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气相色谱法实验报告

发布时间:2020-08-12 07:17  

  现代分析测试技术实验报告 指导老师: 成绩: ____ 实验名称: 分散液液微萃取—气相色谱法测定苯及其同系物 姓 名: 专业: 学号: 一、 实验目的 1.了解气相色谱仪的构造组成和工作原理; 2.掌握气相色谱仪数据采集和分析的基本操作; 3.掌握标准曲线法测定苯及其同系物含量。 二、 实验原理 2.1 气相色谱仪工作原理 气相色谱仪由以下五大系统组成,分别是载气系统、进样系统、分离系统、检测系 统和温控系统,其仪器构造示意图如图 1 所示。 图 1. 气相色谱仪构造示意图 气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分 离、测定的仪器分析方法,特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的 试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定 相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一 定的柱长后,便彼此分离,按流出顺序离开色谱柱进入检测器,被检测,在记录器上绘 制出各组份的色谱峰——流出曲线 所示。在色谱条件一定时,任何一种物质都有 确定的保留参数,如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此,在相同的色谱操作条 件下,通过比较已知纯样和未知物的保留值,即可对物质进行定性分析。测量峰高或峰 面积,采用标准曲线法、内标法或归一化法,可对物质进行定量分析。 图 2. 色谱流出曲线 分散液液微萃取 分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)是 2006 年由 Assadi 提出的一种新型少溶剂的分离富集技术。微量萃取剂在分散剂的作用下,在样品溶液中 形成大量亚稳态的微滴,由于萃取剂用量少(μL 级)且与水相接触面积很大,所以可以迅 速达到萃取平衡并有很高的萃取效率和富集倍数,该方法操作简便快速、环境友好。 图 3. 分散液液微萃取示意图 三、 仪器与试剂 Shimadzu 14C 气相色谱仪(FID 检测器,日本岛津公司);Rtx-50 毛细管色谱柱 (30m×0.25 mm×0.25 μm,美国 Rtstek 公司);80-2 型离心机(上海手术器械厂);MiliQ 超纯水系统(美国 Milipore 公司);5 mL 具塞玻璃离心管; 1.00 g/L 苯、甲苯、乙苯和二甲苯(BTEX)的丙酮储备液置于 0 ℃冷藏;丙酮(汕 头达濠精细化学品有限公司);实验用水为超纯水;其他试剂均为分析纯。 四、 色谱条件 载气和尾吹气:N2 (99. 999%);进样口温度 200 ℃,柱前压 140 KPa,采用分流进 样(分流比 1∶20);色谱柱升温程序:40 ℃(1.0 min)-5 ℃/min-80℃(3.0 min);FID 温度:250℃;Air 压力 50 KPa,H2 压力 60KPa。 五、 实验步骤 1)打开载气气源、空气和氢气发生器,设置载气柱前压 140 KPa,Air 压力 50 KPa,H2 压力 60 KPa,通气 10 min。 2)打开电脑色谱工作站,进入仪器控制界面,设置进样口温度 200 ℃、FID 温度: 250℃,色谱柱升温程序:40 ℃(1.0 min)-5 ℃/min-80℃(3.0 min),分流进样,点 击应用,等待仪器呈“Ready”状态。 3)取五支具塞离心试管,准确加入 4.00mL 0.01、0.02、0.04、0.05 g/L BTEX 标准有机溶 液。 4)分别移入 0.3mL 萃取剂二氯甲烷和 0.3 mL 分散剂丙酮,盖塞振摇混匀 3 min,离心 5 min,用微量进样器取 1.00?L 萃取剂,进样得色谱图,分别计算出各物质色谱峰的峰 面积。 5)移取 4.00 mL 有机样,按步骤四操作,进样得色谱图。 六、 结果处理 1)绘制浓度-峰面积的线 不同浓度的苯、甲苯、乙苯标准溶液的色谱图 表 1 苯、甲苯、乙苯标准溶液的实验参数 数据 浓度 项目 苯 甲苯 乙苯 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 0.01 3.096 691.9 4.511 750.3 6.599 756.8 0.02 3.094 1474.3 4.511 1552.9 6.602 1538.5 0.04 3.094 3474.5 4.519 3719.3 6.619 3727.6 0.05 3.094 4417.6 4.522 4743.2 6.625 4744.6 由上图可知,标准液的峰面积与浓度的线;甲苯标准曲线;乙苯标准 曲线; 测得的样品峰如图,真正的AG网址是哪个,面积分别为:2592.5,2721.3,2693.1. 分别带入方程可求得浓度依次为:0.031,0.030,0.030(单位:g/L) 七、 思考题 1. 气相色谱仪主要包括哪几部分?简述各部分的作用。 答: 气相色谱仪主要包括载气系统、进样系统、色谱柱系统、温控系统以及检测和记录 系统。载气系统的作用是获得纯净、流速稳定的载气。进样系统作用是将液体或固体试 样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。 色谱柱系统是色谱分 析分离的场所。 温控系统控制气化室、柱箱和检测器的温度检测和记录系统将各组分的 浓度或质量转变成相应的电信号并记录。 2.在气相色谱中,如何选择固定液? 答: (1) 分离非极性物质一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序先后流出 色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。 (2) 分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要按极性顺序分离,极性小 的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。 (3) 分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非极性组分先出峰,极性 组分(或易被极化的组分)后出峰。 (4) 对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型 的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出,不易形 成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。 (5) 对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。 以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则,应用时有一定的局限性。事实上在色谱 柱中的作用是较复杂的,因此固定液酌选择应主要靠实践。 3.在使用火焰光度检测器时,为什么要保持富氢火焰? 答:所谓的富氢火焰指供给的氢气量远超过化学计量,即 H2:O23:1,根据火焰光度 检测器检测硫、磷的机理,有相当浓度的氢存在才能使 SO2 还原成 S,还原的 S 在 390℃ 生成激发态的硫原子,返回基态时发射出 350-430 nm 的特征光谱。磷需要在富氢火焰还 原成化学发光的 HPO,因此在使用火焰光度检测器首先要保证火焰为富氢火焰,否则无 激发光谱产生,灵敏度过低,无法检测。