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真正的AG网址是哪个气相色谱仪构造及原理简介

发布时间:2020-11-06 02:18  

  气相色谱仪构造及原理简介 3、4_物理_自然科学_专业资料。幻灯片1 气相色谱仪构造及原理 燃料油检验站 王瑞欢 幻灯片2 气相色谱仪构造 1.气路系统:包括气源、气体净化、气体流速控制阀门和压力 表等; 2.进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间

  幻灯片1 气相色谱仪构造及原理 燃料油检验站 王瑞欢 幻灯片2 气相色谱仪构造 1.气路系统:包括气源、气体净化、气体流速控制阀门和压力 表等; 2.进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸 气)等; 3.分离系统:包括色谱柱和柱温控制装置(色谱柱箱)等; 4.检测系统:包括检测器,控温装置等; 5.操作系统:包括中文显示器、触摸式参数输入键盘; 6.记录系统:包括放大器(数模转换机)、数据处理系统(色 谱工作站)等。 幻灯片3 气象色谱(GC)简介 气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。 它被用来对样品组分进行定性分析(鉴定为何种物质)和定量 分析。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的色谱柱,基于管中 物质对不同化合物的保留性能不同,而将样品各组分分离开, 并依此经过检测器,被记录的就是色谱图。 峰出现的时间称为保留时间可以用来对每个组分进行定性,而 峰的大小峰高/峰面积则是组分含量大小的度量。 幻灯片4 幻灯片5 气象色谱 一个气相色谱系统包括 ? 可控而纯净的载气源它能将样品带入GC 系统 ? 进样口它同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对 组分做出响应 ? 某种数据处理装置 幻灯片6 载气源 幻灯片7 进样口 进样口将挥发后的样品引入载气流中 注射进样口:用于气体和液体样品进样常用来加热使液体样品 蒸发 气体进样阀:样品从机械控制的定量管被扫入载气流,气体样 品进样阀包括一个定量管和将定量管接入载气流和脱离载气流 的阀体。定量管可更换。 液体进样阀:与气体进样阀的原理一样,由于液体进样要求更 小的进样体积,因此定量管是阀体的一部分而不可更换。 幻灯片8 进样口 气体样品可以用气体注射器或气体进样阀直接进样 液体样品须先使之气化,这常由加热的进样口/液体注射 器/液体进样阀相结合来完成 进样口的设计和选择取决于色谱柱的直径和类型 幻灯片9 进样口-填充柱进样口 隔垫的作用是保护色谱系统牌密封状态。 隔垫吹扫:就是有一股气流在进样口隔垫下横向吹,其目的为把高温下 隔垫的挥发物尽可能的吹出从隔垫吹扫出口放空,以避免这些隔垫挥发 物质进入色谱柱。 从而大大减少了隔垫上的吸附物和隔垫流失物所 产生的干扰。 a、消除进样时可能带入的杂质 b、消除进样口密封垫在高温时释放 出的杂质。 幻灯片10 进样口-分流/不分流柱进样口 分流模式 毛细管柱样品容量小,但过小的样品量操作起来很困难。 分流模式采用常规进样量,分流阀一直维持开启状态,样品被 注射进衬管同时被气化,样品气化后,载气只把其中一部分引 入到色谱柱内进行分析,其余大部分经分流出口放空。 气化后样品在色谱柱(气流阻力大)和分流放空口(气流阻力 可调)之间分配 幻灯片11 样口-分流/不分流柱进样口 不分流模式步骤1 此模式特别适用于低浓度的样品,它将样品捕集在柱头,同时将残留在 进样口的溶剂气体放空。 步骤1:注射样品 a关闭分流阀,载气流在隔垫吹扫气出口和色谱柱之间分配; b柱头压力由分流放空调节阀来设定,从而设定流过色谱柱的流 速; c注射样品后,溶剂(主要的样品成分)在富集样品的柱头产生饱和区带; 幻灯片12 样口-分流/不分流柱进样口 不分流模式步骤2 步骤2:进样口吹扫 a样品被捕集到色谱柱后,打开分流阀将进样口中的气体(此时 大部分是溶剂)放空;见左图 b升高柱温开始将样品组分引入色谱柱并分离。 此方法对于沸点比溶剂高的组分的分离是很有效的,溶剂峰将会 很大,要采用程序升温将目标化合物的峰和溶剂峰分离 。 幻灯片13 样口-分流/不分流柱进样口 不分流模式进样步骤 1 在加热的进样口中使样品和溶剂挥发 2 采用较低的柱温在柱头产生一个溶剂饱和区带 3 利用此区带使样品在柱头进行富集和重组 4 在所有样品或至少是大部分样品进入色谱柱后通过打开分 流放空阀放空进样口中残留的样品气体 5 升高柱温先将溶剂然后将样品从柱头释放 幻灯片14 进样技术 理想的注射进样技术是 1 将样品充入注射器调节进样量; 2 将注射器的针尖以尽可能深地速度穿过进样隔垫进样口; 3 快速压下注射器推杆; 4 立即把针从进样口拔出。 最重要的就是速度,一个熟练的操作者按以上方法进样他能 达到3 到4% 的进样量重复性。 自动进样 幻灯片15 色谱柱 分离就在色谱柱中进行; 不同的色谱柱可实现不同组分的分离,当几种色谱柱使用条件 相近时,可安装于同一台色谱仪中,故使用一台仪器能够进行 许多不同的分析; 因为大多数分离都强烈依赖于温度,故色谱柱要安装在能够精 密控温的柱箱内。 幻灯片16 色谱柱分离原理 混合物在色谱柱内被分离为单个组分许多色谱柱都可以用来分 离混合物色谱柱的选择取决于混合物的性质,所有色谱柱都基 于同样的工作原理-“吸附性能”。 如不同组分有不同的吸附性能,它们将会随时间而被分离。 此“吸附性能”可以是溶解度、挥发性、极性、特殊的化学相 互作用或其他任何存在于样品组分间的性质差异。 色谱柱的用途是将多组分的样品分成窄的分离良好的色谱峰。 幻灯片17 色谱柱类型 毛细管柱:是将固定相涂在管内壁的开口,其中没有填充物, 内径0.1 ~0.5 mm,典型的柱长是30 米,毛细管柱产生很窄的 色谱峰。 填充柱:固定液被涂在粒度均匀的载体颗粒上以增大表面积, 减少涂层厚度。涂好的填料被填充在金属玻璃或塑料管内大多 数金属填充柱的外径是1/8 或1/4 英寸(3.175或6.35mm)。 