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GC112A气相色谱仪操作步骤

发布时间:2020-09-06 02:12  

  GC112A气相色谱仪操作步骤_化学_自然科学_专业资料。气相色谱仪操作规程 一、样品检测前准备工作 1. 打开氮气缸瓶: ⑴打开氮气缸瓶阀:用 8#的扳手逆时针旋转 4-5 下。 ⑵打开蓝色减压阀:顺时针旋转,慢慢地调,使其压力值为 0.5MPa。(注意:

  气相色谱仪操作规程 一、样品检测前准备工作 1. 打开氮气缸瓶: ⑴打开氮气缸瓶阀:用 8#的扳手逆时针旋转 4-5 下。 ⑵打开蓝色减压阀:顺时针旋转,慢慢地调,使其压力值为 0.5MPa。(注意:当指针对 蓝色减压阀 0 上第一小格时钢瓶要换气) 2. 观察载气柱前压 B(载气调节面板):3-4 小格为正常(不能超过 0.3Mpa)。 (若调节 B 柱前压的大小,看稳流阀的红字,顺时针调大,一般不用调) 3. 打开电源开关:当载气柱前压正常 1-2min 后,打开气象色谱仪右侧的绿色开关,此时 仪器进行自检及初始化,正常显示 GC112A(仪器型号),此符号表示自检通过,可设 置各温控参数。 4. 开始升温:按控制面板上[启动]键,进样器、柱箱、检测器、辅助器(热解析仪)开始 由室温上升至设置温度。 5. 打开氢气发生器和空气泵开关:当进样器、柱箱、辅助器(热解析仪)达到设置温度, 其中检测器温度上升的最慢,当检测器温度到达 100℃以上时打开氢气发生器开关和空 气泵开关。观察氢气及空气调节面板上是否显示数据。氢气发生器上流量显示稳定为 40-50(ml/min)时,再点火(氢气流量过小点不着火) 6. 按【点火】:长按 5s 观察检测器 A 中是否发红。 7. 打开电脑上的【在线色谱工作站】:选择【通道 1】,最大化。点击【采集数据】查看基 线,调节 FID 微电流放大器面板上的调零旋钮,使基线%左右,同时观察 基线是否漂移(基线是否上下起伏),若漂移则老化色谱柱第 8 步,若不漂移则开始样 品检测。 8. 色谱柱的老化:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【2】【0】【0】 →【键入】,此时柱箱温度设置为 200℃,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】 →【检测器】→【2】【5】【0】→【键入】,此时检测器设置为 250℃,老化时间为 30min。 观察基线平稳,点击【放弃采集】。老化时,【气流控制】开关要开着,烧杯中有气泡。 (在色谱柱老化时,管可以不放在解析仪上)老化后按仪器微机温度控制器面板上的【柱 箱】→【初始温度】→【5】【0】→【键入】,柱箱初始温度降为 50℃。 二、 检测现场采集的样品 1.观察基线是否平稳:把解析管放到解析炉中,点击在线工作站中的【采集数据】,观察此 时屏幕上为平稳的基线,在显示器上按【放弃采集】。此时【切换阀】在反吹状态,【气 流控制】开关关闭状态,烧杯中无气泡。(仪器控制面板上的设置温度须在把解析管放到 解析炉前核实是否为以下温度:TVOC:柱箱——50℃,进样器——250℃,检测器—— 250℃,辅助器——280℃。苯:柱箱——60℃;进样器——250℃,检测器——250℃, 辅助 器——350℃), 2.调出校准曲线:在在线色谱工作站中打开校准曲线(打开在线色谱工作站界面上的工具 条中【打开】,出现对话框,双击样品文件夹,显示校准曲线.检测 TVOC 样品:按微机温度控制器面板上的【计时】键(此时是加热,即使解析管中吸 附的气体汽化),此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间,当显示 30s 时,再按【计 时】停止。 再依次动作为:将切换阀打到【解析】,开始进样。按【计时】(此时微机温度控制器面 板屏上显示计时)→【遥控开关】(此时应观察显示器上原基线是否消失,原基线消失表 示重新采集数据)【启动】(开始启动程序升温)。