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真正的AG网址是哪个气相色谱仪培训教程PPT

发布时间:2020-10-11 13:47  

  气相色谱仪培训教程PPT_化学_自然科学_专业资料。气相色谱仪应用培训 2018/05/19 主要内容 1 2 3 基本工作原理 图示硬件组成 操作使用方法 4 问题及注意事项 气相色谱的分离原理 GC利用物质的沸点,极性及吸附性质的差异

  气相色谱仪应用培训 2018/05/19 主要内容 1 2 3 基本工作原理 图示硬件组成 操作使用方法 4 问题及注意事项 气相色谱的分离原理 GC利用物质的沸点,极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离 3 气相色谱与液相色谱的比较 1 流动相 2 固定相 3 分析对象 4 检测技术 5 制备分离 4 GC& LC-流动相 ? GC ? LC ? 气体(载气) ? 种类少 ? 对分离结果影响不大 ? 参数优化较简单 ? 成本低 ? 液体 ? 种类多 ? 对分离结果贡献大 ? 参数优化稍难 ? 成本高 5 GC& LC-固定相 ? GC ? LC ? 选定一种载气,然后通过 改变色谱柱 (即固定相)以 及操作参数(柱温和载气流 速等)来优化分离。 ? 选定色谱柱后,通过改变 流动相的种类和组成以及 操作参数(柱温和流动相流 速等)来优化分离。 6 GC& LC-分析对象 ? GC ? LC ? 可挥发、热稳定 ? 沸点≤ 500 ℃ ? 占已知化合物中20~25% ? 除可直接GC分析的化合物, 其余原则上可用LC分析 7 GC& LC-检测技术 ? GC ? LC ? 热导检测器(TCD) ? 火焰离子化检测器(FID) ? 电子俘获检测器(ECD) ? 氮磷检测器(NPD) ? 其中FID对大部分有机化合物均 有响应,且灵敏度相当高,最小 检测限可达纳克(ng)级 ? 紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis) ? 示差折光检测器(RID)。 ? 荧光检测器(FLD) ? 蒸发光闪射检测器(ELSD) 8 GC& LC-制备分离 ? GC ? LC ? 气体馏分容易除去 ? 但柱容量小 ? 应有有限 ? 可用填充柱进行 ? 制备LC应用广泛 9 气相色谱的组成 组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后 组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分 离系统和检测系统是仪器的核心。 10 ? 气路系统 ? 气源 ? 高压钢瓶 ? 气体发生器 ? 气路控制系统 ? 控制阀 ? 电子气路控制 ? 柱系统 ? 柱温箱 ? 温度程序实现的基础 ? 当被分析组分的沸点范围很宽时, 以等温的方法进行色谱分析就很 难得到满意的分析结果,此时宜 采用程序升温的办法。 ? 色谱柱 ? 填充柱和毛细管柱 11 填充柱与毛细管柱的比较 参数 内径mm 常见长度 每米柱效 m N 柱材料 柱容量 程序升温 固定相 应用 填充柱 2~5 0.5-3 ?1000 玻璃、 不锈钢 mg级 基线漂移 载体+固 定相 毛细管柱 0.1-0.53 10-60 ?3000 熔融石 英 ?100ng 基线 毛细管柱 ? 特点 ? 无固体填料,气阻比填充 柱小 ? 可以采用较长的柱管和较 小的内径,以及较高的载 气流速 ? 既没有涡流扩散,又减小 了纵向扩散造成的谱带展 宽。较薄的液膜又在一定 程度上抵消了由于载气流 速增大引起的传质阻力增 大。 长度 直径 涂膜厚度 ?缺点 ?柱容量小,进样量小,对进样技术要求更高 。 ?载气流速的控制要求更加精确 ?对检测器的灵敏度要求更高 13 分流和分流比 分流比 = 分流流量/柱流量 14 进样系统 ? 进样口/气化室 ? 自动进样/手动进样 ? 顶空进样 ?过程: ?自动加热使汽液两相达到平 衡。 ?将液面上气体注入到气相色 谱并实现分离。 15 顶空进样器——什么时候采 用? ? 需要定量分析挥发性有机物时 ? 样品不适合直接进样时 ? 想要最少的样品前处理时 ? 想要提高分析效率 ? 痕量化合物 / 低浓度 检测系统 17 FID 火焰离子化检测器 ? 工作原理: ? 