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气相色谱基本原理

发布时间:2020-10-17 22:24  

  气相色谱基本原理_化学_自然科学_专业资料。气相色谱 浙江福立分析仪器有限公司 目录 一、色谱理论发展简况 二、色谱分离基本原理 三、气相色谱仪介绍 四、实例应用:气相色谱法测定药品中 环氧乙烷分析 五、气相色谱发展趋势 分析仪器关乎人

  气相色谱 浙江福立分析仪器有限公司 目录 一、色谱理论发展简况 二、色谱分离基本原理 三、气相色谱仪介绍 四、实例应用:气相色谱法测定药品中 环氧乙烷分析 五、气相色谱发展趋势 分析仪器关乎人类生活的质量与安全 瘦肉精事件 茶叶农残事件 食品危机! 地沟油事件 苏丹红事件 毒豇豆事件 三聚氰胺事件 民生 分析仪器 经济 色谱起源 石油醚 色素 碳酸钙颗粒 色谱 组分 一.色谱法的基本原理 ? 溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与 固定相发生作用(吸附、分配、离子吸引、排 阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞 留时间不同,从而先后从固定相中流出。 色谱分类 按流动相形态分为: 气固色谱 气相色谱 液相色谱 气液色谱 超临界流体色谱 特点 三高 一快 一广 色谱分析的目的 化学分析的目的: 1.要确定被分析物是什么性质,即给物质定性。 2.要确定被分析物中每个组份的含量的大小,即给物质定量。 定性分析 定量分析 定性定量分析 ? 定性分析 ? 常用的方法: ? 1)已知对照物定性 2)相对保留值定性 ? 定量分析 ? 常用的方法:以峰高或峰面积定量 ? 定量方法 ? 1.归一化法 2.外标法 3.内标法 4.内标对比法 色谱分离的三个要素 气相色谱 1.色谱柱 液相色谱 1.色谱柱 2.温度 2.液体的组成 3.气体的流量 3.液体的流量 气相色谱仪介绍 气相色谱流程 气源 N2 input 稳压阀 H2 input 稳压阀 AIR input 稳压阀 填充气路 色谱柱 压力表 压力表 检测器 信号处理 计算装置 INJ FID 稳流阀 Needle Valve Needle Valve input N2 分流放空 清扫放空 input H2 input AIR 毛细气路 进样器 FID 二位三通阀 背压阀 毛细管色谱柱 气源 气源可分为:钢瓶气和气体发生器 一般要求钢瓶气为4个9,对于特殊检测器 要求达到5个9以上。 对于助燃气大部分为发生器。 气体净化器 填料 失效现象 硅胶再生 进样系统 进样方式:注射器、阀、自动进样器 进样系统:填充进样和毛细进样 填充柱进样口 填充色谱柱 硅橡胶垫 进样口导向件 载气入口 (接稳流阀出口) 色谱柱的两种接法 1.柱上进样接法 2.普通接法 毛细进样口 载气输入 稳流阀 三通管 针形阀 隔垫清扫输出 0.5-5ml/分钟 二位三通电磁阀 由主机微机板控制 背压阀 分流输出 根据分流比调节 不分流状态 毛细管色谱柱 经稳压后载气入口 稳流阀 载气输入 三通管 针形阀 隔垫清扫输出 0.5-5ml/分钟 二位三通电磁阀 由主机微机板控制 背压阀 分流输出 根据分流比调节 分流状态 毛细管色谱柱 毛细进样系统 分流? 尾吹? 清洗? 分离系统 按柱粗细一般可分为填充柱与毛细柱 填充柱:多用内径3mm的不锈钢管制成螺 旋形管柱,柱长一般为2-6m 毛细柱:多用石英毛细管制成,柱长最常 用的为30m 30m*0.32mm*0.25?m 分离系统 按填料可分为:气固色谱,气液色谱 气液色谱:固定相在使用操作温度下时是液态,在室温 为固态或液态。 固定液的要求 ? (1)操作柱温下固定液呈液态(易于形 成均匀液膜) ? (2)操作条件下固定液热稳定性和化学 稳定性好 ? (3)固定液的蒸气压要低(柱寿命长, 检测本底低) ? (4)固定液对样品应有较好的溶解度及 选择性 常用色谱柱 ? KB-1 PC-1 PLOT 柱 ? 100% 二甲基聚硅氧烷柱 非极性 ? ? ? ? KB-5 PC-5 5%苯基二甲基聚硅氧烷柱 弱极性 KB-624 PC-624 6%氰丙基二甲基硅氧烷柱 中极性 KB –PLOT AL2O3/S Na2SO4去活氧化铝 弱极性 ? KB-1701 PC -1701 ? 14%氰丙基二甲基硅氧烷柱 中极 性 ? KB-50 PC-50 ? 