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顶空进样气相色谱法原理及操作

发布时间:2020-10-17 22:24  

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  顶空进样又分为溶液顶空和固体顶空。前者就是将样品溶解于适当溶剂中,置顶 空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。 固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶 剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。 6890 型气相色谱仪和 G1888 顶空进样器标准操作规程 4.1 工作原理 气相色谱仪以气体作为流动相(N2),样品由微量注射器“注射”进入进样器,气化 后被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱中的流 动相(气相)和固定相(固相)间分配或吸附系数的差异,各组份在两相间作反复多 次分配,使各组份在柱中得到分离,在色谱柱后的检测器将各组份按顺序检测出 来。顶空进样器是做残留溶媒的测定。主要是通过把物质中残留溶媒在高温条件 下蒸出来,再进行测定的。 4.2 分析前准备工作 4.2.1 选择分析样品所需的色谱柱,按仪器说明书安装色谱柱,并确认色谱柱 安装正确。 4.2.2 打开氮气钢瓶阀门及减压阀,调节压力至设定值。 4.2.3 检查气体管线(空气,氮气,氢气)各接头处是否有漏,检查气体过滤器, 各管线入口及出口压力是否正常。 4.2.4 打开气相色谱仪主机和顶空进样器电源和电脑电源。双击桌面上的 “Instrument1(online)”快捷键,进入气相工作站。 4.2.5 在“View”选项中选择“Method and Run Control”。 4.3 方法的设置: 4.3.1 新方法的设置: a) Method 下选择 Edit Entire Method,选中所需的项目,点 OK 确认, 一直点 OK 确认,当进入 Istrument1 对话框,在此设定 Inlets, Columns, Oven, Detectors, Signals 各个项目的具体分析参数。再点 OK 确认。进入 Signal Details 对话框中 点 OK 确认。一直确认到最后。再设置顶空进样器的各个参数,点 OK 确认。完 成参数设定。 b) 在 Method 下选择 Save Method As,选择保存路径,输入方法名,选择 OK 保存方法。 c) 在“View”选项中选择“Online signal”选择“Signal Window1”,看基线 调用方法: 在 Method 下选择 Load Method :按所需路径选择所需的方法按 OK 确认。 4.3.3 样品信息设置: 4.3.3.1 单个样品进样信息设置 在 Run Control 下选择 Sample Info,在 Sample Name 中输入样品名,按 OK 完成样品信息输入。 4.3.3.2 样品组进样信息设置 a) 在 Sequence 下选择 Sequence Parameter,填入相关信息,按 OK 确认。 b) 在 Sequence 下选择 Sequence Table,分别输入各样品信息,按 OK 确认。 c) 在 Sequence 下选择 Save Sequence As,选择保存路径,输入方法名,选择 OK 保存 Sequence 方法。 4.4 样品进样操作:样品进样前,基线运行正常,则点击“FID”,选中“flame”, 点火。 4.4.1 单个样品进样: 按 4.3.1 或 4.3.2 建立或调用方法,按 4.3.3.1 行单个样品进样信息设置。手动进 样后按仪器面板上 START 运行方法,若用顶空进样,则按照 4.3.3.2 完成顶空 进样器参数设置后,在 Run control 选项中,选择 Run Sequence。 4.4.2 用顶空进样器对样品组进样 按 4.3.1 或 4.3.2.建立或调用方法,按 4.3.3.2 进行样品组进样信息设置后,在 Sequence 下选择 Load Sequence 调用已存在的样品组,按 Run Sequence 运 行样品组 。 4.5 双击电脑主机上的离线工作站,屏幕出现离线 在 File 选择 Load Signal,在所需路径中选中谱图文件名,按 OK 调出谱 图。 4.5.2 在 Graphics 中选择 Signal Options 输入 Time Range 的最小值和最大值, 按 OK 确认。进行谱图的优化。 4.5.3 在 Integration 中选择 Integration Events,改动 Slope Sensitivity、Peak Width、Area Reject、Height Reject 、Shoulders 等参数值以调节谱图积分。调 节完毕按积分参数上面的保存图标保存参数。进行谱图的积分优化。 4.5.4 打印出图谱。 4.6 根据记录的气相色谱图计算样品含量。也可以直接打印报告,利用各种方法 计算样品的含量。 4.7 测定结束后,关闭氢气、空气。待火焰熄灭后,设定色谱柱箱温度、检测器 温度、进样器温度至室温,待各个温度降至室温后,分别关闭各仪器电源,最后 关闭载气。 4.8 登记仪器使用操作记录。 4.9 注意事项 4.9.1 气相色谱仪存放在温度 10~30℃,湿度 40~80%的环境。 4.9.2 完成测定后将相关工具、设备清洁干净放回原处。 4.9.3 仪器应严格在规定的条件下工作,在某些条件不符合时,必须采取相应的 措施。 4.9.4 严格按照操作规程进行工作,严禁油污及其它物质进入检测器及管道以免 造成管道堵塞或仪器性能恶化。 4.9.5 严禁柱温超过固定相中固定液允许使用最高温度,一般柱温低于固定液允 许使用最高温度,在做高灵敏操作时选择柱温应更低。 4.9.6 严禁柱箱温度、检测器温度、进样器温度超过其允许使用最高温度 350℃。 4.9.7 用 FID 检测器,仪器开机时应先通载气后升温,待检测器升温至设定值 15 分钟后方能点火。仪器关机时应先灭火后降温,然后才能关载气。 4.9.8 关机

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