欢迎访问真正的AG网址是哪个【真.最佳】!
产品知识
专注于真正的AG网址是哪个
您的当前位置:主页 > 产品知识 >

真正的AG网址是哪个苯、甲苯、乙苯实验报告

发布时间:2020-06-29 19:57  

  苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析 一、实验目的 1)掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。 2)练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量 二、实验原理 混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式的选择两个方面。 前者属于色 谱定性分析。后者为定量分析。 在确定的实验条件下,每种物质都有一定的保留时间,因 此,在相同的实验条件下,分别测定纯物质和样品各组分的保留值,将两者进行对比,就可 确定各组分的种类。 (保留值定性)但该法要求严格的色谱条件,操作条件的变化容易产生 误差,通常采用相对保留时间来定性。 三、定量方法 归一化法:若试样中含有 n 个组分,且各组分均能洗出色谱峰,则其中某个组分的质量 可按下式计算。 ci % ? 四、仪器和试剂 mi ?100 ? m1 ? m2 ? ? ? mn f i ? Ai i ?( f i ?1 n ?100 ? Ai ) 1. 色谱仪: 气象色谱仪(型号) 热导池检测器(TCD) 氢火焰离子化检测器(FID) 微量注射器(5uL) 2.载气:氢气 氮气 空气 3. 苯(AR) 甲苯(AR) 乙苯(AR) 苯 、甲苯 、 乙苯三组分的混合样品 五、实验步骤 1.开机调试: 1)先开气 再开机 最后开电脑 打开电脑主机,再打开气相色谱的模块,启动工作站并初始化仪器。 2)开机调试,按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。 3) 气化室温度:TCD:进样口温度=180℃,炉温=100℃,检测器温度=200℃ FID::进样口温度=150℃,炉温=100℃,检测器温度=200℃ 4) 运行程序,清洗色谱柱,直至基线平稳,然后进样,进行测定。 5) 测定结束后,降温,退出主程序,依次关闭计算机 仪器 载气。 2.定性分析: 1)仪器稳定后,用 10uL 注射器进 TCD(2.0uL) FID(0.2uL)混合样品,记录色谱图。 2)在完全相同的条件下,分别进苯、甲苯、乙苯等纯试剂,每次进样 TCD(2.0uL) FID (0.2uL 试剂记录色谱图。 3)测定校正因子 进 TCD(2.0uL) FID(0.2uL)三组分混合标准试剂记录色谱图。 3.数据处理: 纯试剂 苯 甲苯 乙苯 保留时间 3.955 4.425 5.339 3 组分混合样品色谱图见下页; 色谱图中各组分峰面积: 苯: 133.09μV·s 甲苯:96.00 μV·s 乙苯:90.90 μV·s 校正因子的文献值为: 苯:0.780,甲苯:0.794,乙苯:0.818 则样品中苯质量分数 = 甲苯质量分数 = 乙苯质量分数 = 90.09×0.818 133.09×0.780+96.00×0.794+90.90×0.818 ×100%=29.23% 96.00×0.794 133.09×0.780+96.00×0.794+90.90×0.818 ×100%=29.96% 133.09×0.780 133.09×0.780+96.00×0.794+90.90×0.818 ×100%=40.81% 六、注意事项: 1.每次用取样前,注射器必须用丙酮清洗 3 至 5 次,真正的AG网址是哪个,再用该式样润洗 2 至 3 次,以减少残留物质的存在引起的误差。 2.注射器取样时不能有气泡,若有气泡,必须将气泡排出。 3.进样时,动作要迅速,不要长时间停留。 七、思考题 使用注射器进样时要注意那些问题? 答:a. 每次用注射器取样前先用丙酮洗 2-3 次,再用该试样润洗 2-3 次,以 减少残余物质的存在引起的误差。 b. 所取试样不能有气泡。 c. 注射器要慢慢插入,以避免损坏注射器。 d. 进样时速度要快。