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关于气相色谱仪检定的几个问题

发布时间:2021-01-09 08:20  

  关于气相色谱仪检定的几个问题_物理_自然科学_专业资料。30 化学分析计量 2001年,第lO卷,第2期 关于气相色谱仪检定的几个问题 韩守廷李秀春单敏王晓莹 (齐鲁石化公司研究院,淄博255400) 摘要在对气相色谱仪进行检定的过程中,遇到了有关

  30 化学分析计量 2001年,第lO卷,第2期 关于气相色谱仪检定的几个问题 韩守廷李秀春单敏王晓莹 (齐鲁石化公司研究院,淄博255400) 摘要在对气相色谱仪进行检定的过程中,遇到了有关色谱柱、标准样品、积分仪和色谱数据工作站数据采集等 实际问题。为了既不影响生产工艺分析任务的进行,又能及时完成对仪器性能的检定工作,采取了相应的措施和办 法,较快地完成了对气相色谱仪的检定,并对某些测试数据进行了比较和讨论。 关键词气相色谱仪检定色谱检测器气相色谱仪色谱分析 根据国家质量技术检督局制定的J旧700— 1999《:气相色谱仪检定规程》…的规定,每隔两年要 对气相色谱仪的性能进行一次检定。被检定的气相 基线的稳定带来极大的影响,甚至会造成低温固定 相的流失或失效。 某些承担组成复杂的样品分析的气相色谱仪, 配置有多色谱柱、多切换阀的多维色谱分析系统,而 且,所配置的数据处理程序和柱切换程序都是专用 色谱仪一般处于两种状态:离线检定状态和在线检 定状态。所谓离线检定状态是指仪器可以暂停分析 任务,在一段时间内,允许对其进行某些维护清洗或 系统改动,有足够的时间进行检定工作,如新购置的 气相色谱仪或从事科研分析任务的实验室内的气相 色谱仪等,其配置和色谱条件根据使用要求经常改 的(如烯烃厂裂解气体分析、胶厂碳四气体分析系 统等)。由于柱系统连接复杂,拆换色谱柱困难, 且生产控制分析要求不许轻易更改程序和拆换色谱 柱,所以,只能在其使用的柱温条件下检定柱温的 控温精度等指标。 变,色谱柱的拆换也较频繁。这类气相色谱仪应按 照检定规程中规定的各项性能指标进行全面的检 定。所谓在线检定状态,是指仪器正在执行长周期 2检测系统的检定 在使用甲烷标准气体检定TCD检测器性能指 标时,发现5A分子筛色谱固定相在较低柱温时对 甲烷的吸附保留行为较强,色谱峰的半峰宽较宽, 保留时间较长。当检测器的桥电流较小,灵敏度较 低时,甲烷色谱峰的面积就可能很小,甚至不出色谱 峰。这时,可通过更换定量管加大进样量,也可以 连续生产过程的定时日常分析任务,不允许对其进 行随意改动,工厂中使用的气相色谱仪多属于这一 种。在检定这种气相色谱仪时,往往由于时间紧,分 析任务不能停,不允许对其配置和参数有较大的变 动。在这种情况下,笔者经过仔细地比较考察,按照 尽量不改动或少改动色谱系统的原则,既完成了对 气相色谱仪的检定工作,又保证了生产工艺分析任 务的正常进行。 适当提高柱温,缩短保留时间或加大桥电流,提高 检测灵敏度以观察色谱峰信号情况,来快速判断气 相色谱仪状态。不过,这可能要等较长的时间,直到 气相色谱仪的基线重新稳定后才能进样。 为了不影响工厂连续生产所要求的分析任务的 1柱温性能、基线噪音、基线漂移等指标的检定 对于工厂中使用的某些气相色谱仪,许多色谱 柱温的控制只有恒温操作或者只使用恒温操作,从 不使用程序升温控制,此时,可只检定恒温的控温 精度和稳定性,对程序升温控制的重复性指标可暂 不检定。 完成,检定皿检测器时,尽量不更换色谱柱系统, 并且采用沸点较低的甲烷或苯标准样品代替正十六 烷标准样品,较快速地完成了对色谱检测器的性能 检定。为此,对苯和正十六烷两种标准样品的检定 结果进行了比较考察,数据见表1。结果表明,由苯 和正十六烷计算出的检测器的性能指标基本一致。 