0”,“ENTER” 4.4 程序升温的设置: ——按以下顺序依次输入: “INITTEMP”,“5”,“0”,“ENTER”(初始温度为 50℃)“INITTIME”,“2”,“ENTER” (初始温度保持时间为 2 分钟)“RATE”,“2”,“0”,“ENTER”(加热速率为 20℃/min) “FINALTEMP”,“1”,“0”,“0”,“ENTER”(最终柱温为 100℃)“FINALTIME”, “7”,“ENTER”(最终温度下保持 7 分钟)详细操作请参考操作手册。 4.5 检测器的连接与点火—当检测器温度达到设定值时,按下面顺序连接:“DET”,“A” (或“B”),“ON”打开氢气和空气开关阀,按“PRESS”点火。当红色“NOTREADY”指示 灯熄灭后,表明各加热单元均已达到设定值。 4.6SP4920 积分仪上输入日期,时间,AT(衰减)值,CS(纸速)值,待稳定一段时间后, 测 PT 值。 4.7 调零点:当 PT 值在允许范围内时,按“SIG1”(或“SIG2”)查看信号值(如 24.2), 根据此值按“ZERO”,“2”,“4”,“.”,“2”,“ENTEN”,使信号值与零点值相近。 4.7 进样: 用微量注射器吸少量样品后,针头刺破气化室进样口的密封硅橡胶垫,将液体样品快速推进 气化室,同时按下色谱仪上的“Start”键和积分仪上的“INJA”键。三盏黄色显示灯按升 温程序显示柱温状态,待灯全部熄灭后,按积分仪上的“ENTER”键,结束分析。 5.关机:5.1 按下列键以关掉各加热单元: “OVENTEMP”,“OFF”;“INJA(或 B)”,“OFF”;“DETA(或 B)”,“OFF”。 5.2 待各加热单元冷却后,把 HYDROGEN、AIR 分别旋转到 OFF 处,关掉氢气、空气。 5.3 关掉主机电源,关闭 SPQF—2 氢气发生器和Ⅲ—WJK 型无噪音净化空气源,再关闭氮气 阀。 6.注意事项: 为了达到进样重复性,在进样操作时必需注意: —要用同一根微量注射器进样。—由于液体进样是用注射器刺破胶垫注入有较高温度的气化 室,针头内液体会因受热膨胀挤入气化室中,故每次进样操作应该一致,用同样方法和速度 进样。以保证进样和准确和重现性。—使用前应检查注射器针头光滑性,使用后必须及时清 洗干净。 HP6890 气相色谱仪操作规程 1.开机前的准备:打开氮气、氧气瓶,并调分压表压力为 0.6MPa。接通总电源。 2.打开氢气发生气电源开关。分析化学博客 7N)t!u2A*Z6A-I 3.检查各气路是否漏气。 4.开启主机与工作站,并使两者通迅。 4.1 确定各种抽需气体(N2、H2、Air)打开 HP6890 开关后,打开 PC 机并进入“Windows”, 在 “HPChemStations” 里 选 择 “HPConfigurationEditor” , 打 开 “Configure” 里 选 择”Instrument”。 4.2 选择“6890GC”,点“OK”,则需选择主机的 HPIB 卡的地址,按主机键盘上的 “Options”键,选择“Communication”,可查到 HP6890 的 HPIB 卡的地址,输入工作站。 4.3 再选择工作站的 HPIB 卡的地址:同上方法,打“Configure”选择“HPIBCard”,给出 本机的 HPIB 卡地址。 4.4 做好上述工作后,打开“File”,保存上述 Configure。退出此画面。 4.5 在“PHChemstations”里选择“Instrument1-Online”进入要作站,并可使 HP6890 与 其工作站成功通讯。 5.编辑整个方法 5.1 从 “View” 里 选 择 “MethodandRunControl” 画 面 , 点 击 “ShowToptoolbar” 、 “ShowSideToolbar”、“Commandline”,并从“Olinesignal”处选择”SignalWindow1”。 5.2 打开“Method”菜单,单击“EditEntiremethod”,进入方法编辑。5.3 写出方法的信 息,编辑进样吕类型及位置。 5.4 进入整个参数设定。a)进样口参数的设置;b)色谱柱参数的设置;c)炉温的设定;d) 检测器参数的设置;e)输出信号的设置;f)以上参数编辑好后,单击“OK”. 5.5 编好仪器参数后,即会进入到积分参数设定的画面,积分参数可先不做修改,单击 “OK”,即进入报告的设定,选择好报告按“OK”。 5.6 打开“Method”菜单,保存方法:“SaveasMethod”,给一个新的文件名。 6.做样品分析。 6.1 在菜单中打开“RunControl”,选择“SampleInfo”,将会进入填写样品信息表,填好 后单击“OK”,再从此菜单中选择“RunMethod”,运行方法。 6.2 从进样品注入样品,同时按主机键盘上的“Start”键进行样品分析。 6.3 填写或打印出分析原始记录。 7.实验结束后,退出化学工作站,退出 Windows,关闭 PC 机,在主机键盘上将各个部件位 置降温,关闭 FID 支持气体,待各处温度全部降下来后,关掉气相色谱仪电源,最后关掉气 源,关闭总电源。 8.检查好后,填写仪器使用记录,清理检测完毕的样品和周围环境。 SP-6890 气相色谱仪操作规程 一、开机准备 1、检查气路和电路,确保正常。检查氮气、氢气发生器水位线不要超过上限水位线,也不 要低于下限水位线。打开稳压器总开关。 2、打开全自动空气源开关、开关红色指示灯亮,仪器开始启动,在五分钟内压力表上的指 针由 0 上升到 0.4MPa,说明进入工作状态。(建议 3 个月更换一次过滤器内的活性炭,更 换时内部不能有压力) 3、将氮气发生器排空阀(在其后部上方的一铜制旋钮)取下,当空气压力达到 0.4MPa 时, 氮气压力已接近 0.4MPa 时,再打开氮气发生器开关,开关红色指示灯亮,仪器开始启动, 打开排空阀 20~30 分钟,上紧排空阀。 4、同时打开氢气发生器开关,开关红色指示灯亮,仪器开始启动,应注意流量显示是否与 色谱仪用气量一致,如发生器启动一段时间(5~10 分钟)流量显示超过色谱仪用气量较大 时,应停机捡漏。 二 SP-6890 气相色谱仪的操作 1 开机 打开电源(在仪器的右下方)仪器自检通过后,便可进行键盘操作。(如果上一次使用仪器 后直接关闭电源,一起动会自动进入上一次设定的条件) 2 测试条件的设定:(根据不同的条件可以有不同的设定,为简便起见,本说明以本实验室检 测几种挥发酸的检测条件为例:柱温 200℃;汽化室Ⅱ温度:200℃;检测器Ⅰ:210℃进行 说明) 按“参数”键,之后,按“柱室”键,并按 200,按“显示”、“输入”键;同样,按“检测Ⅰ” 键,并按 200,按“显示”、“输入”键;按“汽化Ⅱ”键,并按 210,按“显示”、“输入” 键;氢气Ⅱ0.06MPa;柱头压 0.1MPa;尾吹 0.08MPa。 色谱仪的“汽化室Ⅱ、检测Ⅰ、柱室”绿灯连续闪亮后,表示可以点燃氢气。 加大 H2 流速,用电子枪对准色谱仪右上方第二个口:氢焰出口处,点燃。是否点燃,首先 可以看工作站中“查看基线”的基线是否有较大变化,另外也可以看电子枪放在氢焰出口处 看电子枪上是否有水珠,有则说明已经点燃。点燃后,恢复氢气Ⅱ条件:0.06MPa。 3 工作站的基本操作 (1)打开电脑,打开 N2000 在线色谱工作站,选择采样通道 1。 (2)选择“方法”中的“积分”,选择积分参数“面积”,“积分方法”下的“外标法”。 (3)采集数据之前还需要对时间、样品名称等做设定。本实验设定: 采样控制:选中“采样结束后自动积分”,结束时间根据样品来定,本实验为设为 6 分钟。 选择“组分表”页签,单击右侧的“谱图”按钮,则跳出打开窗口,标样谱图以“.dat”文 件形式保存。文件前缀:设置谱图保存名。 (4)查看基线,如果没过零点,还需要做零点校正。待放大器基线稳定后方可进行分析, 大约半小时。 (5)单击数据采集菜单,再点击谱图监视窗口右边的“采集数据”,如果图谱采集后,可 点击停止采集。并弹出对话窗口提示:依照设置的文件保存方式而生成的 ORG 和相应的 DAT 文件。当不需要保存谱图时,单击放弃采集就可以了。 (6)如果谱图较小,可调整电压,或选定一个或几个需要的峰,圈定后可放大。 4 注射样品 进样量:2μl 用 10μl 的注射器以纯净水进行清洗,并用滤纸释去针头的水珠;之后在待测样品中吸取 3~ 5μl 的样品,弃去,反复 5~10 次,之后可以取样 2μl(针内不能含有气泡),如果针头 上还有残留少量样品,可以用玻璃片之类的释去针头的液体(勿用滤纸),取样后,迅速注 射;注射时快插快提,快速按钮,或按键“采集数据”。 四、关机 样品检测后,在工作站点击“停止采集”。 按“参数”键,之后,按“柱室”键按“显示”、“清除”键;按“检测Ⅰ”键,按“显示”、 “清除”键;按“汽化Ⅱ”键,按“显示”、“清除”键;待 15 分钟后,可关闭色谱仪器电 源。关闭氢气发生器,半小时后,关闭氮气发生器、全自动空气源。 五清洗针头、样品容器等,注意保持洁净 HP-5890A 气相色谱仪操作规程 一、开机 1、1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为 0.5~0.6Mpa 2、2、打开 HP5890A 的电源开关,当屏幕上显示出 PassedSelftes 后,即可设测试参数,设 定柱温时,一定要注意柱子的最高使用温度。 3、3、当温度达到设定温度时,打开空气压缩机开关,氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为 0.3~0.4Mpa。再打开仪器面板上空气、氢气开关,用点火器点火,稳定大约 30min 后,待 HP-5890 面板上 Not-Ready 灯熄灭后,即可测定。 4、4、数据处理机 HP-3392 内容的设定,最小峰面积一般 200。去掉倒信号:InT018Time0 纸速:一般设 CHTSP0.2~0.3 二、测试条件的设定: 色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱。 非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一 般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法,仅 供参考。 1、柱温 60~80℃恒温 5min 升温速率 10~15℃/min 最终温度 200℃ 进口温度 200℃检测温度 220℃ 2、柱温 100~160℃速率不变最终温度 230℃ 进样口温度 250℃检测器温度 250℃ 3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用柱温 200℃ 升至 240℃进样口温度 250℃检测温度 260℃ 以上条件可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组 份完全分离。 一般测试化合物有两种测试方法: ①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于 0.1μl。若为固体化 合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为 0.2~0.4μl ②大口径毛细管法不分流: 无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样进样量为 0.2~0.4μl(1ml/mg) 我组目前备有 30 米 HP-1 毛细管柱 5 米 HP-1、10 米 HP-1、30 米 HP-5、10 米 HP-17 每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子,需要说明的交若需管理员换柱子,所 用时间均计为使用机时。 三、注意事项: 1、1、检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值, 同时化合物在此温度下不分解。 2、2、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。 3、3、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。 4、4、取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗 2-5 次以避免样品间的相互干拢。 5、5、需直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢。 GC-14A 气相色谱仪操作规程 一、开机准备 1、检查气路和电路,确保正常。 2、打开载气的钢瓶主阀,调节减压阀使出口压力为 7~8Kg/cm2。 3、调节 GC-14A 主机上的流量控制器右侧的载气压力旋钮 CARRIER[P],使压力表为 5Kg/cm2 左右。 4、缓缓调节流量控制器右侧的两个载气质量控制旋钮 CARRIER[M],使载气以 40~60mL/min 的流量通过检测器。 5、检查所有开关旋钮,确认都处于 OFF 位置。 二、开机 1、接通载气,调至所需流速,等 5~10min 后再按如下操作。 2、接通主机总电源 POWERON。 3、设置进样口、检测器及柱温箱温度: INJ 数字 ENT DET.T 数字 ENT COLINIT/TEMP 数字 ENT S/DTCD.T 数字 ENT 4、确认 TCD 中有载气排出后,才可设置桥电流,将 TCD 检测器 ON/OFF 开关转向 ON,再如 下操作。 DET4ENT CURR 数字 ENT POL1ENT 5、检查确认已设定的条件:可随时了解设定的情况,操作如下: 功能键 ENT(显示器上显示存储的设定值)。 6、修正设定值:检查设定的情况,发现设定值错了,需要改正,操作如下:功能键正确数 字 ENT 7、按下加热 HEATER 开关和 START 键,升温开始。加热一段时间后,监测确定的条件,操作 如下: MONIT 功能键(显示器显示实际测量值)。 8、基线检验:当温度上升到设定值,打开记录仪 C-R6A 电源开关,待 READY 指示灯亮后如 下操作,开始记录基线。 S/DPLOTENT(打印出 BPLOT) SPEED 数字 ENT(设定纸速) ATTEN0ENT 注:以 TCD 控制板上粗调钮 COARSE 将记录笔调到记录纸的中心位置,这样便于观察基线。 一直等到色谱仪的基线稳定为止,再一次操作:^ S/DPLOTENT(作图停止 EPLOT) 9、操作 ZEROENT,使记录笔移至原点。 10、根据分析要求设定其它参数。如:ATTEN 数字 ENT(记录器的灵敏度) SPEED 数字 ENT(纸速 mm/min) METHOD 数字 ENT(方法) FORMAT 数字 ENT(格式) 11、在色谱分析仪中注入试样,同时按动 C-R6A 上的 STAET 键。记录仪打印出 START 字符, 并开始记录色谱图。 12、分析结束后,按动 C-R6A 上的 STOP 键,打印出分析结果。 13、再次进样分析时,从 11 开始反复进行。 三、关机 1、分析完毕,将桥电流设为 0:CURR0ENT,切断 TCD 的 ON/OFF 开关。 2、将柱温箱、进样口和检测器的温度设定为室温。关掉加热[HEATER]开关。 3、当柱温接近室温,进样口和检测器的温度降至 100 度左右时可以关上主机电源开关,即 POWEROFF。 4、关掉载气钢瓶主阀,让残余载气慢慢流完,再关闭载气钢瓶低压阀。 HP4890D 气相色谱仪操作说明(二) 一.开机程序 1.打开氮气总阀,拧紧分压阀。 2.打开稳压电源和色谱仪开关。 3.启动计算机,运行软件,调用预先编辑好的控制方法,下载到色谱仪。 4.待柱箱温度达到控制方法设定的初始值后,测量柱流量:在皂膜流量计里加入几滴检漏 液,把软胶管接在检测器出口; 按色谱仪键盘上的 TIME,显示屏出现 t=0∶00∶001/t=0.00,按 ENTER 开始计时,再按停 止,按 CLEAR 回零; 若以皂膜流量计的 1ml 刻度为基准,则测得的柱流量为 1(ml)×1/t(s-1),10ml、100ml 依 此类推; 调节柱头压,得到所需的柱流量。 