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真正的AG网址是哪个气相色谱仪操作规程及注意事项

发布时间:2020-09-06 02:12  

  气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏 先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到 0.4~ 0.6MPa (4-6kgf/cm2)左右, 继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约 0.3~0.4MPa (3-4kgf/cm2) ,并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部 分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠 水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。 2、载气流量的调节 气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气 压调到 0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2) ,调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数 值。注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高 0.05MPa(0.5kgf/cm2) 以上。 3、恒温 在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气 后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析 室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫 伏表 (根据测温毫伏表转换开关的位置) 读得, 还可以由插入的玻璃温度计读得。 当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节 器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至 250℃之间自由调节。 开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热 调节器,分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加 热电路直接控制,其调节范围为 0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步 升高,以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、 低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、 氢焰离子室合用同一测温仪表, 其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换 完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等,应根据被测物 质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用 层析室温度恒定一段时间后,将热导,氢焰转换开关置 于“热导”上,并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关,用热导电流调节 器把桥路电流调到合适的值。用 H2 为载气时,以 150-200mA 为佳;用 N2 为载 气时,以 100-150mA 为佳。把讯号衰减调节器置于合适值上。等待约半小时左 右,接通记录器电源,调节热导平衡调节器和热导零调调节器使记录仪指针在零 位上。 然后打开记录纸开关, 待基线稳定后即可进样分析。 如果基线一直不稳定, 需找出原因,并加以处理,直至基线稳定后才可进样分析。记录纸速的调节,根 据试样分离情况而定。 5、氢火焰离子化检测器的使用 层析室温度恒定一段时间后,将热导、氢焰转 换开关置“氢焰”上,并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关,稍等片刻 后,再打开记录器电源开关。将氢焰灵敏度选择调节器和讯号衰减调节器分别置 于合适值上,把基始电流补偿调节器按逆时针方向旋到底。调放大器零点调节旋 钮使记录仪指针指示在“0”mV 处,这时观察放大器工作是否稳定,基线mV/h 内。调节空气针形阀及氢气稳压阀分别使空气、H2 的流量达到 所需值。在空气和 H2,调节稳定的条件下,可开始点火,将点火开关拨至“点 火处” ,约 10 秒钟后就把开关扳下,这时若记录仪指针己不在原来位置,则说明 氢火焰已点燃(也可用改变 H2 流量的大小或切换氢焰灵敏度选择调节器后指针 是否有反应,来确定火是否点燃。若指针随着 H2,流量改变而移动或指针随着 氢焰灵敏度选择调节器切换而明显变动,都说明火已点燃,反之,则没有点燃) 。 再调节基始电流补偿粗调和细调调节器,使记录指针回到零位。然后打开记录纸 开关,待基线稳定后即可进样分析。如果基线一直不稳定,需找出原因,并加以 处理, 直到基线稳定后才可进行分析。 记录纸速的调节, 根据试样分离情况而定。 6、停机 使用完毕后,先关记录纸开关,再关记录仪电源开关,使记录笔离开 记录纸。然后关热导电源及氢焰离子放大器的电源开关,如为氢火焰离子化检测 器,须先关闭氢气稳压阀和空气针形阀,使火焰熄灭。接着关温度控制器开关和 切断主机电源,最后关闭高压气瓶和载气稳压阀。 7、注意事项 (1)仪器应在规定的环境条件下工作,在某些环境条件不符合或不具备时,必 须采取相应的措施。仪器按操作规程认线)用任意一种检测器,启动仪器前应先通上载气,特别是在开热导池电源开 关时,必须检查气路是否接在热导上,否则当打开开关时,就有把钨丝烧断的危 险。 (3)仪器的汽化加热电路接线V 电压,因此只有在主机关闭时 才能装接插头座,否则将烧毁接线)使用“氢焰”时在氢火焰已点燃后,必须将点火开关拨至下面,不然放大 器将无法工作。 (5)由于仪器出厂时,层析柱内担体所涂固定液为邻苯二甲酸二壬脂,其使用 温度不得超过 130℃。因此在开机测试时,应特别注意,防止温度过高使固定液 蒸发而影响检测器工作。 (6)仪器测温是用镍铬—铐铜热电偶和测温毫伏表完成的,层析室或汽化器的 实际温度应为毫伏表指示温度加上室温的和。 