填充柱有较大的样品容量,是老式较低灵敏度的检测器所必需 的。然而,面对现代高灵敏度的检测器,样品容量大的优势已 经减弱,填充柱仍然适用于气体样品,但是毛细管柱对于大多 液体样品会有更好的分离度。 色谱柱管材料包括: a不锈钢 ( 耐用但是相对活泼) b玻璃 (质脆,要对内表面进行脱活) c熔融石英 ― 仅用于毛细管柱惰性好坚固耐用是最常用 的 幻灯片18 检测器-热导检测器(TCD) 对于TCD, 是基于热导率的差异而工作的,故氢气或氦气显然 是优选的载气。 注意保护金属丝,先开气瓶,再开机,先关机降温,再停气。 幻灯片19 检测器-火焰离子化检测器(FID) FID 对在火焰中产生离子的任何物质都有响应几乎包括所有有 机化合物(有少数例外)。 幻灯片20 其他检测器 电子捕获检测器(ECD) 电子捕获检测器广泛应用于环境分析领域。 因为它对含卤素化合物有很高的灵敏度,包括大部分除草剂和 农药。 幻灯片21 数据处理 从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通过检测器而产生信 号,检测器的输出信号经过转化(积分仪、数模转换器加色谱 工作站电脑)后成为色谱图。 不同检测器检测物质种类、检测限不同,但是所有的检测器具 有相同点: 1、当纯的载气流经检测器时产生稳定的电信号基线、当有待分离组分通过检测器时产生不同的信号数据 色谱图反映检测器输出的电信号的变化过程,它可以通过以 下方式输出: 1、使用数字积分仪处理 2、用计算机数据系统 处理 幻灯片22 谱图解析 色谱峰测量 保留时间:定性分析,必须两根不同性质的色谱柱确认。 色谱峰大小:定量分析,通过峰高/峰面积来测定。 联用:GC 可以和质谱或其他选择性检测器联用。 色谱峰的保留时间和峰大小必须转换成待分离组分的名称和含 量。 幻灯片23 谱图解析-定量 归一化法 优点: ? 此计算方法可对组分灵敏度差异进行校正,这对流出早的色谱峰的 计算结果更加准确 ? 进样量在一定范围内变化不影响结果 缺点: ? 此方法必须经过校准 ? 所有的峰都必须能被检测任何没有被检测到,或有没流出色谱柱的 峰会造成所有被测物质含量值偏高 ? 所有的峰都必须被鉴定和校准,否则将会降低校准的绝对准确度 适用范围: ? 如果没有高沸点化合物存在就可给出非常准确的结果 幻灯片24 谱图解析-定量 外标法 优点 ? 只需对目标化合物进行校准 ? 只需目标化合物流出色谱柱并被检测即可 ? 每一个校准的峰都是独立进行计算的 缺点 ? 必须定期对目标化合物进行校准 ? 因为外标法是绝对计算,因此对进样量要求严格 适用范围 使用进样阀进行气体分析,已经取代了许多过去要求用内标法来测定 的分析工作 幻灯片25 谱图解析-定量 内标法 内标法被认为是最准确的色谱定量方法 优点 ? 只需对目标化合物进行校准 ? 只需目标化合物流出色谱柱并能够检测到 ? 每一个校准峰是独立计算的 ? 进样量微小的变化不影响测定结果 ? 微小的仪器漂移不影响测定结果 缺点 ? 必须对目标峰进行校准 ? 每个样品中必须加入已知量的内标化合物 适用范围 要求高准确度的液体样品分析 幻灯片26 仪器控制 某些数据系统和GC 组合还可通过数据系统计算机提供对GC 的 直 接控制这样就能创建可存储的方法需要时调用储存的方法即 可从而可实现高度的自动化分析 幻灯片27 尾吹气的使用 尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫 补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹 气。这是因为毛细管柱内载气流量太低(常规为1~3ml/min), 不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求20ml/min的 载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可 保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用 是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱 柱后,可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀,导致流速缓 慢,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。 尾吹气流量究竟多少合适呢? 这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口 径柱时,柱内流量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说 已经够大了,就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD 则需要至少10ml/min的尾吹气的流量,对于ECD就需要20ml/min 的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使用常规 或微径柱时,尾吹气流量应相应加大。经验参考值为:FID、 NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右, ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时, 应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况 下尾吹气所用气体类型应与载气相同。 幻灯片28 注意事项 TCD:先开载气,再开色谱仪,先关机降温再停气。载气注意除 氧,最好选用氢气或氦气。及时更换气瓶。 FID:使用温度高于100℃。 Agilent工作站故障处理: 关闭所用运行软件(无法关闭时可“注销”),重启电脑; 电脑无法重启,换备用主机,确保各路连接线接牢,开电脑主 机,重新联机1、2,从D盘调用方法,在 幻灯片29