5.打开空气泵和氢气发生器。 6.调节辅助控制面板流量表的空气和氢气分别至 35psi 和 20psi,把检测器 A 控制面板的空 气和氢气调节钮开到最大,按点火开关点火。 7.慢慢把检测器 A 控制面板的辅助气调节钮开到最大。 二.软件(HP3398AGCChemstation)的使用要点与样品的简单测定 1.控制方法: 菜单操作:运行-编辑控制方法-系统 system1; 按 Edit 编辑控制方法;在 Inlet 栏选择 Back,设置进样器温度;在 Oven 栏设置柱箱的升 温程序;在 Detector 栏选择 Front,设置检测器温度;在 General 栏 Signal 项选择 1:DetA, 2:DetA;按 Send 将控制方法下载到色谱仪,关闭,保存。 2.采集: 菜单操作:采集-简单采集-适用于 system1; 指定文件前缀、标识符,选择所需的控制方法,按开始; 待色谱仪上的 NOTREADY 指示灯(红)灭后,用微量进样器在进样口 2 快速进样,马上按色 谱仪键盘上的 START,计算机屏幕实时显示采集数据的情况;采集结束后,待红色指示灯灭 再开始下一次进样;若采集过程中要停止,先按色谱仪键盘的 STOP,再按采集窗口的 STOP。 3.积分: 打开色谱文件后按 Find 进行自动积分。 三.关机程序分析化学博 1.关闭氢气发生器,拧松放气阀,使辅助控制面板流量表回零 2.退出软件,关闭计算机。 3.按如下操作色谱仪键盘,使柱箱、进样器和检测器降温: VENTEMP-30-ENTER; INLEATEMP-OFF;DETEBTEMP-OFF。 4.待柱箱温度降至 30℃后,关闭色谱仪开关。 5.关闭空气泵和稳压电源。 6.关闭氮气总阀,表头回零后拧松分压 7.将色谱仪上的检测器 A 控制面板的空气、氢气和辅助气调节钮关至最小。 GC9890 气相色谱仪操作步骤 开机过程 1、打开氮气,氢气,空气开关 2、色谱仪侧面压力表应有指示(氮气压力表指针为 3Kg,氢气压力表为 1Kg,空气压力表为 1.5Kg) 3、色谱仪正面气路框压力表亦有指示(数值根据前面载气流量而定) 4、打开气相色谱仪电路框侧面的电源开关(打开时,开关灯应亮) 5、色谱仪经过内部电路自检后(整个过程为 20 秒),显示屏上将显示 PASSEDSELFTEST 并 且红灯亮而不是闪烁 6、按信号 1 键,应显示 SIGNAL1A 继续按信号 1 键应显示通道 A 的数值,如 SIGNAL10.0(注 意此时数值一定要小于 0.9,否则不能点火)注 1 7、按检测器 A 温度使其温度大于 120 度,此时方可点火 8、点火过程:将气路框上指示为氢气的旋钮以顺时针方向开大(以点上火为准),用点火 枪放在检测器 FID 的烟囱上连续点火,直到显示屏上基流由 0.0 增大到某一数值为止 9、此时火焰较大,将氢气旋钮以逆时针方向开小(此时基流将逐渐减小直到你所需要的值, 一般范围为 20-80) 10、这时可以把外接信号的按钮开关打开(按钮按下),与外界 工作站接通 关机过程 1、将氢气钢瓶和空气钢瓶的阀门开关(或氢气发生器和空气汞的电源开关)关掉 2、色谱仪显示屏上基流逐渐下降到 0.0 3、将炉温下降到 60 度以下 4、把外接信号的按钮开关关掉(按钮抬起)与工作站断开 5、关掉色谱仪的电源开关 6、最后关闭载气(氮气)气源 岛津气相色谱 GC-2010 操作规程 1.打开氮气钢瓶,保持氮气压力在 0.5MPa 以上。打开气相色谱仪主机电源开关。 2.打开电脑,在桌面上选择 GCRealTimeAnalysis,登陆工作站主界面。点击左侧面板上的 “仪器参数”,进入参数界面,依次输入进样器、色谱柱和检测器的工作参数,然后点击左 侧面板的“下载参数”。然后点击左侧面板上的“开启系统”,界面右端将出现各项仪器参 数的设定值和实际值。 