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气相色谱仪的组成详解

发布时间:2020-09-12 07:26  

  气相色谱仪的组成详解 一、进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种。 普通型为米黄色,不耐高温,一般在 200℃以下使用;优质型可耐温到 300℃;高温型为绿 色,使用温度可高于 350℃,至色谱柱最高使用温度的 400℃。 正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚 物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果 进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。解决的办法有: 一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。 一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积 重现性差;(3)手动进样次数 70 次,或自动进样次数 50 次以后。 二、玻璃衬管 气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬 管三种类型。 衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中 而不进入色谱柱。 如果这些污染物在衬管内积存一定量后, 就会对分析产生直接影响。 比如, 它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管 干净,注意及时清洗和更换。 玻璃衬管清洗的原则,当以下现象:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差出 现时,应考虑对衬管进行清洗。 清洗的方法和步骤如下: (1)拆下玻璃衬管; (2)取出石英玻璃棉; (3)用浸过溶剂(比 如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量 3~6mg,高 度 5~10mm。要求填充均匀、平整。 三、气体过滤器 变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能, 但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断 了,所以必须定期更换,一般 3 个月更换或再生一次。 由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重, 就会出现基线漂移大的现象, 这个时候就 必须更换或再生过滤器了。 再生的方法是:(1)卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。(2)再生条件:载气流 速 40~50ml/min,温度 340℃,时间 5h。 四、检测器 如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多 么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直 是色谱仪发展的关键技术。 目前,GC 所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、 火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检 测器(ECD)等。 下面对检测器的日常维护作简单讨论。 1 火焰离子化检测器(FID) (1) FID 虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物 质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以检测这些物 质时不应使用 FID。 (2)FID 的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的 比例应接近或等于 1∶10∶1。 (3)FID 是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在 未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和 空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关 闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。 (4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。检测器 被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大, 重则点不着火。 消除污染的办法是对喷嘴和 气路管道的清洗。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏 通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。 2 火焰热离子检测器(FTD) FTD 使用注意事项: (1) 铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约 600~700h; (2) 载气:N2 或 He,要求纯度 99.999%。一般 He 的灵敏度高; (3) 空气:最好是选钢瓶空气,无油; (4) 氢气:要求纯度 99.999%。 另外需要注意的是使用 FTD 时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如 OV-1701。 3 火焰光度检测器(FPD) FPD 使用注意事项: (1) FPD 也是使用氢火焰,故安全问题与 FID 相同; (2) 顶部温度开关常开(250℃); (3)FPD 的氢气、 空气和尾吹气流量与 FID 不同, 一般氢气为 60~80ml/min, 空气为 100~ 120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为 20~25ml/min。分析强吸附性样品如农药等,中部 温度应高于底部温度约 20℃; (4) 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源; (5) 火焰检测器,包括 FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温。 4 热导检测器(TCD) TCD 使用注意事项: (1)确保热丝不被烧断。真正的AG网址是哪个,在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则, 热丝就可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时 候进行有可能切断通过 TCD 的载气流量的操作,都要关闭检测器电源; (2)载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧; (3)用氢气作载气时,气体排至室外; (4)基线漂移大时,要考虑以下几个问题:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否 漏气; 更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。 池体污染; 清洗措施:正己烷浸泡冲洗。 5 电子俘获检测器(ECD) ECD 使用注意事项: (1) 气路安装气体过滤器和氧气捕集器; 氧气捕集器再生: (2) 使用填充柱时也需供给尾吹气(2~3ml/min); (3) 操作温度为 250~350℃。 无论色谱柱温度多么低, ECD 的温度均不应低于 250℃, 否 则检测器很难平衡。 (4) 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住 ECD 出口,避免空气进入。