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气相色谱计量标准分析

发布时间:2020-10-11 13:46  

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  计量标准考核(复查)申请书 [2013] 量标宜证字第 A121 号 计量标准名称: 计量标准代码: 申请考核单位 组织机构代码 单 位 地 址 邮 政 编 码 联 系 人 联 系 电 话 : : : : : : 气相色谱仪检定装置 46116907 宜宾市南溪区计量测试所 45210272-9 南溪区南溪镇福临大道 307 号 644100 杨远宾 2016 年 07 月 15 日 说 明 1. 根据《中华人民共和国计量法》的有关规定,凡建立社会公用计量标 准或部门、企事业最高计量标准,需经有关质量技术监督部门主持考核合格后 方可使用。 2. 《计量标准考核(复查)申请书》一般使用 A4 复印纸,采用计算机 打印,如果用墨水笔填写,要求字迹工整清晰。 3. 申请新建计量标准考核,申请考核单位应当提供以下资料: 1) 《计量标准考核(复查)申请书》原件和电子版各一份; 2) 《计量标准技术报告》原件一份; 3)计量标准器及主要配套设备有效的检定或校准证书复印件一套; 4) 开展检定或校准项目的原始记录及相应的模拟检定或校准证书复印件两 套; 5)检定或校准人员资格证明复印件一套; 6)可以证明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料; 7)如采用计量检定规程或国家计量校准规范以外的技术规范,应当提供技 术规范和相应的证明文件复印件一套。 4.申请计量标准复查考核,申请考核单位应当提供以下技术资料: 1) 《计量标准考核(复查)申请书》原件和电子版各一份; 2) 《计量标准考核证书》原件一份; 3) 《计量标准技术报告》原件一份; 4) 《计量标准考核证书》有效期内计量标准器及主要配套设备的连续、有 效的检定或校准证书复印件一套; 5) 随机抽取的该计量标准近期开展检定或校准工作的原始记录及相应的检 定或校准证书复印件两套; 6) 《计量标准考核证书》有效期内连续的《计量标准重复性试验记录》复 印件一套; 7) 《计量标准考核证书》有效期内连续的《计量标准稳定性考核记录》复 印件一套; 8)检定或校准人员资格证明复印件一套; 9)计量标准更换申报表(如果适用)复印件一份; 10)计量标准封存(或撤销)申报表(如果适用)复印件一份; 11)可以证明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料。 注:只有申请复查考核时才填写计量标准考核证书号、复查时间和方式。 计量标准 名 称 气相色谱仪检定装置 计量标准 考核证书号* 计量标准 总价值(万元) □ 部门最高 □ 计量授权 [2013] 量标宜证字第 A121 号 存放地点 计量标准 类 别 热工室 √ □ 社会公用 √ □ 计量授权 0.16 万元 □ 企事业最高 □ 计量授权 □ 书面审查 前两次复查 时间和方式 测量范围 不确定度或 准确度等级或 最大允许误差 2012 年 11 月 √ □ 书面审查 □ √ 现场考评 □ 现场考评 苯--甲苯:5.00mg/mL,正十六烷-异辛烷:100mg/mL, , 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷 10.4 ug/uL,甲基 对硫磷-无水乙醇:10.1mg/mL,丙体六六六-异辛烷:102mg/mL Urel=3%; (k=2) 不确定度 或准确度 等级或最大 允许误差 检定 周期 或复 校间 隔 末次 检定 或校 准日 期 2015.01 2015.8 名 称 计 量 标 准 器 苯--甲苯 正十六烷-异 辛烷溶液 甲基对磷 -无水乙醇 溶液 丙体六六六异辛烷溶液 偶氮苯-马拉 硫磷-异辛 溶液 异丁醇、异 戊醇 型号 测量 范围 制造厂及 出厂编号 检定或校 准机构及 证书号 GBW(E)130 101 GBW(E)130 102 GBW(E)130 103 GBW(E)130 104 GBW5026 GBW(E)080 648 中测院 5.00mg/mL 100mg/mL U=3%; (k=2) 10.3mg/mL 102mg/mL 9.4mg/mL 国家标准物 质中心 2年 国家标准物 质中心 2015.09 2015.09 2015.3 主 要 配 套 设 备 秒表 数字多用表 数字温度计 空合气压表 流量计 注射器 E7-1 9205 VC230 DYM3 100Ml 10uL (0~3600)s (0~1000)V 1Ω ~100MΩ (0~50)℃ (80~106) 10uL ±0.01 s 5?v;0.04Ω ±0.1 ℃ 2ML 上海 福禄克 深圳胜利高 天津凤祥 / 宁波镇海 1年 2016.01 2016.01 2016.01 2016.01 2016.01 2016.01 5 0 2 3 4 序号 1 环 境 条 件 及 设 施 7 8 2 3 4 5 6 项 温 湿 目 度 度 要 求 实 际 情 况 结 合 合 合 论 格 格 格 (5~35)℃ (20~80)%RH 无 (5~35)℃ (20~80)%RH 无 电磁干扰 姓名 检 定 或 校 杨远宾 杨荣孝 性 别 男 年 龄 41 从事本 项目年限 6年 核准的检 文化程度 定或校准 项 大专 资格证书 名称及 注册编号 [2013]计检 证宜字第 A006 号 [2006]计检 证宜字第 5115257 号 [2010]计检 证宜字第 51150037 号 宜宾质监局 发证机关 目 气相色谱 杨贵连 男 43 4年 大专 气相色谱 宜宾质监局 男 45 4年 本科 气相色谱 宜宾质监局 准 人 员 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 文 10 11 件 12 13 集 14 15 登 16 16.1 记 16.2 16.3 16.4 16.5 16.6 16.7 16.8 17 18 名 称 是否具备 是 是 是 是 是 是 是 是 是 是 是 是 是 是 是 是 是 是 是 是 是 是 是 是 是 是 备 注 计量标准考核证书(如果适用) 社会公用计量标准证书(如果适用) 计量标准考核(复查)申请书 计量标准技术报告 计量标准的重复性试验记录 计量标准的稳定性考核记录 计量标准更换申报表(如果适用) 计量标准封存(或撤销)申报表(如果适用) 计量标准履历书 国家计量检定系统表(如果适用) 计量检定规程或技术规范 计量标准操作程序 计量标准器及主要配套设备使用说明书(如 果适用) 计量标准器及主要配套设备的检定证书或校 准证书 检定或校准人员的资格证明 实验室的相关管理制度 实验室岗位管理制度 计量标准使用维护管理制度 量值溯源管理制度 环境条件及设施管理制度 计量检定规程或技术规范管理制度 原始记录及证书管理制度 事故报告管理制度 计量标准文件管理制度 开展检定或校准工作的原始记录及相应的检 定或校准证书副本 可以证明计量标准具有相应测量能力的其他 技术资料 拟 开 展 的 检 定 或 校 准 项 目 名 称 测量范围 不确定度或准确度 等级或最大允许误差 所依据的计量检定规程 或技术规范的代号及名称 苯 -- 甲 苯 : 5.00mg/mL 正十六 烷 - 异 辛 烷 : 灵敏度:TCD≥800mv·mg/m 检出度: 100mg/mL 气相色谱议 甲基对磷-无水乙 醇:10.3mg/mL 丙体六六六-异辛 烷:102mg/mL 偶氮苯-马拉硫磷-异 辛:9.4mg/mL FID:5×10-9g/s