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气相色谱仪介绍分析

发布时间:2020-12-03 07:01  

  气相色谱仪介绍分析_化学_自然科学_专业资料。气相色谱仪(第8组) Gas Chromatography (GC) 姓名 :XXX 日期 :2016/05/07 目录 简介、功能及组成 基本原理 定性和定量方法 分析对象及使用要点 Page

  气相色谱仪(第8组) Gas Chromatography (GC) 姓名 :XXX 日期 :2016/05/07 目录 简介、功能及组成 基本原理 定性和定量方法 分析对象及使用要点 Page 2 1. 简介、功能及组成 气相色谱法是指用气体作为流 动相的色谱法,这是一种新的分离、 分析技术,它在工业、农业、国防、 建设、科学研究中都得到了广泛应 用。气相色谱可分为气固色谱和气 液色谱,由于样品在气相中传递速 度快,因此样品组分在流动相和固 定相之间可以瞬间地达到平衡。另 外加上可选作固定相的物质很多, 因此气相色谱法是一个分析速度快 和分离效率高的分离分析方法。近 年来采用高灵敏选择性检测器,使 得它又具有分析灵敏度高、应用范 围广等优点。 Page 3 气相色谱仪,真正的AG网址是哪个,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过 对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入 检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比, 可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常 采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声 波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检 测器,质谱检测器等。 Page 4 气相色谱流程图 Ⅰ.载气系统: 1.高压钢瓶 2.减气阀 3. 载气净化干燥管 4.稳流阀 5. 流量计 6.压力表 Ⅱ.进样系统: 7.进样器 Ⅲ.色谱柱和柱箱: 8.色谱柱 Ⅳ.检测系统: 9.检测器 Ⅴ.记录及数据处理系统: 10.色谱工作站 Page 5 2. 基本原理 GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附 性质的差异来实现混合物的分离,其过程如 左图所示。待分析样品在汽化室汽化后被惰 性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱, 柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各 组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组 分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配 或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平 衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的 流动,使样品组分在运动中进行反复多次的 分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度 大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配 浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后, 立即进入检测器。检测器能够将样品组分转 变为电信号,而电信号的大小与被测组分的 量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录 下来时,就绘成气相色谱图。 Page 6 气 相 色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分 离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂, 所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流 动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。待分析 的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又 称为载气。 载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一 次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是 基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气 固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样 品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合 力大意味着固定相拉住它的力量大,亲合力小的则移动快。 将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检 测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的 保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色 谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此, 反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色 谱仪器实现定性分析的依据。 Page 7 检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个峰,称为 色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积 则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样 品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以 得到定性分析和定量分析结果。 气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为 流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱 时,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因 此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开 色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而 完成了对被测物质的定性定量分析。 Page 8 3. 定性和定量方法 3.1 气相色谱定性方法: 1)根据色谱保留值进行定性分析: 各种物质在一定的色谱条件(固定相、操作条件)下均有确定不变的保留 值,因此保留值可作为一种定性指标。 对于较简单的多组分混合物,如果其中所有待测组分均为已知,它们的色 谱峰也能一一分离,为了确定各色谱峰所代表的物质,可将色谱峰的保留值与 相应的标准试样在同一条件下所测得保留值进行对照比较。 若为对未知峰的鉴定,首先应根据已知信息估计为哪几种化合物,在查阅 相关化合物的保留值进行比较对照,保留少数可能。然后与每一种可能的化合 物在相同的色谱条件下进行验证。若两者的保留值相同,但峰形不同时仍然不 能认为是同一种物质。进一步的检验方法是将两者混合起来进行色谱实验。如 果发现有新峰或未知峰上有不规则的形状(峰略有分叉)出现,则表示两者并 非同一物质,若混合后峰增高而半峰宽并不相应增加,则表示两者很可能是同 一种物质。(应注意,在一根色谱柱上用保留值鉴定组份有时不一定可靠,因 为不同物质有可能在同一色谱柱上有相同的保留值,所以应采用双柱或多柱法 进行定性分析。) Page 9 2)与其它方法结合的定性分析方法 ①与质谱、红外光谱等仪器连用: 较复杂的混合物经色谱柱分离为单组分,再利用质谱、红外光谱或核 磁共振等仪器进行