在火焰燃烧处和收集极(电极)上加一电压 ,有 机物都在火焰中燃烧(2000?F)。在电极之间产生 离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕 获。离子流被放大和记录。 ? FID检测器的响应: ? 离子数目正比于碳原子数目(C-H键). 检测器温度应比柱温箱 ? 一些官能团如羰基(CO=)、羟基(-OH)、卤素 设定的最高温度高30℃ (-X)、胺(NH4+)则很少或根本不会离子化。 ,且大于150℃以防止水 对无机气体如H2O, CO2, SO2, 和Nox不灵敏。 凝结在检测器上。 18 E? C工作D原理电子俘获检测器 ? 射线粒子使载气离子化: ? N2 + β→ N2 + e? 在电场中生成的正离子和电子向两极移 动形成基流。当电负性样品进入后即捕 获慢速低能量电子使基流下降形成信号。 ? e- + sample → current loss ? 对卤素、过氧化物、醌类金属有机物及硝基 化合物非常灵敏。 而对胺类、醇类及碳氢 化合物不灵敏。 不论是否使用ECD检测器,一 定要有补充气通过检测器。 19 TCD 热导检测器 ? 工作原理 ? 利用被测组分和载气的热导系数不同而响应浓度型检测器,几乎对 所有物质均有响应。真正的AG网址是哪个 ? 有测量臂和参考臂两部分,当进样后,测量臂中是载气和组分的混 合物的气体,参考臂中是纯的载气,两边的热导系数不一样而得到 组分的响应。 20 ? NPD 氮磷检测器 ? NPD对氮磷化合物灵敏度 高,专一性好,专用于痕 量氮磷化合物的检测。 ? FPD 火焰光度检测器 ? 主要用于含硫、磷化合物、 特别是硫化物的痕量检测。 近年也用于有机金属化合 物或其他杂原子化合物的 痕量检测。 21 MSD 质谱检测器 (1)联用 即将GC和MS通过接口联接起来,GC将复杂混合物分离成单组 分进入MS进行检测或鉴定。 (2)常规气相色谱检测器 自80年代初出现小型或台式GC/MS(bench- top GC/MS)后,特别是进入90年代,由于适于GC/MS的应用与日 俱增,MS外形尺寸变小、成本和复杂性下降,以及稳定性和耐用性的 提高,已使它成为常规气相色谱检测器之一。称为质谱检测器。 ? 优点:既可对未知化合物定性,又可对痕量组分定量。它灵敏度高、 使用范围广。 22 不同检测器可测定的化合物 23 不同检测器安装时气体的要 求 24 气相色谱的应用 25 药物分析中的应用实例-1 ? 1)原料药中有机溶剂残留的检 测 ? 色谱条件: ? 色谱柱:聚乙二醇 毛细管柱 ? (30 m×0.32 mm, 1μm) ?气 化 室 温 度 : 200℃ 例1:雷公藤内酯 原料中石油醚、乙酸 乙酯、二氯甲烷和氯仿残留测定 26 药2)成物分含量分测定 析中的应用实例-2 色谱条件: 对照品图 色谱柱:聚乙二醇毛细管柱 (30m×0.32mm,1μm) 气化室温度:200℃ 检测器温度:250℃ 柱温:起始为80℃,维持2分钟,再 以10℃/min升至110℃, 30℃/min至180℃,维持2min 樟 脑 薄 环 荷 己 脑 酮 接收液图 载气:氮气 溶剂:20%乙醇的水溶液 例2:芙莱克森(Flexogan)纳米乳软膏透 皮接收液中樟脑,薄荷脑含量测定 27 主要内容 1 2 3 基本工作原理 图示硬件组成 操作使用方法 4 问题及注意事项 认识我们的GC ? Pictures of PE Clarus 600 29 Clarus 600 – coupled with HS16 30 GC主机 前后进样口 自动进样器 前后检测器 触摸屏 柱温箱 31 顶空进样部件 样品盘 传输线 手动进样和自动进样 33 主要内容 1 2 3 基本工作原理 图示硬件组成 操作使用方法 4 问题及注意事项 触摸屏的使用 35 开机和方法调用 ? 开启载气,打开仪器电 源开关,仪器自检完成 后,仪器显示如左图画 面,按Log in进入仪器状 态画面。 ? 按屏幕显示方法开始加 热各部分温度,当所有 部分都达到设定值后, 屏幕显示“ READY ”即 可进样分析。 36 ? 按Tools 键,选择Method Editor菜 单,进入方法编辑。在方法编辑里 面,可以打开,编辑,存储,删除, 激活方法。 ? 在方法编辑页面下,点击要设置的 项目,如进样口,柱温箱,检测器。 设置相应的参数,存储并激活该方 法。 37 Atten:衰减倍数 1, 2, 4,…64 软件 -6,-5,-4,…0 38 39 顶空进样器触?