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7890A -Agilent气相色谱仪标准操作培训ppt课件ppt

发布时间:2020-10-17 22:24  

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  1、化工与化学进展课程研讨,化工资源有效利用国家重点实验室,学生鲁婷 学号2015400029 导师吴卫泽 教授 专业化学工程与技术,目录,,,培训目的,1,,,设备简介,2,,,基本操作步骤,3,Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础,第一章 气相色谱/质谱基础,Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础,主要内容 MS和GC检测器的对比 MS的基本理论,气相色谱/质谱基础-传输线,气相色谱/质谱基础-典型的气相色谱,气相色谱/质谱基础-气路连接,气相色谱/质谱基础-载气和检测器支持器,气相色谱/质谱基础-分子筛干燥器,氧气捕集器 微量的氧气会破坏色谱柱,特别是对毛细。

  2、管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。,气相色谱/质谱基础-管路和净化器,须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。 根据工厂的推荐更换过滤器,以防止发生气体的污染。 每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏(大约每隔 4-6个月)。真正的AG网址是哪个!,气相色谱/质谱基础-减压阀和流量控制器,载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。,气相色谱/质谱基础-典型的色谱图,保留时间 用于确定样品组分,即进行样品定性分析。 峰面积 用于。

  3、测定样品的含量,即定量分析。,气相色谱/质谱基础-色谱柱类型,柱长 米,I.D. mm,.5-10,2-4,5-100,.530,5-100,.1-.25,填充柱,530系列柱,细孔径柱,,,填充柱,开管柱(毛细管柱),壁涂,开管柱,气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 前视图,气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 后视图,气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 按键介绍,Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础,质谱基础,气相色谱/质谱基础-典型的质谱图、常用术语,丰度 质荷比M/Z 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子,,气相色谱/质。

  4、谱基础-常见元素同位素表,气相色谱/质谱基础-离子源,气相色谱/质谱基础-电子电离(EI),气相色谱/质谱基础-电离技术简介,为了得到分子离子峰,采用了一些“软电离”技术 化学电离(CI) 快原子轰击(FAB) 场电离与场解析(FI,FD) 电喷雾电离(ESI) 大气压化学电离(APCI) 这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电离时所需的能量比较低,因而不容易导致分子离子继续断裂。,气相色谱/质谱基础-四级杆,气相色谱/质谱基础-高能打拿极和电子倍增器,气相色谱/质谱基础-电子倍增器,电压有使用上限(3000伏) 电压的提高,可以提高检测器的信号,气相色谱/质谱基础-电子倍增器的寿命曲。

  5、线,气相色谱/质谱基础-为什么MS需要真空,提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度,,气相色谱/质谱基础-仪器内部连接示意图,ChemStation简介与开机关机的介绍,第二章 ChemStation简介与开机关机的介绍,ChemStation简介-进入工作站 仪器控制窗口,用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等,ChemStation简介-界面切换通过功能键视图,用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等,ChemStation简介-调谐和真空控制窗口,ChemStation简介-数据分析窗口,用于数据后处。

  6、理(积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等),开机关机的介绍-开机前的准备,放气阀须关好 MSD连接到接地的电源上 MSD的接口伸入柱温箱 老化好的毛细柱接好两端 99.999的氦载气接到GC上,推荐使用净化器,开机关机的介绍-开机顺序,打开计算机 打开气相色谱及5975质谱电源。待气相色谱完成自检, 5975质谱真空泵工作正常(如果机械泵声音不正常,检查侧门和放空阀是否关闭) 进入工作站,5975C开机顺序,开机关机的介绍-系统开机,,,或者,,,,开机关机的介绍-系统放空关机,开机关机的介绍-系统放空,开机关机的介绍-质谱的本地控制面板,诊断 放空 / 抽真空 调谐 运行 / 停止,,调谐,。

  7、第三章 调谐,样品采集技术,样品采集技术-什么是方法,,“方法”是为仪器和计算机设定的采集和处理数据的一个完整指示。,,,数据采集,,采集方式 调谐文件 MS 质谱应用参数 GC 色谱应用参数,,n 表示仪器编号,s 在 MSDCHEMns 子目录下由 “.m” 扩展名识别。 数据文件在 MSDCHEMnDATA 子目录下 由 “.d” 扩展名识别。,样品采集技术-如何输入GC参数,编辑完整方法,,样品采集技术-如何输入GC参数,方法信息,样品采集技术-如何输入GC参数,进样方式,选择样品来源 GC 或其他 选择进样方式 手动, GC自动进样器或阀 如果是手动, 选择进样口的位置 如果用质谱采。

  8、集数据选择 “使用质谱” ;如果用GC检测器就不选,样品采集技术-如何输入GC参数,7890A独有样品重叠进样功能,样品采集技术-如何输入GC参数,设置样品盘,样品采集技术-如何输入GC参数,设置分流不分流进样口,样品采集技术-如何输入GC参数,设置色谱柱的流量,样品采集技术-如何输入GC参数,设置柱箱温度,样品采集技术-如何输入GC参数,检测器,输入 GC 检测器温度设定值 如果有GC检测器),样品采集技术-如何输入GC参数,信号,保存 GC 检测器数据 如果有GC检测器 监控温度 监视流量或压力,样品采集技术-如何输入GC参数,辅助部件,输入辅助部件(MS接口)温度 输入辅助部件压力,样品。

