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足球直播气相色谱仪检定规程

发布时间:2021-02-21 17:13  

  计量性能要求仪器的计量性能应符合表1 中的要求。 气相色谱仪的计量性能要求检定项目 计量性能要求 FID FPD NPD ECD TCD载气流速稳定性 (10 min) 1%1% 柱箱温度稳定性 (10 min) 0.5% 程序升温重复性 2%基线 mV 0.2 mV 灵敏度 800 mVmL/mg 检测限 0.5 ng/s 0.5 ng/s 0.1ng/s(磷) 10 pg/s pg/mL定性重复性 1% 定量重复性 3% 仪器输出信号使用赫兹(Hz)为单位时,基线 检定环境条件 环境温度:(5~35),环境相对湿度:(20~85)%,室内不得存放与实 验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,应无机械振动和电磁干扰。 5.1.2 仪器安装要求 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,接地良 好。气体管路(载气和助燃气)建议使用不锈钢管或铜管。 5.1.3载气、燃气及助燃气 载气纯度应满足仪器使用要求,一般不低于99.995%,燃气及助燃气不得含 有影响仪器正常工作的物质。 5.2 检定用标准物质及设备 检定使用的标准物质应为国家计量行政部门批准颁布的有证标准物质,检定 用设备须经计量技术机构检定合格。 5.2.1 标准物质 检定用标准物质见表2。 检定用标准物质标准物质名称 含量 相对扩展不确 用途备注 苯-甲苯溶液 mg/mL,50mg/mL 3% TCD 液体 正十六烷-异辛烷溶液 (10~1000) ng/μL FID 甲基对硫磷-无水乙醇溶液 10 ng/μL FPD 偶氮苯-马拉硫 磷-异辛烷溶液 偶氮苯 10 ng/μL NPD 马拉硫磷 丙体六六六-异辛烷溶液 0.1 ng/μL ECD (100~10000)μmol/molTCD 气体 (10~10000)μmol/mol FID 5.2.2 微量注射器 量程:10 μL,最大允许误差12%; 5.2.3 铂电阻温度计 温度测量范围:不小于300 ,最大允许误差0.3 5.2.4流量计 皂膜流量计测量范围(0~100)mL/min,准确度不低于1.5 5.2.5气压表 测量范围(800~1060)hPa,最大允许误差 2.0hPa; 5.2.6 秒表 最小分度值不大于0.01 5.4检定方法 5.4.2 载气流速稳定性检定 选择适当的载气流速,待稳定后,用流量计连续测量7 次测量平均值的相对标准偏差为稳定性。 5.4.3 温度检定 5.4.3.1 柱箱温度稳定性检定 把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱箱温度为70 。待仪器温度稳定 后,连续测量10 min,每分钟记录一个数据。按公式(1)计算柱箱温度稳定性 100min max max——温度测量的最高值,; min——温度测量的最低值,; ——温度测量的平均值,。5.4.3.2 程序升温重复性检定 按5.4.3.1 的连接方法,选定初温60 ,终温200 ,升温速率10 /min。 待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至达到终温。此实验重 minmax max——相应点的最高温度,; min——相应点的最低温度,; ——相应点的平均温度,。注:对于没有程序升温功能的气相色谱仪不做此项。 5.4.4 检测器性能检定 5.4.4.1 热导(TCD)检测器 1)噪声和漂移 的检定条件,记录基线min,选取基线中噪声最大峰-峰高对应的 信号值为仪器的基线噪声;基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线)灵敏度根据仪器进样系统选择使用液体或气体标准物质中的一种进行检定。 使用液体标准物质检定: mg/mL或50 mg/mL 的苯-甲苯溶液,连续测量7 次,记录苯峰面积。 