当微机温度控制器面板屏上显示计时时 间为 60s 时按【计时】键停止计时; 再依次动作为:切换阀打到【反吹】→打开【气流控制】旋钮(此时烧杯中有气泡,此 时是为了把色谱柱内的重组分反向移动,以免污染或堵塞毛细管柱)→【保持】健连按 两下,微机温度控制器面板屏上显示程序升温时间。53min 后,所有峰出完,按【停止 采样】。此时程序升温结束,即开始自动降温,可把 Tenax-TA 管从解析炉中拿出,而仪 器还在运行。将管冷却至室温后再进行老化。老化时间 30min。(具体操作详见三中采样 管的老化) 4.检测苯样品:按微机温度控制器面板上的【计时】键(此时是加热,即使解析管中吸附 的气体汽化),此时微机温度控制器面板屏上显示计时时间,当显示 30s 时,再按【计时】; 再依次动作为:切换阀打到【解析】(此时开始进样)→按【计时】(此时微机温度控制 器面板屏上显示计时)→按【遥控开关】(此时应观察显示器上原基线是否消失,原基线 消失表示重新采集数据),当微机温度控制器面板屏上显示计时时间为 20s 时按【计时】; 再依次动作为:切换阀打到【反吹】→打开【气流控制】旋钮(此时烧杯中有气泡,此 时是为了把色谱柱内的重组分反向移动,以免污染或堵塞毛细管柱)。 15min 后,所有峰出完,按【停止采样】、将柱箱初始温度设置为 50℃,仪器开始自动 降温,可把活性炭管拿出炉中,而仪器还在运行。将管冷却至室温后在进行老化。老化 时间 15min。(具体操作详见三中采样管的老化)(在采集数据过程中可以按【预览】观 察,若有两个同名峰,则按【方法】→【组分表】→改变时间宽度→采用→提交→预览, 此时变为一个峰) 5.实验结束后,将柱箱温度降为 50℃,辅助器降为 280℃(或 300℃.若 280℃和 300℃出峰 差不多则选用 280℃)。注意:关机时柱箱温度必须降到 50℃. 6.关机程序 ⑴ 柱箱温度必须降到 50℃后才可关机 ⑵ 首先关气象色谱仪上的开关 ⑶ 再关掉发生器的两个开关 ⑷ 最后关氮气钢瓶:1)用 80 扳手顺时(慢慢)针旋转,全部关死知道压力阀显示压力为 0,再关减压阀。2)先顺时针把减压阀打开是指针大于 0.5,再逆时针关上,全部松开。 (但此时由于管道内有余气,减压阀并不显示为 0)两个减压阀一个是控制氮气流量的, 一个是控制仪器的压力表 三、采样管的老化(检测前、后均做管的老化) 1.Tenax-TA 管老化具体操作 1)设置温度: 柱箱温度:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【2】【5】【0】→ 【键入】,此时柱箱温度设置为 250℃,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【检 测器】→【2】【9】【0】→【键入】,此时检测器设置为 290℃,按仪器微机温度控制器面 板上的【进样器】→【2】【5】【0】→【键入】,此时进样器温度设置为 250℃,接着按仪 器微机温度控制器面板上的【换挡】→【辅助器】→【3】【1】【0】→【键入】,此时辅助 器设置为 310℃,老化时间为 30min。老化后的管两端套上塑料帽放在干燥器中,采样前再 用纯氮气吹 30min。 2.活性炭吸附管老化具体操作 1)设置温度: 柱箱温度:按仪器微机温度控制器面板上的【柱箱】→【初始温度】→【8】【0】→【键 入】,此时柱箱温度设置为 80℃,接着按仪器微机温度控制器面板上的【换挡】→【检测 器】→【2】【9】【0】→【键入】,此时检测器设置为 290℃,按仪器微机温度控制器面板 上的【进样器】→【2】【5】【0】→【键入】,此时进样器温度设置为 250℃,接着按仪器 微机温度控制器面板上的【换挡】→【辅助器】→【3】【5】【0】→【键入】,此时辅助器 设置为 350℃,老化时间为 15min。老化后的管两端套上塑料帽放在干燥器中,采样前再用 纯氮气吹 15min。