几个摸温度:屏的使用 ?进样口传输线 取样针炉温 ?中间间隔最好在10℃以上 ?几个时间: ? 加压时间:1~3 min ? 进样时间:0.05~0.1 min ? 拔针时间:0.2~0.5 min ? 保温时间:20~45 min ? GC循环时间:分析时间加至少 0.5 min ?一个压力: ?顶空压力比GC柱头压至少高5~7 psi 连接顶空时GC主机触摸屏: ?tools-配置-进样口-连接顶空进样 40 Total chrom软件的使用 41 推荐使用方法 ① 将气体钢瓶打开,打开电脑主机,然后打开仪器电源。 ②待仪器自检完成后,登陆,按屏幕显示方法加热各部分温度,达到设 定值后,屏幕显示“Ready”。 ③启动GC工作站,编辑新方法或调用已有方法、报告模板和样品序列表。 ④ 进入setup画面,确定后联机。成功后工作站的仪器状态成绿色。 ⑤ 点击触摸屏“开始”键或工作站“Run”键运行序列表进行样品分析。 使用顶空进样器时,只能使用触摸屏“开始”键运行 42 关机步骤 ① 将各进样口Injector Oven 设为 Off,Detector Oven 设为Off,将柱温箱 设为30℃,保持载气流量(可编辑一方法运行)。 ② 等到进样口,检测器温度均低于70℃,柱温箱降到40℃以下。 ③关闭GC主电源。 ④关闭各钢瓶气。 43 常见问题及注意事项 ? Attention 44 气相色谱对气体的要求 ? 高纯氦(氮) 纯度:99.999% 减压表输出压力范围0-0.6 Mpa ? 高纯氢 纯度:99.995% 减压表输出压力范围0-0.6 Mpa ? 压缩空气:无油, 无水, 无烃, 减压表输出压力范围0-0.6 Mpa 45 触摸屏上显示PPC SHUTDOWN ,软件不能控制 仪器.应该如何处理? ? 仪器主机具有自我保护功能.如果某项参数长时间达不到要 求,仪器就会报警并关闭所有加热及气路模块.这时软件将 不能控制仪器. ? 退出软件并重起GC主机可以解决此问题. 46 进样口 47 在触摸屏上可以看到 1C.各AP种(普类通型毛的细柱进进样样口口),,在PS哪S(里可可编以程毛看细到柱?进样口) PKD(填充柱进样口) ?返回 2.色谱柱柱头压,流速哪里可 以看到? ?返回 3. 分流流量哪里可以看到? 在哪里可以实测? 前侧进样口分流 后侧进样口分流 ?返回 色谱柱的安装 51 色谱柱的安装 ? 安装毛细管柱需要用 到的工具 ? 注意石墨压环的方向 ?返回 石墨压环不一样. 检测器端 进样口端 进样口端应该留多长:不同的 进样口不一样 (测量时到螺母的末端) 检测器端的尺寸从哪里开始计 算? 色谱柱尖端到螺母的末端 在触摸屏里有长度的详细 纪录 ?返回 不同检测器的长度纪录 5.如何切割毛细柱.(切割要求: 尖端要平齐) 检测器 59 1. 如何确认FID已经点着火呢? ? 在触摸屏上选择范围为1(不要 选20 )观察火焰的基流信号, 非0.0x mv时就算点着了. 2.为什么FID点不着火呢? ? 氢气和空气流量设定不合适:正确流量氢气45 空气450 ? 最好实际测量一下氢气和空气流量 ? 点火线圈是否亮:有无红色 3.为什么只有基线,没有色谱 峰 ? 可能火焰没点着. ? 自动调零不合适,基线跑到软件记录线以下了(去掉软件 中的自动调零可以解决) ?返回 4.实际测量氢气和空气的流量 需要的工具 ?返回 5.没有进样的状态下为什么会 出现很多杂峰? ? 问题可能来自好几个方面:进样口,色谱柱,检测器 ? 为了使问题简单化:将检测器用封堵堵上采集信号,判断 杂峰是不是来自检测器. ? 如果检测器没有问题,可以更换一根色谱柱来判断是不是 色谱柱流失. ? 清理进样口后采集信号,判断是否进样口污染. 顶空进样器 65 注意事项 ? 顶空进样器插入进样口的长度为 42±5 mm ? 在使用顶空进样器时,GC操作屏显示的分流流量并不是实际值,需要 实际测定。 ? 在使用顶空进样器时,若基质中含水,则炉温不得超过100℃。 66 软件相关问题 67 三步法获得定量结果 建立 建立 建立 方法文件 报告模板 序列表 Totalchrom软件中有哪几种文 件格式? ? .mth 方法文件 ? .rpt 报告模板文件 ? .raw 原始数据文件 ? .rst 结果文件 包含了化合 物的命名和 定量信息 ? .seq 序列文件 ? 不要使用汉字及非字母符号命名,避免Setup时引起错误 ?返回 Thanks 70