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气相色谱仪峰拖尾是什么原因造成的?又该如何

发布时间:2020-06-29 19:56  

  气相色谱仪在使用分析时有些峰会出现拖尾的现象,那么我们平时在使用的时候该如何正确操作和维护呢?下面山东润扬仪器色谱工程师就将拖尾出现的原因和大家说一下,同时告诉大家一些解决的方法:

  1、当经历维修气相色谱仪问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2到1米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫片,并对进样口清洗。预保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。

  2、衬管脱活。进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰,并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活,该程序可以使衬管重现性高、惰性好,且使用寿命长。对于不分流的应用,或者在必须分析极性很弱的化合物时,应当使用脱活的衬管。

  即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性,当这种情况发生时,应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是,选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层,并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面,从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异-尤其对于痕量分析。

  3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击,进样口衬管内的填充物破碎。从衬管中取出部分填充物,或使用无填充的衬管。色谱柱末端切口不整齐(样品吸附于此)卸下色谱柱。使用安全的毛细管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色谱柱切割器)将色谱柱切成垂直的齐口,然后重新装入色谱柱。断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40ml/min以上。

  5、一支色谱柱上不能装入超过2-3个接头,多个接头会造成死体积(拖尾峰)问题。

  6、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。幸好热损坏是一个很慢的过程,因此,在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可能造成快速损坏该分析柱,应当避免这种情况发生。

  通过以上有关气相色谱仪分析过程中出现色谱峰拖尾原因查找和解决办法介绍,是否对产生这一现象的问题有了新的认识,如有疑惑请致电山东润扬仪器有限公司咨询,亦可登录润扬仪器公司网站在线了解相关知识。

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