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气相色谱仪结构及其原理

发布时间:2020-11-27 02:46  

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  气相色谱仪结构及 其原理 气相色谱仪结构图 1.气路系统 ? 气相色谱中气体分为载气和辅助气,因此气路分为载气气 路和辅助气路。 ? 载气(N2)作用:1、将样品载入仪器系统进行分离和测 定;2、保护仪器。 ? 辅助气:H2(燃烧气),空气(助燃气) 气体纯度一般要求达到99.999%,纯度不够会造成一系列影 响:1、可能污染系统,影响仪器寿命;2、导致谱图异常,如 鬼峰、负峰、基线、污染检测器,影响检测 器性能和寿命,增大背景噪声等;4、待分析混合物可能在进样 口高温下与载气中掺杂有的还原性氢气和氧化性氧气等发生反 应。 2.进样口和气化室 ? 气化室作用;将液体样品瞬间气化为蒸气(气化温度应比柱温高 50-100℃) ? 衬管:防止样品与气化室金属内壁接触产生吸附或催化分解反应 ,保证气化室内壁有足够的惰性。 ? 隔垫吹扫:由于使用硅橡胶材料制作的进样隔垫在气化室高温下 ,会使其含有的残留溶剂或低聚物挥发,或使硅橡胶发生部分分 解,出现来历不明的鬼峰影响分析结果,现在生产的气相色谱仪 都配备了隔垫吹扫装置,即在进样隔垫与衬管之间增加了一个有 一定阻力的放空毛细管。 ? 分流比范围(1:10-1:100):进入毛细管柱内的载气流量与放 空的载气流量之比称为分流比。 分流示意图 3.色谱柱 茨维特的经典实验: 茨维特的经典实验是使用一根填充白色菊粉的玻璃柱管来分离植物叶的石 油醚提取液,实现了不同色素的分离。操作时将植物叶的石油醚提取液倒入菊 粉柱中,提取液中色素被吸附在顶端,然后用纯净的石油醚不断冲洗,与此同 时可观察到柱管从上到下形成绿、黄、黄三个色带。再继续用石油醚冲洗,就 可分别得到各个色带的洗脱液。 由茨维特的经典实验可以看到色谱分析是一种物理的分离方法,其原理是 将分离的组分在两相间进行分布,其中一相是具有大比表面积的固定相菊粉, 另一相是推动被分离组分流过固定相的惰性流体石油醚,叫流动相。当流动相 载带被分离的组分经过固定相时,利用固定相与被分离的各组分产生的吸附( 或)分配作用的差别,被分离的各组分在固定相中的滞留时间不同,使不同的 组分按一定的先后顺序从固定相中被流动相洗脱出来,从而实现不同组分的分 离。 柱温:是影响分离的最重要的因素。选择柱温主要考虑样 品待测物沸点和对分离的要求。 柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间 20-30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。 柱温分为恒温和程序升温两种 恒温:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一 般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 程序升温:对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下很难 达到好的分离效果。 恒温:45oC 温度低,分离效果较好,但分析时间长 恒温:145oC 温度高,分析时间短,但分离效果差 程序升温:30~180oC 程序升温,分离效果好,且分析时间短 程序升温与恒温对分离的影响比较 程序升温气相色谱法 ? 方法特点: ? 适用对象:多组分、沸点范围宽的样品。 ? 程序升温方式: ? 单阶程序升温 ? 多阶程序升温 4. 检测器 火焰离子化检测器(FID) flame ionization detector 又称氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air 火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。 原理:含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生 碎片离子,在电场作用下形成离子流,根据离子 流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分 。 结构: 主体为离子室,内有石英 喷嘴、发射极(极化极,此图 中为火焰顶端)和收集极。 (1) 在发射极和收集极之间加有 一定的直流电压(100—300V )构成一个外加电场。 (2) 氢焰检测器要用到三种气体 : N2 :载气携带试样组分; H2 :为燃气; 空气:助燃气。 使用时需要调整三者的比 例关系,检测器灵敏度达到最 佳。 工作过程: 来自色谱柱的有机物与 H2-Air混合并燃烧,产生 电子和离子碎片,这些 带电粒子在火焰和收集 极间的电场作用下(几 百伏)形成电流,经放 大后测量电流信号(1012 A)。 A区:预热区 B层:点燃火焰 C层:热裂解区:温度最高 D层:反应区 具体描述如下: ? 氢气由喷嘴加入,与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。极化极和收集极 通过高阻、基流补偿和50~350V的直流电源组成检测电路,测量氢火焰中所 产生的微电流。该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。H2+O2燃 烧能产生2100℃高温,使被测有机组分电离。载气(N2)本身不会被电离,只有 载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。 在电场作用下,正离子移向收集极(正极)。负离子和电子移向极化极(负极)。 形成的微电流经高电阻,在其两端产生电压降,经微电流放大器放大后从输 出衰减器中取出信号,在记录仪中记录下来即为基流,或称本底电流、背景 电流。只要载气流速、柱温等条件不变,基流亦不变。无样品时两极间离子 很少,基流不变;当载气+组分进入火焰时,在氢火焰作用下电离生成许多正、 负离子和电子,使电路中形成的微电流显著增大。即组分的信号,离子流经 高阻放大、记录即得色谱峰。 注意事项 ? 防氢气泄漏,切勿让氢气泄漏入柱恒温箱中,以防爆炸;更换气瓶时用泡沫 水试漏。 ? 在未接色谱柱和柱试漏前,切勿通氢气;卸色谱柱前,先检查一下,真正的AG网址是哪个,氢气是 否关好;如果是双柱双检测器色谱仪,只有一个FID检测器工作时,务必要 将另一个不用的FID用闷头螺丝堵死;防烫伤,因为FID外壳很烫。 ? 点火时,FID检测器温度务必在120℃以上。点火困难时,适当增大氢气流速, 减小空气流速,点着后再调回原来的比例。检测器温度要高于柱温20~50℃, 防水冷凝。 ? 进样隔垫定期更换,定期清洗衬管。 ? 分析样品前需老化色谱柱,走平基线后分析样品。