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气相色谱仪(GC)常见问题处理方法

发布时间:2020-12-03 07:02  

  气相色谱仪(GC)常见问题处理方法_化学_自然科学_专业资料。气相色谱仪(GC)常见问题处理 A 所有组分峰变小 可能原因 建议措施 1 进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针 2 进样后漏夜 判断漏夜点,维修之 3 MAE UP 过大:分流比过大

  气相色谱仪(GC)常见问题处理 A 所有组分峰变小 可能原因 建议措施 1 进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针 2 进样后漏夜 判断漏夜点,维修之 3 MAE UP 过大:分流比过大 调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高 INJ。OVEN(主 要柱子的最高使 样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度) 5 NPD 被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠 6NPD 温度过高(使用或环境温度),气体不纯 更换铷珠:避免高 温使用 7 不分流进样,分流阀关闭快:初始 OVEN 温高 8 检测器与样品不匹配 9 样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 B 峰伸舌 峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的 sensitivity 使用大容量柱子:提高 OVEN,INJ 温度: 增大气体流速 C 峰高峰面积不重复 1 进样不重复,偏差大 自动进样器:加强手动进样的练习 2 其他峰型变化引起的峰错位,干扰 -精品- 3 基线的干扰 仪器系统参数设定的改变 参数标准化,规范化 D负 峰 1 Detector 有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置 2 TCD 中,样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的 “负峰处理” 3 ECD 被污染,可能在正峰后跟随负峰 清洗 ECD,更换之(若 有必要) E 样品的检测灵敏度下降 1 色谱柱,真正的AG网址是哪个。衬管被污染,使活性物质灵敏度小将 清洗衬管:用溶剂 (优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要) 2 进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚) 查找渗漏点 3 在 split 汽化进样中,OVEN 初始温度过高 用低于样品溶剂 的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下 降 使用高沸点溶剂 F 峰分叉 1 进样过激,不稳定,形成二次进样 练习手动进样:使用自 动进样器 2 色谱柱安装失败 重新安装 3 split less 或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂 4 柱子温度波动 修理稳控系统 5 split less 进样,量大,时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前 -精品- 端安装 5 米的去 效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差 活化,未覆盖固定 液的毛细管 溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带 破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉 G 峰拖尾 1 衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要) 2 衬管,色谱柱安装不党,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾, 则重新安装 3 色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平 4 固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子 5 样品流通路线中有冷井 消除路线 衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱 头 10cm 7 进样时间过长 缩短之 8 分流比低 增大分流比(至少大于 20/1) 9 进样量过高 减小进样体积或稀释样品 10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样 品衍生处理 H 保留时间漂移 1 温度变化 检查柱温箱的温度 2 气体流速变化 注射甲烷,测定载气线 进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处 4 溶剂条件变化 样品,标准品使用相同的溶剂 5 色谱柱被污染 切除柱头 10cm;高温老化,清洗 I 分离度下降 1 色谱柱被污染 方法同上 2 固定相被破坏(柱流失) 更换之 3 进样失败 检查泄露,维修之检查吹扫时间 检查温度的适应性;检查衬管 4 样品浓度过高 稀释;减少进样量;用高分流比 J 溶剂峰 拉宽 1 色谱柱安装失败 2 进样渗漏 3 进样量高 提高汽化温度 4 分流比低 提高分流比 5 OVEN 低 6 分流进样时,初始 OVEN 过高 降低初始柱温,使用高沸 点溶剂 7 吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序 【基线问题】 A 基线 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化 2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间 -精品- 3 检测器或 GC 系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之 B 基线 色谱柱固定相被破坏 2 载气流速下降 调整载气压力;清洗压力和流量调节阀 C 噪音 1 毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱 2 使用 ECD,TCD 气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路 3 FID ,NPD ,FPD 燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整 流速 4 进样口被污染 清洗进样口;更换搁垫;更衬 管中的玻璃纤维或硅烷化 5 毛细管色谱柱被污染 切除首端 10cm;用溶剂清 洗色谱柱;更换之 6 检测器发生故障 维修,更换之 7 检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构(专业) D Offset(基线 电源电压波动 使用稳压器 2 电路接口处连接不好 检查,清洗其接口处,拧紧接口 3 进样口被污染 4 色谱柱被污染 5 毛细管末端插入检测器太深 6 检测器被污染 -精品- E 毛刺 1 电磁干扰 关闭电磁干扰源 2 颗粒污染进入检测器 3 气路密封松动,气体泄露 拧紧松动的密封 4 检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动 检查,清洗, 拧紧接口,更换之 积尘或被腐蚀 F Wander(低频率的噪音) 1 温度,压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基 线 温度控制漂移 测量检测器的温度 3 载气中含杂质(温度稳定时) 更换载气或气体净化器 4 进样口被污染 5 毛细管被污染 6 气体流速控制失灵 清洗或更换气体 -精品-