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气相色谱仪的基本操作 ppt课件

发布时间:2020-11-27 02:47  

  气相色谱仪的基本操作 ppt课件_其它_高等教育_教育专区。气相色谱仪的基本操作 项目4 用气相色谱法检测物质 任务2 气相色谱仪的基本操作 一、气路系统(含外气路)基础知识 气路系统主要是指载气连续运行的密闭管路。对气路系统的基本要求是,气密 性

  气相色谱仪的基本操作 项目4 用气相色谱法检测物质 任务2 气相色谱仪的基本操作 一、气路系统(含外气路)基础知识 气路系统主要是指载气连续运行的密闭管路。对气路系统的基本要求是,气密 性好、气体清洁、气流稳定。 图4-1 填充柱的气路控制部分 一、气路系统(含外气路)基础知识 图4-2 毛细管柱的气路控制部分 一、气路系统(含外气路)基础知识 (1)载气 气相色谱中常用的载气如表所示。它们一般都是由相应的高压钢 瓶贮装的压缩气源供给,也可以由气体发生器提供。至于选用何种载气,主要 取决于选用的检测器和其他一些具体因素。 一、气路系统(含外气路)基础知识 (2)辅助气体 辅助气体是提供检测器燃烧或吹扫用,包括补偿气、尾吹气、 燃烧气和助燃气。 (3)气路结构 气路系统可分为单柱单气路系统和双柱双气路系统两类。 图4-3 气相色谱过程示意图 1.载气钢瓶;2.减压阀;3.净化器;4.稳压阀;5.转子流量 计;6.气化室;7.色谱柱;8.检测器 一、气路系统(含外气路)基础知识 图4-4 补偿式双气路结构示意图 1.载气;2.减压阀;3.净化器;4.稳压阀;5.压力表;6,6’.针 型阀;7,7’.转子流量计;8,8’.气化室;9,9’.色谱柱;10.检测 器 实训4-2 气路系统的连接与检漏 一、实训目的 1. 学会连接安装色谱气路中各部件; 2. 学习气路的检漏和排漏方法; 3. 学会用皂膜流量计测定载气流量。 三、实训内容与操作步骤 1、准备工作 ① 根据所用气体选择减压阀 使用氢气选用氢气减压阀(氢气减压阀与钢瓶连接的螺母为左螺纹);使 用氮气、空气等气体钢瓶选用氧气减压阀(氧气减压阀与钢瓶连接的螺母 为右螺纹)。 ② 准备净化器。 ③ 准备一定长度的不锈钢管(或尼龙管、聚四氟乙烯管)。 实训4-2 气路系统的连接与检漏 2、连接气路 ① 连接钢瓶与减压阀接口; ② 连接减压阀与净化器; ③ 连接净化器与仪器载气接口; ④ 连接色谱柱(柱一头接气化室,另一头接检测器)。 3、气路检漏 ①钢瓶至减压阀之间的检漏; ②气化密封垫的检查; ③气源至色谱柱间的检漏(此部在连接色谱柱之前进行); ④气化室至检测器出口间的检漏。 实训4-2 气路系统的连接与检漏 4、转子流量计的校正 ① 将皂膜流量计接在仪器的载气排出口(柱出口或检测器出口); ②用载气稳压阀调节转子流量计中的转子至某一高度,如0、5、10、15、 20、25、30、35、40等值处; ③轻捏一下胶头,使皂液上升封住支管,产生一个皂膜; ④用秒表测量皂膜上升至一定体积所需要的时间; ⑤计算与转子流量计转子高度相应的柱后皂膜流量计流量F皂,并计算在下 表。 实训4-2 气路系统的连接与检漏 5、结束工作 ① 关闭气源; ② 关闭高压钢瓶。关闭钢瓶总阀,待压力表 指针回零后,再将减压阀关闭(T字阀杆逆时 针方向旋松); ③ 关闭主机上载气稳压阀(顺时针旋松); ④ 填写仪器使用记录,做好实训室整理和清 洁工作,并进行安全检查后,方可离开实训 室。 实训4-3 高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作 一、载气钢瓶的使用规程 1. 钢瓶必须分类保管,直立远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放 量不得超过两瓶。 2. 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3. 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。 4. 操作时严禁敲打,发现漏气立即修好。 5. 用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。 6. 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 实训4-3 高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作 二、减压阀的使用 1. 在气相色谱分析中钢瓶供气压力在9.8~14.7MPa。 2. 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压 阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用后必须旋 松调节手轮和关闭钢瓶阀门。 3. 关闭气源时,真正的AG网址是哪个,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压 阀内气体,最后松开调节螺杆。 实训4-4 载气流量的测定 一、实训目的 1. 掌握气路流量与流速的换算; 2. 掌握气相色谱仪气路流量测定。 二、实训操作 打开载气钢瓶总阀 打开载气钢瓶减压阀 在橡胶滴头中加入肥 皂水 皂膜至0刻度开始计时 挤捏胶管形成皂膜 固定流量计 二、气相色谱仪组成系统 气相色谱分析(Gas Chromatography,GC)用仪器一般是由五个基本单元 所组成,即: Ⅰ.供气系统:气体钢瓶、减压阀、载气净化干燥管、针形阀、流量计; Ⅱ.进样系统:进样器、气化室; Ⅲ.分离系统:色谱柱、柱箱(又称色谱炉)及其温控装置; Ⅳ.检测系统:检测器及其电源、温控装置; Ⅴ.记录系统:放大器、记录器及数据处理装置。 三、气相色谱仪工作流程 载气由高压钢瓶1提供,经减压阀2减压后,进入净化干燥管3干燥净化, 再经过针形阀4控制其进入色谱柱之前的流量和压力,并由流量计5和压力 表6显示出来。继续前行又经过气化室,流动相载带着气态的混合物试样进 入色谱柱8进行分离,分离后的不同组分又随流动相依次地进入检测器9之 后放空(气化室、色谱柱及检测器被一恒温箱包裹着)。检测器将各被分 离组分及其浓度随时间的变化量转变为易于测量的电信号(V或i)传给记 录器10,记录器记录下电信号随时间的变化量就可得到一组峰形曲线—— 色谱流出曲线。色谱流出曲线是有关检测器的响应信号随时间变化的曲线; 曲线中编号的n个峰代表了混合物中的n种不同组分。 三、气相色谱仪工作流程 图4-5 气相色谱流程示意 1.高压钢瓶 2.减压阀 3.载气净化干燥管4.针 形阀 5.流量计 6.压力表 7.进祥器和气化室 8.色 谱柱 9.检测器 10.记录仪 实训4-5 气相色谱仪的开、关机操作 以岛津GC-2104C气相色谱仪为例: 一、开机操作 1. 开载气:打开