  9、采集技术-如何输入GC参数,设置反吹GC7890A,样品采集技术-如何输入GC参数,设置诊断计数器GC7890A,Agilent 7890A GC -仪器设备,1. 老化柱子 分段老化。按温度从低到高分段,程序升温老化。这是最好的老化方法。如HP-5 柱,5-6/min 至250,反复数次;再升至280,反复数次;接到MS 上看基线以后基线半小时。无论何种方式,载气必须充足。 2. 进样口用红色或灰色隔垫,可减少隔垫流失。 3. GC/MS 接口处使用的垫圈是85vesper 材质 5062-3508。 注意安装方向大的一端朝向质谱。 4. 新柱子安装时无。

  10、方向性,但一旦使用过,不要再改变方向。 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层,注意事项,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,,一、开机,,从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,点击“化学工作站状态”,使其命令前有“”标志,点击“全部菜单”,使之显示为“短菜单”来调用所需的界面。,,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,,二、7890A 配置编辑,,柱参数设定 点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面,在“ /-”下方第一行空白按钮处,双击鼠标,进入“从目录选择色谱柱 1”画面,点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库,从柱子库中选择您安装的的柱子。

  11、,如 19091J-413 。然后点击“确定”钮,则该柱被加到目录中,并选中它,点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。 如前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,,,开始编辑完整方法,从“方法”菜单中选择“编辑完整方法...”项,如下图所示,选中除“数据分析”外的三项,点击“确定”,进入下一画面。,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,,,方法信息,在“方法注释”中输入方法的信息(如,this is for test),点击“确定”进入下一画。

  12、面,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,,,进样器设置,如果未使用自动液体进样器 7683B,则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”,并选择所用的进样口的物理位置前 或后 或两个),Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,,,柱模式设定,如下图, 点击“ ”图标,进入柱模式设定画面,在画面中点击鼠标右键,先选择“下载”,再用同样方法选择“上传”;点击“1”处进行柱1设定,然后选中“打开”左边方框;选择控制模式,“流速”或“压力”。如压力,25 psi;或流速,6.5ml/min。,Agilent 7890A GC - 。

  13、基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,,,进样器参数设定,点击“”图标,进入进样器参数设定画面。点击“前进样器”或“后 进样器” 按钮,进入参数设定画面。选择进样体积(如 1ul)。 进样前进样前洗针次数;进样后---进样后洗针次数;体积(ul)清洗的体积;样品清洗次数用样品洗针次数;溶剂A清洗溶剂A洗针的次数;溶剂B清洗溶剂B洗针的次数 点击“样品盘/其它”按钮,进入参数设定画面。可输入提前抽样的时间,亦可不输。,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,,,填充柱进样口参数设定,点击“ ”图标,进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后”按钮进入填充柱进。

  14、样口设定画面。 在空白框内输入进样口的温度,(如250);控制模式,如“流速”;输入隔垫吹扫流量如3ml/min。然后全部选中左边的方框,如图所示,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,,,分流不分流进样口参数设定,点击“ ”图标,进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。 点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为 “不分流”。 在空白框内输入进样口的温度,(如250),然后选中左边的所有方框; 选择“隔垫吹扫流量模式”为“标准”,并输入隔垫吹扫流量如 3ml/min。对于特殊应用亦可选择“关闭”,进行关闭。 在。

  15、“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,,,柱温箱温度参数设定,点击“ ”图标,进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度,选中“柱温箱温度为开”左边的方框; /min升温速率;输入柱子的平衡时间(如 1min),Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,,,FID检测器参数设定,点击“ ”图标,进入检测器参数设定。击“FPD-前”或“FPD-后”按钮进入FPD检测器设定画面。 在空白框内输入H250ml/min;air60ml/min;检测器温度(如 200);辅助气(如60ml/m。

  16、in), 或辅助气及柱流量的和为恒定值(如 60ml/min)----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变。并选中左边所 有参数。 *** P 模式H275ml/min;air100ml/min。,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,三、数据采集方法编辑,,,编辑完成,点击“确定”,等仪器准备好,基线平稳,从“运行控制”菜单中选择“运行方法”,进样。(若无自动液体进样器,则基线平稳后,进样并手动按 7890A键盘上的开始键,启动运行。,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,四、数据分析方法编辑,,,,,,,,,,,,,,,。

  17、1 调出数据,2 谱图优化,3 积分参数优化,从“视图”菜单中,点击“数据分析”进入数据分析画面 从“文件”菜单中选择“调用信号”选项,选中您的数据文件名,点击确定,则数据被调出,,,,,,,4 打印报告,从“报告”菜单中选择“指定报告”选项。点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角,选中“面积百分比法”,其它选项不变。点击“确定”。 从“报告”菜单中选择“打印,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告“底部的“打印”钮,,从“图形”菜单中选择“信号选项”,从“范围”中选择“全量程”或“自动量程”及合适的显示时间或选择“自定义量程”手动输入 X、Y坐标范围进行调整,点击“确定。

  18、”。反复进行,直到图的显示比例合适为止。,从“积分”菜单中选择“积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度”,“峰宽”,“最小峰面积”,“最小峰高”。 从“积分”菜单中选择“积分”选项,则数据被积分。 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。 点击图标,将积分参数存入方法,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,五、关机方法,,实验结束后,调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/TCD检测器,降温各热源(柱温,进样口温度,检测器温度),关闭FID/NPD/FPD气体(H2,Air);将此方法下传至 7890A.,,待各处温度降下来后(低于50),退出化学工作站,退出 Windows 所有的应用程序,,用 Shut down 关闭 PC, 关闭打印机电源,,关 7890A电源,最后关载气,1,2,3,4,Agilent 7890A GC - 基本操作步骤,六、注意事项,,,,,,,,,,1,,3,,2,柱老化时,勿将柱端接到检测器上,防止污染检测器,其它注意事项及本手册未包括的仪器见说明书,或由现场工程师介绍,柱老化时,请在室温下通适量载气后,再老化,以防损坏柱子,注意事项,Thank You ,。

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