3.等待进样口温度、柱温和检测器温度达到设定值后,打开空气发生器和氢气发生器,十五 分钟后点击右侧面板上的“火焰:打开”,开启 FID 检测器,等仪器参数达到设定值后,右 侧面板上会显示“GC 状态:准备就绪”。 4.点击左侧面板上的“单次分析”进入分析操作界面。 5.点击左侧面板上的“样品记录”,输入样品名称、和“数据文件”目录及名称,点击“自 动递增”复选框。输入“样品瓶号”,将放在自动进样盘上样品瓶的位置输入,点击“确 定”。点击左侧面板上的“开始”,进行数据采集。 6.分析结束后,点击右侧面板上的“火焰:关闭”,关闭空气发生器和氢气发生器(注意: 仪器一定要打开放水开关排气!!!)。 7.通过设置“仪器参数”和“下载参数”,将柱温升到 300℃,让 GC 运行一个小时。 8.将进样器温度、柱温和检测器温度都降到 30℃后,点击左侧面板上的“关闭系统”,然 后点击界面上部“文件”——〉选择“退出”。退出工作站。 9.关闭气相色谱仪,最后关闭氮气钢瓶(注意:最后关闭氮气!!!)。 岛津 GC-14CPFID 气相色操作规程 1.将分析填充柱(或毛细管柱)接入相应的进样口和检测器,打开载气使其输出压力为 0.4 -0.6MPa,调节 GFC-14PM 相应 P 和 M 旋钮,将载气柱头压力调至分析值。若是毛细管柱则 根据说明书中毛细管内径、长度与柱头压力关系表调节,还应调节尾吹气(makeup)的流量 为 30ml/min 左右。隔垫清洗气(purge)一般 3-10ml/min,分流流量(Split)视样品浓度 及进样量通过实际情况调节。大部分情况可以 20ml/min 为基点左右调节) 2.确认系统无泄漏后,打开主机电源开关 Power。仪器自检过后屏幕显示 Systemoff,分别 按 DET,INJ(毛细管进样口一般为 AUX1),配合数字键、ENTER 将分析所需温度输入仪器中, 此时柱箱温度 COL 应设为 50℃以下,确认各温度设定无误后,按 SYSTEM 仪器按所设定的参 数开始运行。 3.按 MONIT 可以同时观察三路加热区的运行状况。当 DET 温度超过 160℃时,打开 H2 和 AIR 气源,调节 GFC-14PM 相应旋钮,分别将 H2 和 AIR 调至所需流量(H2 一般为 35ml/min,AIR 一般为 450ml/min,可从仪器附带压力流量曲线中查到),取下 FID 检测器防尘帽,按下 GFC-14PM 前部相应 IGNIT 的同时,用点火枪在放空口处点火,松开 IGNIT 按钮,确认火是 否点着。当 DET、INJ(或 AUX1)的温度接近设定值时,将柱箱温度 COL 设至分析温度。 4.按或? DET#进入放大器参数设置界面。根据实际情况分别设置灵敏度 RANGE 及极性 POLARITY.打开工作站或数据处理机,进入基线考察状态。可用 ZERO 配合进行手动调零。等 待基线稳定后可进行分析。各温度控制区可用 Func 分别设置保护温度,一般为高于使用温 度 30-50℃ 5.分析结束后,将各路温度分别设置为室温。关闭 H2 及 AIR 气源,待到各区温度接近室温 时,关闭主机电源及载气。 GC-14C 气相色谱简易操作规程 一.通用注意事项: A:钢瓶及气源 1.钢瓶及减压阀要经常检漏。 2.在使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂。氢气发生器要经常检查水位,更换干燥 剂,长时间不使用要更换去离子水。 3.钢瓶总压低于 2.0MP 时,更换新钢瓶。 B:电源 电压不稳的用户需配备稳压电源,同时有良好的接地设施。 C:进样口 1.定期更换进样垫(一般进样六七十次就需更换) 2.进样口内的玻璃衬管要定期清洗,石英棉要及时更换。 3.不用的进样口和检测器要用死堵堵好。 D:色谱柱的老化 接进样口,不接检测器,最好用程序升温老化色谱柱,老化的最高温度要高于平时使用温度 20 度以上而低于柱子的最高使用温度。老化时间不低于 1.5 小时。载气流速应与测定样品 时保持一致。 