使用气体标准物质检定: 的检定条件,通入摩尔分数为(100~10000)μmol/mol的甲烷气体 标准物质,连续测量7 次,记录甲烷峰面积。 灵敏度按公式(3)计算。 TCD——TCD 灵敏度,mV•mL/mg; A——苯峰或甲烷峰面积算术平均值,mVmin; W——苯或甲烷的进样量,mg; ——校正后的载气流速,mL/min。足球直播载气流速的校正见附录A。 5.4.4.2电子捕获(ECD)检测器 1)噪声和漂移 的检定条件,记录基线min,选取基线中噪声最大峰-峰高对应的 信号值为仪器的基线噪声;基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂 的检定条件,待基线稳定后,用微量注射器注入(1~2)μL,浓度为0.1 ng/μL 的丙体六六六-异辛烷溶液,连续测量7 次,记录丙体六六六峰面积。 检测限按公式(4)计算。 AFNW ECD——ECD 检测限,g/mL; N——基线噪声,mV(Hz); ——校正后的载气流速,mL/min。5.4.4.3 火焰离子化(FID)检测器 1)噪声和漂移 的检定条件,记录基线min,选取基线中噪声最大峰-峰高对应的 信号值为仪器的基线噪声;基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线)检测限根据仪器进样系统选择使用液体或气体标准物质中的一种进行检定。 使用液体标准物质检定: 的检定条件,待基线稳定后,足球直播,用微量注射器注入(1~2)μL,浓度范围为(10~1000)ng/μL 的正十六烷-异辛烷溶液,连续测量7 次,记录正十六 烷峰面积。 的检定条件,通入摩尔分数为(10~10000)μmol/mol的甲烷气体标 准物质,连续测量7 次,记录甲烷峰面积。 检测限按公式(5)计算。 FID——FID 检测限,g/s; N——基线噪声,A(mV); A——正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值,As(mVs)。5.4.4.4 火焰光度(FPD)检测器 的检定条件,记录基线min,选取基线中噪声最大峰-峰高对应的 信号值为仪器的基线噪声;基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂 的检定条件,待基线稳定后,用微量注射器注入(1~2)μL,浓度为10 ng/μL 的甲基对硫磷—无水乙醇溶液,连续测量7 FPD——FPD N——基线噪声,mV;A——磷峰面积的算术平均值,mVs; W——甲基对硫磷的进样量,g; h——硫的峰高,mV; 1/4——硫的峰高1/4 26307 32甲基对硫磷的摩尔质量 硫的相对原子质量 原子个数 甲基对硫磷分子中的硫 26397 30甲基对硫磷的摩尔质量 磷的相对原子质量 子的个数 甲基对硫磷分子中磷原 5.4.4.5氮磷(NPD)检测器 的检定条件,记录基线min,选取基线中噪声最大峰-峰高对应的 信号值为仪器的基线噪声;基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器的基线漂 的检定条件,待基线稳定后,用微量注射器注入(1~2)μL,浓度为10 ng/μL 的偶氮苯-10 ng/μL 马拉硫磷-异辛烷混合溶液,连续测量7 次,记录 偶氮苯(或马拉硫磷)峰面积。检测限按公式(8)和(9)计算。 NPD——NPD N——基线噪声,mV;W——注入的样品中所含偶氮苯的含量,g; A——偶氮苯峰面积的算术平均值,mVs; 1538 18201 偶氮苯的摩尔质量氮的相对原子质量 个数 偶氮苯分子中氮原子的 N——基线噪声,mV;W——注入的样品中所含马拉硫磷的含量,g; A——马拉硫磷峰面积的算术平均值,mVs; 09373 33097 30马拉硫磷的摩尔质量 磷的相对原子质量 的个数 马拉硫磷分子中磷原子 5.4.5定性和定量重复性检定 仪器的定性和定量重复性以连续测量 次溶质的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示,相对标准偏差RSD 按公式(10)计算,: RSD——定性(定量)测量重复性相对标准偏差;n——测量次数; 次进样的保留时间或峰面积算术平均值;i——进样序号。