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色谱仪的检定标准及方法介绍

发布时间:2021-05-01 10:18  

  检定一台色谱仪一般需要3-5个小时,时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热,否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中,基线和重复性的检定也都需要较长的时间。

  色谱仪在运行前,需要更换色谱柱、活动相,启动泵和检测器,并对衰减、流速、纸速等进行设置,所以操纵比较复杂。另外,色谱仪的型号比较多,各种型号色谱仪的操纵界面都不尽相同,尤其是计算机工作站的引进,使得各种型号色谱仪的操纵差别更大。

  色谱仪的内部电路非常复杂,而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品,因而维修比较困难。标准物质是主要的计量装置不论是气相色谱仪,还是液相色谱仪,基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标,而对它们的检定只需使用标准物质即可进行

  实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和活动相间分配系数或吸附系数的差异,将各组分分离后进行检测,并根据各组分的保存时间和响应值进行定性、定量分析。

  关于最小检测浓度的检定,规程规定“在静态条件下,用注射器注进标准物质”然后用最小检测限公式计算,得出结论(所谓静态条件,即在不开泵的情况下,把样品直接注进样品池)。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变,尤其是计算机工作站的引进,使它的超作方式更为简化。因而,原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下(即正常的开机进样情况),注进20L标准物质,然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20L应把测得的峰高换算成20L时的峰高(20L/进样筏容量*所测峰高)。以上丈量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。

  至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后,使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位,一般它与单位MV是相对应的,假如仪器色谱图上显示的单位是MV,可以通过查找仪器说明书找到换算关系。

  气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保存时间的先后顺序进进检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保存时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。

  主要检定项目:载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限