FPD:5×10-10g/s(硫) 1×10-10g/s(磷) NPD:5×10-12g/s(氮) -11 1×10 g/s(磷) ECD:5×10-12g/s JJG700—1999《气相色谱 仪》 申请考核 单位意见 同意申请建标考核 负责人签字: (公章) 年 月 日 申请考核 单位主管 部门意见 同意申请建标考核 (公章) 年 月 日 主持考核 (复查) 质量技术 监督部门 意 见 年 (公章) 月 日 组织考核 (复查) 质量技术 监督部门 意 见 年 (公章) 月 日 计量标准技术报告 计 量 标 准 名 称: 气相色谱仪检定装置 杨 荣 孝 计 量 标 准 负 责 人: 建标单位名 称(公章) : 填 写 日 期 : 宜宾市南溪区计量测试所 2016 年 7 月 目 录 一、 建立计量标准的目的…………………………………(3) 二、 计量标准的工作原理及其组成………………………(3) 三、 计量标准器及主要配套设备…………………………(4) 四、 计量标准的主要技术指标……………………………(5) 五、 环境条件………………………………………………(5) 六、 计量标准的量值溯源和传递框图……………………(6) 七、 计量标准的重复性试验………………………………(7) 八、 计量标准的稳定性考核………………………………(8) 九、 检定或校准结果的测量不确定度评定………………(9) 十、 检定或校准结果的验证………………………………(10) 十一、 结论…………………………………………………(11) 十二、 附加说明……………………………………………(11) 8 一、建立计量标准的目的 为了适应生产发展的需要,为保障国家计量单位制的统一和量值的准确可靠,促 进经济建设、科学技术和社会的发展,维护社会经济秩序和公民、法人或者其他组织的 合法利益。特建立气相色谱仪检定装置,用于新制造、使用中和修理后的以热导(TCD) 、 火焰离子化(FID) 、火焰光度(FPD) 、电子俘获(ECD) 、氩磷(NPD)为检测器的实验室 通用气相色谱仪的检定。 二、计量标准的工作原理及其组成 气相色谱仪检定装置由标准物质(溶液) 、微量进样器、计时仪器、标准记录仪器 和标准测温仪器组成。工作原理是用标准物质(溶液) 、计时仪器和微量进样器检定仪 器的计量特性,用标准测温仪器检定仪器的温度特性。 检定方法是在国家计量检定 JJG700—1999《气相色谱仪》规定的条件下,用微量进 样器分别向液相色谱仪注入各种浓度的标准物质,根据色谱曲线图各组分的响应值峰面 积,计算出仪器的检测限(灵敏度)重复性等。 9 三、计量标准器及主要配套设备 不确定度或 准确度等级 或 最大允许误 差 u=3 k=2% 名称 型号 测量范围 制造厂及出 厂编号 检定或校 准机构 检定周 期或校 准间隔 2年 2年 苯--甲苯 正十六烷-异 辛烷溶液 甲基对硫磷 -无水乙醇 1mL/瓶 5.00mg/mL GBW(E)130101 国家标物 中心 国家标物 中心 国家标物 中心 1mL/瓶 100 ng/?L u=3 k=2% GBW(E)130102 1mL/瓶 10.3 ng/?L u=3 k=2% GBW(E)130103 1年 计 量 标 准 器 溶液 丙体六六六异辛烷溶液 偶氮苯-马拉 硫磷-异辛 溶液 异丁醇、异戊 醇 2mL/支 u=3 k=2% GBW(E)080648 国家标物 中心 2mL/支 9.4ng/?L u=5 k=2% BW5026 国家标物 中心 1.2mL/瓶 102ng/mL u=3 k=2% GBW(E)130104 国家标物 中心 2年 2年 2年 秒表 E7-1 (0~3600)s ±0.01 s 上海 中测院 本所 中测院 中测院 中测院 中测院 1年 注射器 10 uL (1~10) uL (0~1000)V 1Ω ~100MΩ ±(8~20)% 5?v;0.04Ω ±1.0℃ 001 1年 主 要 配 套 设 备 数字多用表 数字温度计 9205 VC230 福禄克 深圳胜利高 1年 1年 (0~50)℃ (80~ 106)Hpa 100mL 空盒气压表 DYM3 0.1 天津凤洋 1年 皂膜流量计 100mL 2mL / 1年 10 四、计量标准的主要技术指标 1、 苯—甲苯溶液:用于检定 GCD。浓度值(0.1,0.5,5,50,500)mg/mL,其定值不确定值为 3%。 2、 正十六烷—异辛烷溶液:用于检定 FID。浓度值为(0.1,1,10,10 ,10 ,10 )ng/ug,其定值 不确定度为 3%。 3、 甲基对硫磷—无水乙醇溶液:用于检定 FPD。其浓度值为(0.1,1,10,10 ,10 ) ng/ug,其 定值不确定度为 3%。 4、 丙体六六六—正乙烷溶液:用于检定 ECD。其浓度值为(0.001,0.01,0.1,1) ng/ug,其定 值不确定度为 3%。 5、 温度测量:PRT 测量范围: (0.00—300.00)V; ( (0—500)℃) 分辨率:0.003V; (0.01℃) , 测量精度:0.02%(满度) 2 3 2 3 4 五、环境条件 序号 1 2 3 4 5 6 项目 环 境 温 度 环 境 湿 度 电 磁 干 扰 要求 (5~35)℃ 实际情况 (5~35)℃ 结论 合 合 合 格 格 格 (20~80)%RH (20~80)%RH 无 无 11 六、计量标准的量值溯源和传递框图 上 级 机 构 标准名称:标准物质 准确度等级:一级 溯源单位:国家标准物质中心 比测量法较 本 级 机 标准名称:气相色谱仪检定装置 测量范围: (0~100)% 不确定度或准确度 构 等级或最大允许误差:Urel=3%; (k=2) 直 接 测 量 法 下级机 构及工 作器具 标准名称:气相色谱仪 测量范围:各种工作检测器 不确定度或准确度 等级或最大允许误差: Urel=3%;k=3 12 七、计量标准的重复性试验 按规程要求,选用一台性能较稳定的气相色谱仪,检测器为 FID,选择其最佳色谱条件。 正十六烷标准溶液浓度为 100ng/ul,连续进样 8 次,记录正十六烷峰面积,测量数据如 下: 序号 正十六烷峰面积(uV·s) 1 199267 2 198759 3 197958 4 200360 5 198154 6 199358 7 198555 8 199648 199007 Y s? ? (Y ? Y ) i ?1 i n n ?1 =799.8(uV·s) 本标准装置中评定的测量重复性数据。799.8(uV·s)扩展不确定度评定数据 故本次测量重复性符合本标准装置及规程要求。 13 八、计量标准的稳定性考核 注:采用标准物质进行检定,标准物质属于一次性使用消耗品,故不做稳定性 考核。 14 九、检定或校准结果的测量不确定度评定 1. 概述: 在规程 JJG700 规定的检定条件下,用仪器测量一系列浓度(C)的标准溶液,得到一系列对应的响应 值(A) 。根据 A/C,便可完成仪器检定结果的计算。由于采用直接测量法,方法的误差可以忽略,计 量检定标准的测量不确定度由标准物质的浓度的不确定度,标准物质响应峰面积的不确定度和进样量 的不确定度组成。 2 各标准不确定度分量: 2.1 标准物质的标准不确定度:标准物质的扩展不确定度 3% K=3。其标准不确定度为: U1=0.03/3=0.01 2.2 标准物质峰面积标准不确定度: 仪器测量值峰面积的变化包含了检定过程中流量变化,温度波动,人员操作等引起的变化。其量值 体现在重复性中,规程规定仪器测量的重复性为 3%,其标准不确定度为: U2=0.03/ 6 =0.0123 2.3 标准物质进样量的不确定度:根据微量定量进样器的规程,其重复性为 2%(以 10uL 进样器为 例。对于不同的进样量属于均匀分布。