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使用气相色谱仪异常参数注意事项

发布时间:2020-07-30 22:15  

  气相色谱仪是实验室常用的分析仪器,它被广泛地应用于许多领域。那么,在进行气相色谱仪分析时,如何确定样品的稳定性和准确度呢?除气相色谱仪的性能外,操作程序正确,样品准备充分,使用气相色谱仪有哪些异常参数需要注意呢?

  1)进样口温度,色谱仪进样温度的设定在进样时略有降低,因为当样品不分离时,样品在汽化室停留时间较长,汽化速率稍慢,不会影响分离效果。溶剂聚焦和/或固定相聚焦也可以弥补汽化慢的问题。然而,喷油口的低温极限可以保证待测试的元件在不瞬间分离时完全汽化。否则,过低的注入温度会导致高沸点组分的损失,从而影响分析的灵敏度和组分的重现性。当然,过高的温度会导致样品分解。因此,应根据样品的具体情况对样品的进口温度进行优化。在改变气相色谱仪进样口温度时,必须重新优化瞬时无流量时间的设定。

  (2)柱温的选择有利于组分的分离,但当温度过低时,组分在柱内可能发生凝聚或传质阻力增大,导致色谱峰的膨胀,甚至色谱峰的尾随。柱温高有利于传质。但当柱温过高时,分布系数变小,不利于分析。结果表明,zui佳柱温等于样品的平均沸点,或高于平均沸点10℃。

  (3)为了减小初始光谱带宽,非分流注入的载气速度应较高,上限应基于分离度。导流出口流量(开启导流阀后)一般为30~60mL/min,只要导流阀开启时间设置正确,导流出口流量在该范围内的变化对分析结果影响不大。

  (4)样品的采样速度和数量的样本数量一般不超过2L。大量的样本应选用大量衬,否则会出现样本流落后。注射速度应该更快,自动取样器。如果使用手动采样,采样速度再现性会影响气相色谱仪分析结果。

  (5)瞬时非分流时间的确定方法如前所述,瞬时非分流时间(又称分离延迟时间、溶剂吹气时间)的确定取决于样品和溶剂的性质、内衬管的体积、进样量、注入速度和载气速度。因此,应在确定所有剩余条件后确定时间。