50%苯基二甲基硅氧烷柱 中极性 ? KB-Wax PC-WAX ? 聚乙二醇柱 强极性 KB –PLOT AL2O3/L KCL 去活氧化铝 中 极性 KB -PLOT Q 二乙烯基苯聚合物非极 性 色谱柱的选择 ? 原则:相似相溶 ? 为了利用“相似相溶”原则选择固定 液,必须了解样品种各组分按极性 分类的情况。 样品组分性质已知时固定液的选择 ? 常用的选择原则 ? 非极性组分——选非极性固定液,按沸点顺序出 柱,低沸点的先出柱。 ? 中等极性组分——选中等极性固定液,基本按沸 点顺序出柱。 ? 强极性组分——选极性固定液, ? 按极性顺序出柱,极性强的后出柱。 ? 注:对于中等极性组分,若沸点相同,则按极性 顺序出柱,极性较强的后出柱 样品组分性质未知时固定液的选择 ? 用毛细管柱进行初分离 ? 尝试法 ? 可先用最常用的3根色谱柱进行测试 样品的分离 ? 1.增加柱效是提高分离度的一个直接有 效手段 ? 具体的方法是: ? a.增加柱长 ? b.采用粒度较小、均匀填充的固定相 ? c.分配色谱应控制固定液液膜厚度 样品的分离 ? 2.适宜的操作条件: ? 载气的流速和种类 ? 在低流速时(0~u最佳),选用分子量较大的载气, 如N2、Ar,可使组分的扩散系数较小,从而减小 分子扩散的影响,提高柱效。 ? 在高流速时,选用分子量较小的气体,如H2、He 作载气,可以减小气相传质阻力,提高柱效。 ? *N2的最佳实用线cm/s。 样品的分离 ? 3.柱温 ? 选择原则是:在使难分离物质对能得到良好 的分离,分析时间适宜,并峰形不拖尾的前 提下,尽可能采用低柱温。具体柱温按试样 沸点不同而选择. ? 高沸点混合物(300℃~400℃):柱温可低于沸 点100℃~150℃ ? 沸点300℃的混合物:柱温可低于沸点低 50℃~60℃ 程序升温 ? 柱温固定的色谱分析过程,称作恒温色谱( IGC)或定 温色谱。使用于沸程差不大的样品。 ? 对宽沸程样品,柱温选在平均沸点左右的折衷办法对 大部分组份不合适; ? 低沸点组份因柱温太高很快流出,色谱峰尖而重叠, 紧挤在一起,测量、定量误差很大; ? 高沸点组份则因柱温太低,流出时间长,且峰宽且矮, 有的不能在 一次分析中流出,而在随后的分析中作为 基线噪音出现,或作为无法说明的“鬼峰”出现,增 加了测量、鉴定的困难。 样品的分离 ? 4.其它条件的选择 ? a.气化室温度 ? 一般稍高于沸点, 高于柱温30℃~50℃。 ? b.检测室温度 ? 需高于柱温,至少等于柱温。 寿命 色谱柱维护 老化 检测系统 ? 按检测特性分为:质量型和浓度型 ? 按检测的选择性分为:选择型和通用型 检测系统 ? 浓度型检测器 这类检测器输出信号与进入检测器的载 气中组分的浓度有关,峰面积与样品浓 度呈正比,而与载气流速成反比。如 TCD、真正的AG网址是哪个。ECD 检测系统 ? 质量型检测器 这类检测器给出的信号与单位时间内进 入检测器的组分量有关,峰面积与载气 流速无关,如FID、FPD、NPD。 火焰离子化检测器(FID)介绍 原理 特点 使用范围 应用 气相色谱可应用于制药行业、石油化工行 业、高等学府、食品行业、生命科学等。 应用 ? 常用联用技术 GC与顶空 GC与热解析 GC与自动进样器 GC与MS 气相色谱与顶空联用 顶空分析法 是一种间接分析液体、固 体中挥发性组分的方法。 它利用恒温封闭体系, 使样品中挥发性组分在 液体样品及其顶上空间 的气液平衡,取上部气 体进行分析的色谱方法。 顶空瓶 制药上的应用 例如:测定环氧乙烷 采用气相色谱与顶空联用,由于环氧乙烷 本身性质决定,所以采用称重法来算得 环氧乙烷的重量。 注意:取样前需将环氧乙烷放在冰箱里冷 冻。否则环氧乙烷挥发而吸取不上来。 色谱条件: ? 色谱柱:5%甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛 细管柱 ? 顶空温度为80℃ ,平衡时间为15分钟 ? 柱温45℃ ? 采用FID检测器 气相色谱发展趋势 国外GC-MS 安捷伦5975C GC/MS市场份额占69%,而在中国市场 已占据70%。 特点: 定性定量能力极强 极性和活性化合物分析 灵敏度大大的提高,保证峰型更对称 分析结果更重现、稳定; 鉴定复杂样品中的未知物 复杂的多阀系统 沃 森 公 司 石 化 专 用 仪 展望 ? 气相色谱-核磁共振联用 展望 ? 气相色谱-红外光谱联用 其他气相色谱仪 便携式、快速气相色谱 气相色谱 相信国家的支持 民族企业明天会更好 谢谢!