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真正的AG网址是哪个气相色谱仪的使用

发布时间:2020-11-27 02:47  

  气相色谱仪的使用_化学_自然科学_专业资料。?一、实验目的 1、掌握紫外-可见分光光度计性能的检验方法 2、学会UV1100型紫外-可见分光光度计的使用方法 ?二、实验原理 对分光光度计进行性能检查,以保证测定结果的准确。 ?三、仪器与试剂

  ?一、实验目的 1、掌握紫外-可见分光光度计性能的检验方法 2、学会UV1100型紫外-可见分光光度计的使用方法 ?二、实验原理 对分光光度计进行性能检查,以保证测定结果的准确。 ?三、仪器与试剂 UV-1100型紫外-可见分光光度仪 石英比色皿(一对) 擦镜纸 蒸馏水 6mg/100ml K2Cr2O7溶液 0.002mol/mol KMnO4溶液 ?四、实验内容及操作步骤 1、比色皿的配对性 蒸馏水 分别 注入 两个比色皿 λ= 440nm 以一个比色皿 测定 为空白(T1=100%) 另一个比色皿的 T2 ΔT=T1T2 ΔT0.5% 两个比色皿配对 ΔT0.5 % 两个比色不配对,应进行校正 2、波长精度的检查 以蒸馏水为空白 测定 KMnO4溶液的吸收曲 线 若测得的最大吸收波长在525±1nm以 说明 内仪器波长精度符合使用要求 A 0.4 0.2 0 500 800 λ (nm) 3、重复性的检查 以0.02mol/L的H2SO4为 空白 在257nm处 测定 同一K2Cr2O7溶液的T,连续测定7 求出极差 次 若极差 0.5% 仪器的重复性符合 使用要求 4.吸收值准确度的检查 以0.02mol/L的H2SO4为 空白 (T=100%) λ=235nm、 257n3m13nm、 350nm 分别测定 K2Cr2O7溶液吸光度并计算吸收系数 与下表规定的 吸收系数比较 若相对偏差在1%以 内 说明 仪器符合使用要求 波长/nm 吸收系数 235 123.0~126.0 257 142.8~146.2 313 47.0~50.3 350 105.5~108.5 ?五、思考题 1、同种比色皿透光度的差异对测定有何影响? 2、检查分光光度计的重复性对测定有什么实际意义? 实验二 吸收曲线的测绘及 吸收系数的测定 ?一、实验目的 1、掌握测绘吸收曲线、学会测定吸收系数 ?二、实验原理 1、若溶剂固定不变,化合物吸收曲线所出现的λmax、 λmin或λ(S)为一定值,且数目也一定,为鉴别化合物提供 了有力的证据。 2、百分吸收系数是指当溶液浓度为1%,液层厚度为 1cm时的吸光度。 即 E1% 1cm ? A C ?1 ?三、仪器与试剂 UV-1100型紫外-可见分光光度计 石英比色皿(一对) 95%乙醇(A.R) 0.005%丹皮酚对照品溶液 ?四、实验内容及操作步骤 丹皮酚对照品 95%乙醇溶解 摇匀 精密吸取 10mg 定容至10ml 5ml 置 100ml量 95%乙醇定容 作为母液备用 瓶 母液中丹皮酚的含量为0.005% 1、吸收曲线的测绘 精密吸取母液 置 10ml量 95%乙醇定容 1ml 瓶 以95%乙醇为空白,进行光谱扫描,得到吸收曲线、吸收曲线的测绘 利用上述溶液,在274nm波长处测定其吸光度并计算 百分吸收系数。 实验三 分光光度法测定槐花中 总黄酮的含量 ?一、实验目的 1、掌握用标准曲线法测定槐花中总黄酮含量的方法 2、巩固紫外-可见分光光度计的操作方法 ?二、实验原理 黄酮类化合物分子中的羰基、羟基等结构可与金属盐 类试剂如铝盐、铅盐等生成有色配合物,可用于定量分 析。 ?三、仪器与试剂 UV-1100型紫外-可见分光光度仪 石英比色皿(一对) 5% NaNO2溶液 10% Al(NO3)3溶液 NaOH试液 芦丁对照品 槐花药材 其余试剂均为分析纯; ?四、实验内容及操作步骤 1、对照品溶液的制 备 芦丁对照品 置 25ml量瓶 加甲醇,水浴使溶解 50mg 中 放冷,加甲醇至刻度,摇匀 精密吸取 置 100ml量瓶 加水至刻度,摇匀 10ml 中 即得(每1ml中含无水芦丁0.2mg) 2、标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 分别置 0、1、2、3、4、 5ml 25ml量瓶 中 各加 H至2O5ml 加 5% 摇匀 加 10% NaNO2 放置6min 1ml Al(NO3)3 1ml 摇匀 加 放置6min NaOH试 加水至刻度 液 10ml 摇匀,放置 15min λ=500n 测定吸光度(A) 以相m应试剂为空白 以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线 r = 0.9996 0 0.00 0.05 0.10 浓度(mg/ml) 0.15 3、供试品溶液的制 备 槐花粗粉1g 置 索氏提取器中 加 加热回流至 精密称定 提取液无色 放冷 加 甲醇 弃液 90ml 加热回流至 移至 100ml量瓶 提取液无色 中 甲醇少量多次洗涤容器 加甲醇至刻度 摇匀 洗液并入量瓶中 精密吸取 10ml 置 100ml量瓶 加水至刻度,摇匀 中 即得 4、样品的测定 精密吸取供试品溶液3ml 置 25ml量瓶中 照标准曲线制备项下的方法 自“加水至5ml” 起 依法测定吸光度 从标准曲线上求出供试品溶液中芦丁的重量,即得 槐花中含总黄酮以无水芦丁(C27H30O16)计, 不得少于8.0%。 ?五、注意事项 1、对照品和样品应同时显色 2、显色剂加入的顺序、加入量和显色时间要正确 ?六、思考题 1.分光光度法有哪些影响因素? 2.试述标准曲线法的优点。 实验四、薄层板的制备 一、实验目的 掌握薄层板的制板方法。 二、仪器与试剂 ? 天平(0.1g) 研钵 ? 玻璃板 10 cm×20cm ? CMC-Na水溶液 (3‰) ? 蒸馏水 ? 薄 洋层 化层 工析 厂用)硅胶GF254(青岛海 三、实验内容及操作步骤 1. 洗板 选取板面平整的玻璃板,洗