FID 检测器 A:开机步骤 1.打开载气(氮气)钢瓶,调节减压阀至 0.5-0.6MP,打开氢气及空气发生器电源(如使 用氢气钢瓶则调节至 0.2-0.3MP) 2.连接好色谱柱,确认无漏气现象,确认进样垫及玻璃衬管处于良好状况,如需更换或清 洗请在实验前完成 3 调节氮气总压表至 400KP,调节载气压力至分析条件.打开色谱主机电源,参照实验条件分 别设定进样口温度(INJ),检测器温度(DET),柱温箱温度(COL),若用户加装了毛细管进 样口,则进样口温度需设定 AUX1 或 AUX2.同时打开工作站电源,进入分析窗口。 4.按 System 键,仪器开始升温,待温度达到设定后,调节氢气流量阀至 60KP 左右,调节 空气流量阀至 45KP 左右,然后按住排空键进行点火,确认是否点火成功。此时应注意检查 检测器的选择(相应按键为 DET#)是否正确,如检测器开关此时应处于 ON 的状态,观察极 性(pol)选择与当前的安装情况是否相符合. 5.等待仪器稳定,在工作站上给样品取名字,进样分析。分析完毕进行数据后处理。 B:关机步骤 1.关闭氢气及空气流量阀,分别设定进样口,检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温, 等柱温低于 50 度,检测器及进样口低于 100 度时,关闭工作站窗口。 2.关闭气源(载气,氢气,空气)。 3.关闭主机电源。 C.注意事项: 1.氢气比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。 2.柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。 3.不使用的检测器,进样口最好在 OFF 状态。 TCD 检测器 A:开机步骤 1.打开载气(氢气)钢瓶,调节减压阀至 0.2-0.3MP, 2.连接好色谱柱,此时应连接两根色谱柱,其中一根作为参比。确认无漏气现象,确认进 样垫及玻璃衬管处于良良好状况,如需更换或清洗请在实验前完成 3.调节仪器上的载气总压表至 200KP,调节载气压力至分析条件(参比柱的流速应与分析柱 的流速基本一致).打开色谱主机电源,参照实验条件分别设定进样口温度(INJ),检测器 温度(DET),柱温箱温度(COL),同时打开工作站电源,进入分析窗口。 4.确认此时 TCD 检测器应处于 OFF 状态,且桥流为 0。按 System 键开始升温,待达到设定温度后将 TCD 检测器置于 ON 的状态,将桥流设为分析条件 所需,等待仪器稳定。 5.进样分析,分析完了进行数据后处理。 B.关机步骤: 1.将桥流设为 0,关闭检测器开关。 2.分别设定进样口,检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温,等柱温低于 50 度,检测 器及进样口低于 100 度时,关闭工作站窗口。 3.关闭气源及色谱主机电源。 C.注意事项: 1.注意双流路的使用,不宜单流路使用 TCD 检测器。 2.需特别注意严禁在未通载气的情况下加桥流。 3.通过极性来调整出负峰的情况,由于载气的种类及样品的性质可能会出现负峰。 Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (一)、仪器配置: ●打开计算机,进入 Windows2000 画面。 ●点击屏幕上或程序中的ConnectAdmin,进入仪器配置画面。点击可用仪器栏中 6820, 然后点击添加钮,进入添加仪器画面,如图所示。分别输入仪器名,如 6820GC;选择 仪器类型,如 6820;选择连接为通讯端口,类型为COM1,,点击添加按钮,点击关闭 按钮关闭添加仪器画面。将刚配完端口的仪器移至右边的已连接的仪器栏中,并退出。 (二)、开机: 1、开气(按相应的检测器开所需气体)。 2、打开 6820-GC 电源。 3、待 6820-GC 自检完成后,双击 AgilentCerityQA-QC 图标,化学工作站自动与 6820-GC 通。