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solaire赌场实验室气相色谱仪原理及操作步骤

发布时间:2020-06-29 19:57  

  实验室气相色谱仪原理及操作步骤._物理_自然科学_专业资料。气相色谱仪原理及步骤 一气相色谱仪的原理: 色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物 质的物理性质对混合物进行分离,测定混合物的各组份。并对混合物 中的各组份进行定量、 定性分析。 气

  气相色谱仪原理及步骤 一气相色谱仪的原理: 色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物 质的物理性质对混合物进行分离,测定混合物的各组份。并对混合物 中的各组份进行定量、 定性分析。 气相色谱仪是以气体作为流动相(载 气)。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各 组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或 吸附系数的差异。 在载气的冲洗下, 各组份在两相间作反复多次分配, 使各组份在色谱柱中得到分离, 然后由接在柱后的检测器根据组份的 物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。 使用气相色谱法具有以下特点: 1.分离效能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好 地分离,进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚 至上百个组分的分离测定。 2.灵敏度高。能检测出 ppm 级甚至 ppb 级的杂质含量 3 分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的 测定。 4.应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体 样品。就有机物分析而言,应用最为广泛,可以分析约 20%的有机 物。此外,某些无机物通过转化也可以进行分析。 二步骤: (1) 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀), 调整输出压力稳定在 0.4Mpa 左右(气体发生器一般在出厂时已调整 好,不用再调整)。 (2)打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观 察色谱仪载气 B 的柱前压上升并稳定大约 5 分钟后, 打开色谱仪的电 源开关。 (3)设置各工作部温度。TVOC 分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初 始温度 50℃、初始时间 10min、升温速率 5℃/min、终止温度 250℃、 终止时间 10min; (b)进样器和检测器:都是 250℃。苯分析时的色谱 条件:(a)柱箱:柱箱初始温度 100℃、初始时间 0min、升温速率 0℃ /min、 终止温度 0℃、 终止时间 0min; (b)进样器和检测器: 都是 150℃。 (4)点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温 度) 温度升到 100℃以上后, 打开净化器上的氢气、 空气开关阀到 “开” 的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在 0.1Mpa 和 0.15Mpa 左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过 6~8 秒钟)点 火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会 看到有明显的水汽。如果在 6~8s 时间内氢气没有被点燃,要松开点 火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内 白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。 在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法: 观察基线在氢火焰点着 后的电压值应高于点火之前。 (5)打开电脑及工作站 A,打开一个方法文件:TVOC 分析方法或苯 分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可 以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号 是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后 进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进 行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。 (6).关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。 在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、 检测器温度及进样器温度设置 为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最 后再关闭氮气。 (7)使用热解吸仪分析标准样品。(a)TVOC 分析时: a.首先把解析仪的温度设置为 300℃, 把六通阀的开关置于反吹位置, 固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳定在 300℃后,用微量进 样器抽取 1 微升一定浓度的标准样品, 将进样针扎入热解析仪的进样 口,然后缓慢的将样品推入热解析管中,打开反吹气开关阀并同时计 时,到 5min 时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口 B 内, 随后把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。加热 1min 后,将 热解析仪的六通阀转换到 “进样” 位置, 接着马上按色谱面板上的 “起 始”键和工作站的“启动”键,进行样品分析。5min 后再把六通阀 转换到反吹位置,将金属毛细管从进样口拔出,打开反吹气开关阀以 火花热解析管。 (2)苯分析时:首先把解析仪的温度设置为 300℃,把六通阀的开关 置于反吹位置, 固定好热解析管接头。 待热解析仪的温度稳定在 320℃ 后,用气密进样针抽取一定量标准浓度气体,将进样针扎入热解析仪 的进样口,然后缓慢的将样品推入热解析管中,打开反吹气开关阀并 同时计时,到 5min 时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样 口 B 内,随后把解析管移到加热炉内加热,同时开始计时。加热 1min 后,将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置,接着马上按工作站的 “启动”键,进行样品分析。5min 后再把六通阀转换到反吹位置, 将金属毛细管从进样口拔出,打开反吹气开关阀以活化热解析管。