其标准不确定度为: U2=0.02/ 3 =0.0116 表1 不确定度来源 物质标准 标准曲线 各分量标准不确定度 数值 3% 3% 2% 分布 正态 正态 均匀 标准不确定度 1% 1.23% 1.16% 以上各分量不相关,合成标准不确定度为: UC= U ?U ?U 1 2 2 2 2 3 ? 0.01 ? 0.0123 ? 0.0116 2 2 2 ? 0.0197 取置信概率 P=0.95, K=2 相对扩展不确定度:U=K·UC=1.97%×2=3.94% 15 十、检定或校准结果的验证 气相色谱仪的计量标准的测量不确定度验证采用两台同等级的计量标准测量同一标 准物质进行比对法。测量结果为 y1=21517Uv·s;,y2=21839uV·s;相对扩展不确定度为 U1=U2=4.33%。 21517? 21839 ? ?21517? 3.94%?2 ? ?21839? 3.94%?2 322≤1208 满足公式: y1 ? y 2 ? U ?U 1 2 2 2 以上计算结果验证了计量标准的不确定度。 16 十、结论 经检查,该检定装置标准器及配套设备齐全,扩展不确定度及其它各项指标通过验 证,均符合 JJG700—1999 检定规程和 JJF1033 的要求。 十一、附加说明 1.《气相色谱仪》检定规程。 2.标准器具的检定证书。 3.计量标准履历书。 17 计量标准履历书 计 量 标 准 名 称 : 计 量 标 准 代 码 : 计量标准考核证书号: 气相色谱仪检定装置 46116907 【2013】量标宜证字第 A121 号 18 目 录 十三、 十四、 十五、 十六、 十七、 十八、 十九、 二十、 二十一、 二十二、 二十三、 计量标准基本情况记载……………………………(3) 计量标准器、配套设备及设施登记………………(4) 计量标准考核(复查)记录………………………(5) 计量标准器稳定性考核图表………………………(6) 计量标准器及主要配套设备量值溯源记录………(7) 计量标准器及配套设备修理记录…………………(8) 计量标准器及配套设备更换登记…………………(9) 计量检定规程或技术规范(更换)登记…………(10) 检定或校准人员 (更换) 登记…………………… (11) 计量标准负责人 (更换) 登记…………………… (12) 计量标准使用记录……………………………(13) 19 一、计量标准基本情况记载 计量标准名称 测量范围 不确定度或 准确度等级 或最大允许误差 存放地点 起用日期 建立计量标准情况记录: 宜宾市南溪计量测试所 热工室 气相色谱仪检定装置 苯--甲苯:5.00mg/mL,正十六烷-异辛烷:100mg/mL, , 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷 10.4 ug/uL,甲基对硫磷-无水乙醇:10.1mg/mL,丙体六六六-异辛烷: 102mg/mL Urel=3%;k=2 总价值(万元) 0.16 2012 年 11 月 根据我区经济发展的需要,工业园的建立,各类企业的增加,辖区内使 用的气相色谱仪逐步增加,有必要建立该项计量标准。 验收情况: 验收合格,资料齐全 验收人:杨荣孝 2012.9 20 二、计量标准器、配套设备及设施登记 名称 型号 测量范围 不确定度或 准确度等级或 最大允许误差 u=3 k=2% 制造厂及 出厂编号 价值 备注 (元) 80 元/ 瓶 80 元/ 瓶 80 元/ 瓶 80 元/ 瓶 80 元/ 瓶 40 元/ 瓶 100 苯--甲苯 正十六烷-异 1mL/瓶 5.00mg/mL GBW(E)130101 易耗 品 易耗 品 易耗 品 易耗 品 易耗 品 易耗 品 计 量 标 准 器 辛烷溶液 甲基对硫磷 -无水乙醇 溶液 丙体六六六异辛烷溶液 偶氮苯-马拉 硫磷-异辛 溶液 异丁醇、异戊 醇 秒表 1mL/瓶 100 ng/?L u=3 k=2% GBW(E)130102 1mL/瓶 10.3 ng/?L