某些气相色谱仪只承担气体样品的分析任务, 且只使用低柱温,有的甚至在室温下操作,此时, 检定柱温时,只能在其使用的色谱柱温度或者低于 老化温度的状态下测定柱温的控温精度和稳定性, 以及基线噪音和基线漂移等指标。否则,柱系统 3色谱数据采集系统的检定 在检测过程中,色谱峰面积的记录一般由原色 谱仪所配用的记录仪、积分仪或色谱数据工作站完 收稿日期:200m11.06 (汽化室、色谱柱、检测器及连接部件)内长期滞留的 重组分或杂质将会随温度的升高而流出,这将会给 万方数据 韩守廷。等:关于气相色谱仪检定的几个问题 31 表l苯、正十六烷标准样品的检定结果比较1 项 目 苯 2 uIJ 4结论 正十六烷 1“L 1.08×107址V?s 2.5×10一14A 2.10×10一1 A?∥g 2.50×10一13 (1)在对气相色谱仪进行检定的过程中,对离线 检定状态的气相色谱仪,要根据检定规程的要求,全 面地检测所要求的各项性能指标;而对于在线检定 状态的气相色谱仪,根据使用要求检测某些主要的 性能指标。 进样量 峰面积 噪音 灵敏度 检测限 1.61×107 uV?s 2.5×lO一14A 2.08×10一‘A?s/g 2.43×lO“g,s g,s 注:1)气相色谱仪:Ⅲ】:5890;检测器:即D。 (2)对于长期只承担某些气体样品分析的气相 色谱仪,一般不使用高柱温,这时,可在其使用的柱 温或柱老化温度以下的温度状态下进行检定,以保 成,然后根据所采集的色谱图或峰面积数据对基线 噪音、基线漂移、检测器的灵敏度或检测限等指标进 行计算。在实际工作中发现,由于积分仪和色谱数 据工作站的制造厂家、型号的不同,所得到的峰面积 也有所差别,由此计算的检测器灵敏度或检测限的 证不损坏色谱柱。 (3)对于专用多维气相色谱仪系统,为不影响 生产分析任务,尽量不要拆卸更换色谱柱系统,否 差别也较大,有的甚至相差几倍或十几倍。为此, 我们采用了不同的积分仪和色谱数据工作站对同一 台色谱仪的同一信号进行了采集,并进行了部分数 则,就可能带来许多有关柱系统连接、检漏等麻烦, 耽误大量的时间。 (4)对色谱检测器性能的检定,可采用甲烷或 苯标准样品,以适于低温柱或低温色谱固定相的要 求,而且出峰时间快,所得检定结果与使用正十六烷 标准样品的检定结果相同。 据比较,结果发现所采集的峰积分面积的大小差别 较大。试验表明,TL 9302色谱数据工作站积分的峰 面积是C—R6A积分仪积分的峰面积的19.85倍 (约20倍);唧3392积分仪积分峰面积是C—R6A 积分仪积分峰面积的7.95倍(约8倍);sP 4290M积 分仪积分峰面积是C—R6A积分仪积分峰面积的2 倍。所以,在使用数据处理系统时,应特别注意不同 (5)对色谱峰信号的采集,应该注意各种不同色 谱数据采集系统的差别,并且在计算时必须加以校 正,否则,得到的检测器灵敏度或检测限的数据会 有较大差别。 参考文献 1 的色谱数据处理系统的积分峰面积的差别,并在计 算时加以校正。 JJG 700一1999气相色谱仪检定规程 唧刊烈)I|IJ£MS捌瞪ATED HaIl To GAS a田RoMATIDGRAPII E=也址皿NA,ⅡON XiaoyiIlg Shouting,ⅡXiuch岫,Shan Min,W锄g (111e ReseaIdl IIlsIitute 0f Qilu Al塔ⅡtAI阻DIlriIlg tlle ex锄iI觚册of st明daId s觚Iples,integ,鼬。