由于环境温度的变化及仪器壁板温 度的变化,会造成测温的误差,仪器在高温工作时,误差就较大。仪器长期工作 时,由于仪器内部温度的升高,真正的AG网址是哪个也会造成误差。为此,在仪器的左边侧面备有测 温孔,以便用水银温度计直接测得层析室精确温度。 稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。 稳压阀只有在阀前后压差大于 0.05MPa (7) (0.5kgf/cm2)的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时,必须放松调节手 柄(顺时针转动) ,以防止波纹管因长期受力疲劳而失效。针形阀不工作时则相 反,应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动) ,防止阀针密封圈粘贴在阀门口 上。 (8)气体钢瓶压力低于 1.5MPa(15kgf/cm2)时,应停止使用。氢气和氮气是检 测器常用的载气,它们的纯度应在 99.9%以上。 (9)主机及记录仪要接地良好,记录笔走动时,不要改变衰减,以免线路过载。 仪器使用完毕要用仪器罩罩好。 (10)仪器的预热,稳定时间约为四小时,能适应 24 小时连续工作,一般在正 常情况下,能连续工作一周以上。 气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用。随 着气相色谱仪的普及,操作人员如何正确使用仪器,成了一个不可忽视的问题。本 文提出了气相色谱仪使用中应注意的几个问题,供广大气相色谱工作者参考。 1 环境条件 气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻,一般在 5~35℃的室温条件下即可正 常操作。但对于环境湿度一般要求在 20%~85%为宜。在高度潮湿的地区,使用 某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时,会因湿度大,而导致放大器绝缘性能下降, 若在高灵敏度挡上操作,响应值会下降。分析人员在使用仪器时,若遇到上述现象, 应采取必要的措施。 2 气体纯度 气相色谱仪所用气源纯度要求在 99.99%以上。目前,许多操作者对于不同检 测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视,使用中,有可能因气源纯度不 高而导致检测器检测限高且基线不稳定。 例如用纯度为 98%的氢气作为氢火焰离 子化检测器的燃气气源,在检测器的 104MΩ灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯 度不够(含有甲烷等可燃性气体),导致基线严重不稳,好象有永远出不完的峰。如 果载气纯度不高,又含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。 3 气流比例的选择 对于氢火焰离子化检测器,需要 N2-H2-Air 焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过 量,以保证氢气完全燃烧,3 种气体的最佳比例为 N2∶ 2=1∶ H (0.85~1),Air∶ 2=(6~ H 8)∶1 或空气量更大。在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做出的定量校正因 子可靠。而现在不少仪器操作者认为点着火就行了,对火焰的性质、气流的比例 注重不够,导致定量校正因子不重复,定量误差大。 4 气路的检漏和清洗 (1)仪器在验收时已进行过气路检漏,但在使用中若发现某些异常,如灵敏度降低、 保留时间延长、出现波动状的基线等,应重新进行气路检漏。 (2)样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染,需要经常清洗管 路。 (3)气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道,需用无水乙醇或丙酮清洗,并通气 吹干。 5 进样技术 在气相色谱分析中,一般采用注射器或流通阀进样。 5.1 进样量 进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因素有关,即进样量应 控制在能瞬间气化,达到分离要求和在线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法 的瞬间进样量为:液体样品或固体样品溶液一般 0.01~10μL,气体样品一般 0.1~ 10mL。在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。 5.2 注射器中空气的排除 用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入注射器又迅速将其排 回到样品瓶,就可以排掉注射器中的所有空气。当然在某些情况下,是不允许把样 品排回到样品瓶中的。还有一种更好的方法,用计划注射量约 2 倍的样品置换注 射器 3~5 次,每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,推进注射器塞,空气就 会被排掉。 5.3 进样量的准确性 用经置换过的注射器取计划进样量约 2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖 朝上,让针穿过一层纱布(纱布可吸收从针尖排出的液体),推进注射器塞,直到读出 所需要的数值,用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。还需要再抽若干空 气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以保护液体不被排走。 5.4 进样时间 在大部分分析中,进样时间的长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,会使 色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般 应小于 1 秒钟。 6 易分解与易冷凝物质的分析 目前,不少操作人员,在对所要分析的物质还没有充分了解的情况下,认为只 要能用汽化温度将其液体气化为气体,便可用气相色谱仪进行分析。实际上,汽化 除能将液体变成气体外,还有一个重要问题不能忽视,即汽化能引起样品本身的分 解,或者汽化后又冷凝。出现分解现象,会导致定性定量结果不准确;冷凝现象严重 时,会引起载气管道某些环节堵塞,使定量结果不重复。因此,操作者应特别注意这 类物质的分析。