欢迎访问马尼拉solaire赌场【真.最佳】!
产品知识
专注于solaire赌场
您的当前位置:主页 > 产品知识 >

分析实验报告气相色谱法分析苯和甲苯

发布时间:2020-06-29 19:57  

  华南师范大学实验报告学生姓名:杨秀琼 专业:化学 课程名称:仪器分析实验实验类 型:综合 实验指导老师:朱立才老师一、实验目的 学号: 实验项目:气相色谱分析混合样品11啲苯和甲苯 实验时间:2010/4/8 掌握定性、定量分析与测定二、实验原理 气相色谱分离事利用上试样屮各组分在色谱柱屮的气相和固定时间的分配系 数不同,当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时,组分就在其中的两相中进 行反复多次的分配,曲于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同,因此各组分 谱柱屮的运行速度就不同,经过一定的柱唱后,使彼此分离,顺序离开色谱柱进入 检测器。检测器讲各组分的熔度或质量的变化转换成一定的电信号, 经过放大后在 记录仪上记录下来,即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间和 峰高或峰面积,便 可进行定性和定量的分析。 三、实验步骤 1、样品及标准溶液的配制 样品配制:已配好,直接取即可 标准溶液配制:已配好分别为0.2iL/ mL,2iL/ mL,4iL/ mL,10iL/ mL 的标准溶 直接取即可2、最佳分离条件 通过测定,已经得到木次实验的最佳分离条件,只需设置参数即可。 参数设置:将炉温设置到250 C,进样方式:分流(50: 恒流模式:柱流量:1.0mL/min;升温程序:50C〜150C(6min)检测器(FID) 这些参数下载设好,等待仪器处于正常准备就绪状态。3、定性分析 1)、在最佳分离条件下,用10pL的微量注射器,分别注射lO.OgL浓度为 2.0 L/mL苯标准溶液和浓度为2.0iL/mL甲苯标准溶液垂直插入进样口,插到 尽头,打下去, 马上抽出针头,按“starts 这是开始记录数据了,观察记录保 留时间,确定苯和甲苯 表中。绘制试样溶液的色谱图,并与苯和甲苯标准溶液的色谱图对比,确定试样溶 液色谱图中苯和甲苯的峰。 4、苯、甲苯的定量分析及未知样品的测定 、在最佳分离条件下,用10pL的微量注射器,分别注射2.0pL浓度依次为 0.2pL/mL、2.0pL/mL

  4.0pL/mL、10.0pL/mL 的混合标准溶液,分别测定苯 和甲苯 的峰面积,数据记录于分析结果表中。以峰面积对浓度作图,作出苯、 甲苯的工作曲线)、在得到的试样溶液的色谱图上,观察并记录保留吋间和峰面积于分析结 表中。根据峰面积在苯和甲苯的工作曲线上查出苯和甲苯待测液的浓度,即试样中苯和甲苯的含量(单位:PL/mL) •定性分析结果:样品的色谱图pV(xl.000.000) 1015 min标准系列 第二个峰(苯)第二个峰(苯) 第四个峰 保留时间 3.073 3.206 275分析:在同一色谱操作条件和进样量下,分别测定试样溶液中苯和甲苯组分及己 和甲苯纯物质的保留时间,并将其色谱峰、保留时间与对应的已知苯和叩苯纯物质进 行比较,两者基木相同,从而确定混合样品中含有苯和甲苯。 2.定量分析结果 0.9999592外标法 平均 RF 6.495768e-007RF 标准偏差:3.494908e-008 RF 相对标准偏差:5.380283 0.9998673外标法 平均 RF 7.740557e-007RF 标准偏差:7.663870e-008 RF 相对标准偏差:9.900927 3、未知混合样品的测定: 组分名保留时 面积峰高 浓度 单位 3.3.6 184263897.6 0.00000 3.2063031863.5 2018587.4 0.00000 3.4252943716.8 1864226.5 1.86404 ul/ml 甲苯4.275 2147189.3 1260574.1 1.59968 ul/ml 五、讨论: 1.气相色谱法常用的几种定量分析方法 归一化法:若试样中含有N个组分,且各组分均能洗出色谱峰,则其中某个组分i 的质量分数口J 按下式让算: 特点:简便、准确;进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大;适 于多组分同时测定。使用前提:A、试样屮所有组分必须全部出峰 要知道每种物质的校正因子。缺点:某些不需要定量的组分也要测出其校正因子各峰面积,因此该法在使用中 外标法,外标法也称为标准曲线法。是在一定条件下,测定一系列不同浓度的标准试样的 内标法内标法是在一定量试样屮加入一定量的内标物,根据待测物组分和内标物的峰而 及内标物质量计算待测组分质量的方法。特点:内标法的准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不 每个试样的分析,都要进行两次称量,不适合大批量试样的快速分析;若将内标法 中的试样取样量和内标物加入量固定,贝h内标物要满足以下要求: (a)试样中不含冇该物质;(b)与被测组分性质比较接近; (c)不与试样发生化学反应d)出峰位置应位于被测组分附近,且无组分峰影 •载气的要求:纯度要高,干燥,不能与未知样反应(H 载气流入耍恒压、solaire赌场!恒速。本次实 验采用N2 作为载气。因为出是可燃气体,爆炸系数高,具有危险性。而 He 3.气相色谱法与液相色谱法特点的比较:气相色谱 高效液相色谱 只能分析挥发性物质,只能分析20%的 化合物 几乎可以分析各种物质 用毛细管色谱可得到很高的柱效,有很 敏的检测器如ECD和较灵敏的通用检测 器(FID和TCD)流动相为气体, 无毒,易 于处理 色谱柱不能很氏,柱效不会很高 没冇较高灵敏的通用检测器 流动相有毒,费用较高 不能用于热不稳定物质的分析 可以用于热不稳定物质的分析 运行和操作容易 运彳亍和操作比GC难一些 仪器制造难度较小 仪器制造难度大 此外,气相色谱法还具有以下特点: