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气相色谱仪检定中常见异形峰分析

发布时间:2020-08-12 07:16  

  气相色谱仪检定中常见异形峰分析_能源/化工_工程科技_专业资料。气相色谱仪检定中常见异形峰分析 李德林 (广东省计量科学研究院东莞分院, 东莞 523120) ] [摘要] 气相色谱仪以其分离效率高、分析速度快、灵敏度高、样品用量少等优点在化工、生物、 医药、材料

  气相色谱仪检定中常见异形峰分析 李德林 (广东省计量科学研究院东莞分院, 东莞 523120) ] [摘要] 气相色谱仪以其分离效率高、分析速度快、灵敏度高、样品用量少等优点在化工、生物、 医药、材料等行业中得以广泛应用,但由于其结构复杂、参数条件多等原因,在分析测试过程 中经常会出现各种异常色谱峰形的情况,本文对气相色谱仪在检定中常见异形峰的产生原因及 解决办法进行了讨论。 ] [关键词] 气相色谱仪;检定;异形峰;分析 Analysis of Normal Irregular Chromatographic Peaks in Verification LI De-lin (Guangdong Institute of Metrology Dongguang Branch, Dongguang 523120, China) Abstract: In virtue of the excellence of high separation efficiency, fast analysis, high sensitive and less sample consumption, gas chromatograph was widely used in chemical, biological, medical and material field. But all kinds of irregular chromatographic peaks would appear in the process of analysis and determination, because of the complex configuration of gas chromatograph and many parameters. The reasons of the normal exceptional chromatographic peaks in verification and solutions were discussed in this paper. Key words: gas chromatograph; verification; irregular chromatographic peaks; analysis 1 概况 气相色谱法是现代分析技术中发展最快、应用最广的分析方法之一,自 1952 年诺贝尔化学奖 获得者英国化学家 James 和生物学家 Martin 最早发明气液色谱以来, 气相气谱仪已成为医药、 化工、 生物、材料及基因工程等领域必不可少的检测工具,并随着分析成分的复杂性发挥着越来越重要的 作用[1]。一般而言,气相色谱仪由五大系统组成[2]:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统以及 数据处理系统。气相色谱法的分离原理是利用被测组分在流动相和固定相中具有不同的溶解-解析能 力、吸附-脱附能力,或其他亲和作用力的差异,当两相作相对运动时,样品各组分在两相中反复受 到上述各种作用力的作用,从而使混合物中各组分彼此分离[3]。 2 常见异形峰分析 根据气相色谱仪检定[4]、校准中的经验与体会, 笔者对气相色谱仪的常见异形峰现象、形成原因 及解决方法进行了概括总结。 2.1 进样不出峰 (1)未点着火(FID) :首先检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象; 其 次用皂沫流量计校正流速 (2)微量进样器损坏:换用新的进样器 (3)进样口泄漏:更换隔垫或检查进样衬管是否损坏 (4)进样器、柱箱或检测器温度设置不当:检查温度设置,并根据需要进行调整 (5)无载气流:检查气源压力调节器,检查有无泄漏,并调节载气流速 (6)柱断裂:如果断裂发生在色谱柱始末两端附近则切去柱断裂部分,并重新安装 (7)载气未接入检测器或检测器被污染:检查色谱柱与进样器、检测器是否连接正确或清洗检 测器 2.2 只有溶剂峰 (1)注射器有损坏:更换新注射器 (2)载气泄漏或流速太低:用肥皂水检查载气气路并调节流速 (3)样品浓度太稀或进样量太少:提高样品浓度或加大进样量 (4)柱箱温度过高:检查温度,并根据需要进行调整 (5)样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套或去掉柱进口端1~2圈,并重新安装 (6)柱不具备将溶剂与样品分离的性能:更换较厚涂层或不同极性的色谱柱 2.3 宽溶剂峰 (1)柱安装不当,进样口死体积较大:根据色谱柱安装说明,检查并重新安装 (2)进样技术差(进样太慢) :快速平稳进样 (3)进样器温度偏低:适当调节进样器温度 (4)色谱柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂或老化色谱柱 (5)隔垫清洗不当:老化或更换隔垫 (6)流比不当或分流排气流速不足:调整分流比或流速 2.4 前沿峰 (1)样品超载平衡破坏:降低样品浓度或减少进样量 (2)进样技术欠佳:平稳快速进样 (3)色谱柱性能不良:更换色谱柱 (4)两个化合物共洗脱:减少进样量或增加分流比,以使峰分开 (5)柱温过低样品冷凝:检查汽化室和柱箱温度,并适当提高 (6)样品分解:适当调低进样器温度 2.5 拖尾峰 (1)载气泄漏或流速过高:检查载气气路系统并设置适当的流速 (2)进样量过大:减少进样量或增大分流比 (3)色谱柱严重流失或进样端污染:将柱进口端去掉1~2圈,再重新安装 (4)汽化室死体积太大:适当调节色谱柱在进样口中的位置,减少死体积 (5)汽化室或色谱柱温度太低:适当提高进样器或柱箱温度 (6)进样器污染:清洗进样器或更换进样器衬套 2.6 假峰 (1)柱吸附样品,随即解吸:更换衬管,或去掉柱进样口端1~2圈,并重新安装 (2)注射器污染:清洗或更换注射器 (3)进样量太大:减少进样量或增大分流比 (4)进样技术差:快速平稳进样 2.7 肩峰 (1)进样量过大:减少进样量或选择合适的分流比 (2)进样速度太慢:快速平稳进样,防止造成两次进样 (3)载气流速太大:检查并降低载气流速 (4)进样器或柱箱温度不当:提高汽化室温度并适当降低色谱柱温度 (5)进样系统死体积较大:适当调节色谱柱连接位置,先选择相应的汽化室(如不分流进样要 选择不分流结构汽化室) (6)色谱柱分离度太低:选择柱径更小、柱长更大的色谱柱增加分离度 3 结束语 本文总结了气相色谱仪在分析测试过程中常见的几种异形峰现象,分析了其产生原因并提出了 相应解决方法,对排除气相色谱仪检定、校准过程中出现的异形峰具有一定的借鉴意义。另外,在 实际检定、校准中可能还会出现几种异形峰并存的复杂情况,这就需要根据色谱峰的具体形状,认 真分析原因然后逐一排查。 ] [参考文献] [1] 王秀萍. 仪器分析技术[M]. 北京: 化学工业出版社, 2003. [2] 郭英凯. 仪器分析[M]. 北京: 化学工业出版社, 2006. [3] 何金兰, 杨克让, 李小戈. 仪器分析原理[M]. 北京: 科学工业出版社, 2002. [4] JJG700-1999《气相色谱仪》国家计量检定规程, 中国计量出版社, 1999. [作者简介] 李德林(1983-),男(汉族) ,湖南邵阳人,广东省计量科学研究院东莞分院检定员,毕业于华南理工大 学,硕士,从事理化检定工作 [联系地址] 广东省东莞市东城区高田坊温南路 178 号 [联系电话] [电子邮件]