u=3 k=2% GBW(E)130103 1.2mL/瓶 102ng/mL u=3 k=2% GBW(E)130104 2mL/支 9.4ng/?L u=5 k=2% BW5026 2mL/支 u=3 k=2% GBW(E)080648 E7-1 (0~3600)s ±0.01 s 上海 注射器 10 uL (1~10) uL (0~1000)V 1Ω ~100MΩ ±(8~20)% 5?v;0.04Ω 001 80 配 套 设 备 数字多用表 9205 福禄克 700 数字温度计 VC230 (0~50)℃ ±1.0℃ 深圳胜利高 100 空盒气压表 DYM3 (80~106)Hpa 0.1 天津凤洋 800 300 皂膜流量计 100mL 100mL 2mL / 设 施 21 三、计量标准考核(复查)记录 计量标准 名 称 考核 日期 2012.11 考核单位 市质监局 气相色谱仪检定装置 考核 方式 现场 考核 结论 合格 考评员 姓名 罗强 龚显彬 计量标准 考核证书 有效期 2016.10.28 备注 新建标准 22 四、计量标准器稳定性考核图表 采用标准物质进行检定,标准物质属于一次性使用消耗品,故不做稳定性考核。 五、计量标准器及主要配套设备量值溯源记录 计量标准器及 检定或校准 主要配套设备 日期 名称 苯--甲苯 正十六烷-异辛烷 溶液 甲基对硫磷 -无水乙醇 溶液 丙体六六六异辛烷溶液 偶氮苯-马拉 硫磷-异辛 溶液 异丁醇、异戊醇 秒表 2015.03 2年 国家标物 中心 中测院 合格 GBW(E)080648 2015.08 2年 国家标物 中心 合格 GBW(E)5206 2015.07 2年 国家标物 中心 合格 GBW(E)130104 2015.01 2年 国家标物 中心 合格 GBW(E)130103 2015.09 检定周期 或校准 间隔 2年 检定或校 准机构 名称 国家标物 中心 国家标物 中心 结论 合格 检定或校准证书号 GBW(E)130101 备注 2015.08 2年 合格 GBW(E)130102 2016.01 2015.10 2016.01 2016.01 2016.01 2016.01 1年 合格 / 2 / 5 3 注射器 1年 宜宾所 合格 数字多用表 1年 中测院 合格 数字温度计 1年 中测院 合格 空盒气压表 1年 中测院 合格 皂膜流量计 1年 中测院 合格 23 六、计量标准器及配套设备修理记录 修理对象 修理日期 修理原因 修理情况 修理结论 经手人签字 24 七、计量标准器及配套设备更换登记 更换前计量器具名 更换后计量器具名 称、 型号及出厂编号 称、型号及出厂编号 更换原因 更换 日期 经手人 签字 批准部门 及日期 25 八、计量检定规程或技术规范(更换)登记 现行的计量检定规程或 技术规范代号及名称 JJG700-1999 气相色谱仪检 定规程 原计量检定规程或技术规 范代号及名称 更换日期 主要的变化内容 26 九、检定或校准人员(更换)登记 姓名 性别 文化 程度 资格证书 名 称 资格证 书编号 核准的检定或 校准项目 上岗 日期 [2013]计 检证宜字 第 A006 号 [2006]计 检证宜字 第 5115257 号 [2010]计 检证宜字 第 51150037 号 离岗 日期 杨荣孝 男 41 6年 大专 气相色谱仪 宜宾质监 局 杨贵连 男 43 5年 大专 气相色谱仪 宜宾质监 局 杨远宾 男 45 5年 本科 气相色谱仪 宜宾质监 局 27 十、计量标准负责人(更换)登记 负责人姓名 杨荣孝 接收日期 2012.12 交接记事 交接人签字及日期 28 十一、计量标准使用记录 使用日期 使用前情况 使用后情况 使用人签名 备 注 此标准为一次性使用标准物质,故不做使用记录 注:1、该表格可以单独印制使用。 2、当计量标准使用频繁时,可以每隔一段合理的时间间隔记录一次。 29