塔,锄d inteIfbred,meanwllik to Gc(Gas C妇fo罢脚h)di狂蕊nt daIa was PeⅡ0ch鲥cal Co.,Zib0 255400) to pmblelIls have been encoumeI-ed in regaId order t0 GC c01删, ex枷- the data acqIlisition of G(:data worl【s枷on,etc.hl c叫啪ratively keep tIle production pmcess arlalysis蛔I beiIlg get vermcalion 0f(圯pe矗orII舶ce completed访tiIne,nle嬲ures test and me山ods have bE圮n ta:ken accordindy,山e 眦ion aIld test of G(:waLs coⅡIpl曲ed qIlicldy.Sonle gas inspected and discussed. analysis 圈啊聊DRDs chromatog啊ph exalIlin砸on,cIlrI姗at唧ph detector,g鹊c11rI咖al(唔Hlph,ch砌瑚to卿h 测量仪器存在设计缺陷中国专家要求日方赔偿 2000年年初,中国专家发现日本某公司生产的100系 认该设备存在设计错误,但同时提出,按中国现行的检定规 程和施工规范,该系列产品仍可判定为合格仪器。该公司事 后虽采取软件升级方式进行了补救,但中国专家认为,对缺 陷造成的工程质量损失,日方理应作出赔偿。 (许) 列全站仪存在先天的设计错误:将水平角度测量值随机性地 加入了一个大大超出仪器标准精度的误差值,而这一错误几 乎可以断定纯属人为故意。 据介绍,全站仪是一种测量仪器,广泛应用于水电、采 矿、交通、建筑、设备安装、航天、军事等许多领域,其测量定 位的准确度直接决定工程的质量甚至成败。该公司100系 列全站仪进人中国市场已两年多,约占l/3的份额,所销售 的总量在千台以上,每套售价约10万元左右。该错误设计 恰好避开了我国现行计量检定规程规定的抽样检测点,包括 国际标准IS0 12847和德国工业标准D矾18723。该公司承 超临界二氧化碳萃取技术研究取得成果 合肥工业大学生物机电工程研究所超临界二氧化碳摹 取应用技术研究项目,日前通过专家鉴定。 专家组认为,该项目独创了溶剂热浸提——超临界流体 萃取结晶组合分离工艺,增强了超临界流体萃取应用技术的 功能与可操作性,并克服了传统溶剂萃取法操作复杂、溶剂 损失大、易污染环境、生产率低等缺点,能大幅度降低工程投 资与生产成本。 (林) 万方数据 关于气相色谱仪检定的几个问题 作者: 作者单位: 刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 韩守廷, 李秀春, 单敏, 王晓莹 齐鲁石化公司研究院,淄博,255400 化学分析计量 CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE 2001,10(2) 参考文献(1条) 1.JJC 700-1999.气相色谱仪检定规程 本文读者也读过(10条) 1. 朱玲 气相色谱仪检定中的故障分析及排除[期刊论文]-计量与测试技术2007,34(11) 2. 宋健.Song Jian 气相色谱仪检定规程的研讨[期刊论文]-化学分析计量2009,18(2) 3. 侯贤灯.吕弋.李亚明.吴曦 基于DBD诱导化学发光的色谱检测器[会议论文]-2007 4. 气相色谱仪检定中的常见问题[期刊论文]-化学分析计量2001,10(1) 5. 韩守廷.李秀春.单敏.王晓莹 关于气相色谱仪检定的几个问题讨论[会议论文]-2001 6. 金美兰.张大建 色谱检定仪检定规程有关问题的说明[期刊论文]-计量技术2000(7) 7. 朱红梅.ZHU Hongmei 操作人员检测气相色谱仪的方法[期刊论文]-西北电力技术2003,31(1) 8. 高旭辉 气相色谱仪检定中容易出现的问题及解决方法[期刊论文]-计量技术2000(11) 9. 王蔚Wei 检定/校准气相色谱仪检测器的常见问题及解决办法[期刊论文]-质量技术监督研究2010(3) 10. 张敏 FID气相色谱仪异常图谱分析[期刊论文]-上海计量测试2010(4) 本文链接: