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真正的AG网址是哪个气相色谱仪使用中常见问题及

发布时间:2020-12-15 15:32  

  气相色谱仪使用中常见问题及解决办法_计算机硬件及网络_IT/计算机_专业资料。·60· 科教与法 Ke Jiao Yu Fa 工程科技 Gong Cheng Ke Ji 噻吩甲酰三氟丙酮的配合物 Eu(TTA)3(TTA: α- 噻吩甲酰 三氟丙酮)在高分子基质中发生从配

  ·60· 科教与法 Ke Jiao Yu Fa 工程科技 Gong Cheng Ke Ji 噻吩甲酰三氟丙酮的配合物 Eu(TTA)3(TTA: α- 噻吩甲酰 三氟丙酮)在高分子基质中发生从配体 TTA 到 Eu3+ 的能量转移, 从而使发出强荧光。稀土高分子荧光材料的制备方法分为两大 类型 : [20] 一是稀土化合物作为掺杂剂均匀地分散到单体或聚合 物中,制成以掺杂方式存在的稀土高分子聚合物,我们称之为 掺杂型稀土高分子聚合物(doping-type rare-earth polymer)。二 是稀土化合物以单体形式参与聚合或缩合,或与大分子链上的 官能团进行络合,直接配位在聚合物的侧链上,获得以键合方 式存在的稀土高分子聚合物,称之为键合型稀土高分子聚合物 (bonding-type rare-earth ploymer)。 参考文献: [1] 张思远 . 毕宪章 . 稀土光谱理论 [M]. 吉林科技出版社 .1991. [2] 凌启淡 . 章文贡 . 稀土高分子荧光材料研究综述 [J]. 高分子通 报 .1998(03)rd Chem Rev. [4] 杨迟 . 杨燕生 . 大学化学 [M].1995(01). [5] 黄春辉 . 稀土配位化学 [M]. 北京 : 科学出版社 .1997. [6] 江祖成 . 蔡汝秀 . 张华山 . 稀土元素分析化学 [M]. 第 2 版 . 北京 : 科学出版社 .2000. [7] 凌启淡,章文贡 . 稀土高分子荧光材料研究综述 [J]. 高分子 通报 .1998(03). [8] 张若桦编著 . 稀土元素化学 [M]. 天津 : 天津科学技术出版 社 .1987. [9] 杨迟 . 杨燕生 . 发光镧系超分子的设计及应用 [J]. 大学化 学 .1995(01). [10] 胡继明 . 陈观铨,曾云鹗 . 稀土配合物的发光机理和荧光分 析特性研究 [J]. 高等学校化学学报 .1990(08). [11] 马燕合 . 我国稀土应用现状及其展望 [J]. 材料导报 .2000. [12] 徐光宪 . 稀土(第二版)[M]. 北京 : 冶金工业出版社 .1995. [13] 刘德文 . 宝春云 . 赵宇 .β- 二酮二元混配配合物的合成及发 光性能研究 .[J]. 中国照明电器 .1998(07). [14] Melby L R.Rose N J.Abramson E and Caris J C.Synthesis and fluorescence of some trivalent lanthanide complexes [J]. J. Amer. Chem. Soc.1964. [15] 于坚 . 陈伯涛 . 稀土 -β- 二酮络合物的合成与研究 [J]. 北京 师范大学学报(自然科学版).1990(01). [16] 李玩英 . 龚孟滚 . 杨燕生 . 铕 -β- 二酮一碱三元配合物的 合成及其光谱研究 [J]. 无机化学学报 .l990(03)rg. nucl.Chem.1972. [18] 李林书 . 王瑞芬氨基苯甲酸邻菲啰啉配合物的研 究 [J]. 应用化学 .1990(04). [19] 李林书 . 杨燕生 . 铕 - 邻菲啰啉芳香化合物三元配合物的合 成及性质研究 [J]. 无机化学学报 .1989(04). [20] 李林书 . 王瑞芬 . 陈殿歧 .Ln(III)(Eu,Tb) 邻菲啰啉甲 基苯甲酸三元配合物的研究 [J]. 河北师范学院学报(自然科 学版).1992. 气相色谱仪使用中常见问题及解决办法 扶继军? 霍? 秋 信阳市农产品质量安全检测中心 河南信阳 464000 【摘? 要】气相色谱仪因其自身的优点被越来越广泛地应用于石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业等不同领域, 但使用过程中也会出现多样问题,本文介绍了几种常见问题,并逐一分析其形成原因及解决办法,供大家交流学习。 【关键词】 气相色谱仪;常见问题;解决办法;检测器 气相色谱仪作为一种分析检测仪器,因具有分离效能高、 准确度高、进样量少和多组分同时测定等优点,被广泛地应用 于各种领域。但由于检测员素质、样品性质以及仪器本身等方 面的原因,常常出现各种问题,严重影响正常的生产,甚至造 成巨大经济损失。本文简单介绍气相色谱仪的几种常见故障及 排除方法,以期与从事气相色谱仪维修和使用的同行交流探讨: 一、基线不稳,基线噪音过大 原因分析及解决办法: 1. 载气纯度不够,根据检测需要更换纯度较高的载气。 2. 脱氧管,脱水管等载气过滤装置失效,可以查看过滤装 置内的颜色变化情况等判断是否需要更换,如失效,应及时更换, 防止造成整个检测系统污染。 3. 管路有漏气处,打开载气,使用检漏液对管路各连接点 进行检漏,发现漏气处,重新连接。 4. 进样口、色谱柱或检测器有污染,判断污染出在何处, 逐一进行排查,首先,拆下色谱柱连接检测器端,若基线仍不 正常,刚说明检测器受污染,需要清洗检测器或用高温老化检 测器数小时;每次关机后应使用夹子夹住尾气排放软管,防止 空气回流进入检测器造成污染。若基线正常,检测器未受污染, 则打开进样口,用溶剂清洗汽化室、分流平板,更换衬管内玻 璃毛或更换新衬管;若基线仍不正常,拆下色谱柱连接检测器端, 与进样口端正常连接,通载气,用色谱柱使用温度范围内较高 工程科技 Gong Cheng Ke Ji 科教与法 Ke Jiao Yu Fa ·61· 温度老化数小时或用溶剂冲洗色谱柱或更换新色谱柱。 5. 静电干扰或仪器电子控制元件问题,检查仪器是否良好 接地,检查线路板及各电子部件是否松动,若问题仍旧,拆下 通过流量控制阀后管线,用气体流量计测量实际流量是否稳定 并且与设定值是否相符,若波动或相差较大,则需要更换气体 流量控制阀。 6. 检测器老化。检测器使用时间过久,已达到使用年限, 或是日常不正确的操作,致检测器受损严重,则需要更换部件 或是更换检测器。 二、自动进样器进样时常常扎弯进样针或进样针 推杆 原因分析及解决办法: 1. 进样隔垫上的螺母拧得过紧,隔垫在高温时膨胀更紧, 使得进样针难以扎进弄弯针头,拧隔垫螺母不应拧得过紧,随 着进样口温度升高,进样隔垫膨胀自然会密封良好,既防止了 针头扎弯,又能增加隔垫使用次数。 2. 进样针安装不正确造成进样口扎在其它部位,按要求正 确安装进样针。 3. 进样针管内被污染,由于污染物造成推杆活动阻塞弄弯 推杆,进样针使用一段时间后,特别是在重新开机前,应取下 进样针,用手推进样针杆,感觉是否顺畅,若有阻塞感,应吸 入溶剂反复推拉清洗,若污染物仍不能清除,可将推杆拉出, 同针管一起放入溶剂中超声清洗。 4. 进样样品粘稠度过大,造成针杆难以推进。可以重新对 样品净化处理或稀释进样样品或选用缓慢进样模式,若问题不 能解决,则需要选用专用进样针或其它进样方式。 三、使用火焰光度检测器(FPD)点火困难 原因分析及解决办法: 1. 检测器长时间闲置,特别是在气候阴湿季节,造成点火 困难,可以开机设置高温老化检测器数小时后点火。 2. 氢气或空气纯度不够或含水量过大。检查气体输出压力 是否正常,若输出压力不够,则需要检查管路是否漏气,对于 使用氢气发生器,则需要更换电解液。同时检查分子筛、干燥 管等净化装备是否变色失效,若失效需要立即更换。 3. 点火线圈密封圈老化造成密封不严,更换密封圈。 4. 点火线圈故障不能打火,由于线圈使用过久,上面产生 锈斑或污染物,可以用软布醮无水乙醇擦拭干净,晾干后安装。 5. 电子流量控制阀(EPC)不能正常控制气体流量。将气 体流量计连接到电子流量控制阀的后端检测流量输出情况,若 输出偏大或偏小但稳定,则可以通过流量计设置需要使用参数, 若输出流量不稳定,则需要更换流量控制阀。 6. 有时也出现在用电脑联机操作时点不着火,可以尝试在 仪器操作面板上按键点火,往往点火成功。 更换衬管,更换衬管内玻璃毛,截断一段连接进样口端色谱柱 并重新安装老化,或选择其它类型色谱柱等方法排除问题。 3. 分流 / 不分流进样时衬管内玻璃毛过多,堵塞了样品进 入色谱柱。安装玻璃毛应取少量并安放在进样针插入衬管针尖 以下的位置。 4. 进样口漏气或色谱柱连接二端处严重漏气。检查进样口 密封垫是否老化失效并及时更换,重新正确连接色谱柱,注意 不要将螺母拧得过紧导致密封垫破碎。 5. 色谱柱被堵塞。拆下色谱柱连接检测器端,插入溶剂或 水等液体中,观察是否有连续气泡产生。若没有气泡或很少量 气泡缓慢吹出,则色谱柱被堵塞,可以尝试反接色谱柱,用大 流量载气通入色谱柱并逐段截断或更换色谱柱。 6. 进样口汽化室温度太低,样品没有被汽化。根据样品性 质升高进样口温度,使其能在较短时间完全汽化。 7. 检测器端故障。记录器或信号放大器连接线断开,检查 线路连接。对于需要点火检测器,则可能火焰熄灭,需要重新 点火,熄火原因则可根据问题三排查。 五、样品峰出现拖尾峰 原因分析及解决办法: 1. 进样口或色谱柱污染。由于有污染物质存在,吸附样品 或随样品一起出峰造成拖尾现象,可以按照问题四中清除污染 物的方法来处理。 2. 未吹扫或吹扫时间设置过大。样品在汽化室迅速汽化后 没有迅速进入色谱柱或吹扫至尾气,则会造成进样延迟,导致 样品峰出现拖尾现象,因此要设置合适的吹扫时间防止拖尾, 通常时间应设在 0.5 至 1.0 分钟之间。 3. 进样量过大,分流比太小。由于进样量大,分流比小, 需要进入色谱柱部分汽化样品不能迅速进入,造成样品溢出而 出现峰拖尾现象。分析样品时通常由大至小设分流比,减少进 样量,既能防止样品污染仪器,又能防止出现拖尾现象。 六、样品峰呈现圆顶 原因分析及解决办法有: 1. 超出检测器的线性范围。减小进样体积或增加分流比。 2. 色谱柱选择不当。由于色谱柱固定相对样品的吸脱能力 太弱造成样品各组分未分离或固定相对样品吸脱能力太强导致 样品延迟出峰,使峰呈现圆顶现象。根据样品中各组分的化学 性质选择合适色谱柱才能得到好的分离效果,并有美观的峰形。 3. 柱箱温度过低或过高。柱温过低使得样品组分吸脱延迟 导致峰形圆顶,柱温过高则有可能使样品物质发生分解改变。 所以只有设置合适的柱温,才能保证峰形尖锐,分离度好,出 峰时间短。 七、谱图中峰形重叠 四、进样后不出峰 原因分析及解决办法: 1. 进样针堵塞,样品没有注入汽化室。取下进样针,手动 吸取样品并推出,观察能否正常吸入排出。若堵塞可选择溶剂 超声清洗,若超声清洗仍不能吸取,则需要更换进样针。 2. 样口或色谱柱受污染造成样品严重吸附。可以选择溶剂 冲洗汽化室,超声清洗分流平板,分流 / 不分流进样时清洗或 原因分析及解决办法: 1. 载气流速过快或柱箱温度过高。样品中各组分在色谱柱 中尚未完全分离就已进入检测器。适当降低流速或降低柱箱温 度,但要防止出现圆顶峰。 2. 色谱柱极性与样品中组分极性不相容、色谱柱过短或色 谱柱严重流失或污染,柱效较低。较低的柱效难以将样品中各 组分分离,需要了解样品的组分性质,选择合适的具有较高柱 效的色谱柱。 ·62· 科教与法 Ke Jiao Yu Fa 工程科技 Gong Cheng Ke Ji 3. 进样量过大。较大的进样量往往遭成色谱柱过载,从而 导致样品中各组分难以完全分离。适当减少进样量,既能提高 柱效,增加谱图的分离度,又能得到尖锐峰形,更能防止仪器 被污染。 以上讨论的只是气相色谱使用中常见的几种故障及其排除 方法,在具体工作中还会出现其他故障或是几种故障并存的情 况,这就需要根据故障的情况进行综合分析和研判,从而找出 排障方法,最终使仪器恢复正常。 参考文献: [1] 廖海燕 . 气相色谱仪在食品安全卫生检测中的应用 . 出现的 问题及解决方法 [J]. 攀枝花科技与信息 .2008(03). [2] 孙建国 . 陆建锋 . 王绍利 . 王孜一 . 梅青 . 曹渊 . 气相色谱仪 日常维护和常见故障排除 [J]. 计量与测试技术 .2011(04). [3] 熊德琴 . 气相色谱仪在使用中常见故障的处理 [J]. 实验科学 与技术 .2008(04). [4] 庄苏宁 . 气相色谱仪检定过程中容易出现的问题及解决方法 [J]. 江苏现代计量 .2010(05). 桥梁预应力连续梁 0 号块施工控制技术 李必强 四川交通运输职业学校 四川成都 610041 【摘? 要】 连续梁 0 号块作为墩顶梁体悬浇的起 始块段,梁体内预应力管道集中,普通钢筋布设密集, 0 号块混凝土方量大,侧面积大,梁体较高,施工难 度大,各悬臂浇节段和合拢节段的施工以及最终能否 顺利地实现施工体系转换,在很大程度上将取决于 0 号节段的施工。本文详细阐述了连续梁 0 号块施工控 制技术,可供类似工程参考。 【关键词】 桥梁;预应力连续梁;0# 块施工 一、工程概况 某桥梁为(75+2×140+75)m 预应力连续箱梁,梁部截面 为单箱单室、变截面结构,箱底外宽 8.65m;中支点处梁高 8.3m, 梁段及跨中梁高 3.2m。顶板厚 32cm,腹板厚从 55cm 变化到 75cm,底板厚从 32cm 变化至 100cm。箱梁采用三向预应力体 系,梁部采用 C50 混凝土。0# 块为单箱双室直腹板箱形截面, 箱顶板宽 16.65m,底板宽 8.65m。箱梁 0 号块段长 12m,根部 断面高 8.3m,纵桥向悬伸长度 2.5m。在墩顶范围内,箱梁腹板 厚 90cm,顶板厚 50cm,底板厚 130cm。 二、连续梁 0 号块施工 0 号段采取托架法施工,在墩顶预埋牛腿搭设钢支架, 外侧模直接采用定型钢模板借助墩顶预埋牛腿支架进行施 工,每侧共设 4 个牛腿,分布间距为 2600mm、2750mm、 2600mm,对侧采用精轧螺纹钢对拉,纵梁上均匀设置 I25a 型 钢分配梁,分配梁间距 300mm,桥墩中部用 15cm×15cm 方 木垫高到底模高度,做为中部荷载的受力支撑。梁体两侧用 碗扣式脚手架,主要支撑翼板荷载。碗扣脚手架纵向间距为 6×60cm+5×90cm+6×60cm,横向间距为 3×60cm+3×90cm。 在 I25a 型钢上直接放置底模,底模采用钢模板加工而成。钢模 板由侧模、内模、底模和端模组成。底模和侧模安装好后,进 行底板和腹板钢筋绑扎,穿波纹管及钢绞线,放置内模及端模, 绑扎顶板钢筋,报检合格后灌筑混凝土,混凝土强度达到设计 要求后,进行张拉,压浆封堵端头。施工方法为: (1)0 号块托架的预压 对 0# 块桥墩外支架体系进行预压,以检验托架的承载稳定 性和确定非弹性形变及弹性形变数值。由中部向两边加载,先 行加载到 0.17m 高,再对称加载两侧腹板位置要求高度 1.8m。 预压方式及预压荷载分布:预压前先在托架纵梁上密铺 I25a 分 配梁,暂不铺设底模。预压重量为荷载总量的 1.2 倍;预压采 用钢锭,采用塔吊吊装上支架顶面。根据梁体重量分布特征, 布置荷载,见图 1。预压分三次进行,第一次加载为总重的 60%,重量 154t,第二次加载为总重的 100%,重量 256t,第三 次加载为 120%,重量 307t,并逐次记录其各部位的沉降量。加 载完毕,每 2 小时观测一次,6 小时后沉降观测完毕,若连续 观测 3 次,观测每点下沉量均不超过 1mm,即认为支架已经稳定。 然后根据观测值绘制出支座预压变化(荷载—下沉量)关系曲线。 自加载完毕,确认支架已经稳定,即可分级卸载。同时在卸载 过程中,每级卸载后都应再次观测一次支架变化,并绘制出支 架卸载(荷载—回弹)变化关系曲线。通过加载和卸载变化曲 线,对比分析支架弹性变形和非弹变形量。在卸载全部完毕后, 在支架顶面上予以调整支架标高,消除非弹性变形,预留弹性 变形上拱度。 (2)模板安装 底模标高调整好后,安装侧模并绑扎底板和腹板钢筋,安 装底板、腹板纵向波纹管和竖向预应力筋后,再安装内模及横 隔模;绑扎顶板钢筋和安装横向波纹管道及预埋件,最后安装 端头模板。内模和横隔模安装时,模板要清洁干净,涂刷脱模剂。 为了确保内模拆除时便于拿出,内模采用小块钢模,接缝处用 胶带粘贴紧密,防止漏浆,安装尺寸要准确;顶板钢筋和波纹 管道全部安装就绪,再安装端头模板。端模管道孔眼要正确干净, 将波纹管和梁体纵向主筋逐根插入端模各自的孔内,进行端模 气相色谱仪使用中常见问题及解决办法 作者: 作者单位: 刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 扶继军, 霍秋 信阳市农产品质量安全检测中心 河南信阳 464000 商品与质量(科教与法) SHANGPIN YU ZHILIANG 2014(1) 引用本文格式:扶继军.霍秋 气相色谱仪使用中常见问题及解决办法[期刊论文]-商品与质量(科教与法) 2014(1)