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solaire赌场甲苯实验报告

发布时间:2020-07-24 17:23  

  甲苯实验报告_化学_自然科学_专业资料。实验报告 气相色谱法测定甲醇中甲苯含量 一、实验原理 本方法利用气相色谱柱的固定相对混合物中不同组分的吸附力不同,在流动相 N2 的 推动下,被气化的甲苯和甲醇流经色谱柱而被分离,再经过氢火焰离子化检

  实验报告 气相色谱法测定甲醇中甲苯含量 一、实验原理 本方法利用气相色谱柱的固定相对混合物中不同组分的吸附力不同,在流动相 N2 的 推动下,被气化的甲苯和甲醇流经色谱柱而被分离,再经过氢火焰离子化检测器后被转换 成电信号,根据电信号的强度,由保留时间定性,峰面积定量,再带入稀释因子进行计算, 最后得出待测样品中甲苯的含量。 二、试剂 ①甲醇中甲苯标准溶液(0.998mg/ml,中国计量科学研究院) 。 ②HPLC 级甲醇。 三、仪器 ①GC-450 气相色谱仪,具有 FID 检测器。 ②2ml 玻璃螺纹进样瓶,带可扎针空心螺盖及硅胶内垫。 ③10μl、25μl、1000μl 微量注射器。 四、步骤 1 标准曲线ml 的玻璃螺纹进样瓶,分别往里面加入 1000μl、998μl、995μl、990μl、980μl、solaire赌场 960μl 的 HPLC 甲醇,再依次加入 0μl、2μl、5μl、10μl、20μl、40μl 甲苯/甲醇标准溶液。 此为标准曲线系列见下表。 瓶 号 标液(μl) 浓度 (mg/L) 峰面积 相关系数 2 样品的测定: ①考核样品的稀释:在安瓶中取 1μl 和 10μl 甲苯考核样分别溶于 1ml 甲醇中,上机分析估 测考核样中甲苯的含量,确定稀释比为 1:50。之后分别两次取 20μl 考核样溶于 980μl 甲 醇中,摇匀待测。 ②用 GC-450 气相色谱仪分析:在工作站的主界面单击“File” ,选择“Activate Method”调 用甲醇中甲苯分析方法,待仪器达到设定条件并稳定后,用 10μl 微量注射器进样 1μl 稀释 后的甲苯/甲醇溶液,仪器开始测量并由工作站绘出色谱图。甲苯/甲醇的测量条件:进样口 温度 220℃、分流比 30、柱流速 0.9ml/min、程序升温(40℃保持 3.5min,26℃/min 上升到 150℃,保持 0.5min) 、检测器温度 250℃。 ③数据处理和打印报告:打开数据文件,单击“File” ,选择“Open Method”打开数据处理 方法文件,单击“Result” ,选择“Reintegrate Now”进行积分,之后右键点击色谱图空白 处,选择“View Standard Report”查看结果,单击“File”选择“Print”可以打印结果和色 谱图,将稀释因子带入分析结果进行计算,得出考核样中甲苯的含量。 ④关机:调用关机方法,关闭进样口加热电源和检测器电源,待柱温箱温度降低至 50℃以 下,进样口温度和检测器温度降低至 80℃以下后,关闭工作站,再关闭 GC-450 主机电源, 最后关闭气体钢瓶总阀。 ⑦根据软件计算结果并带入稀释因子进行计算,结果见下表。 考核样结果表 甲苯考核样编号 稀释倍数 峰面积 稀释后浓度(mg/L) 考核样浓度(mg/L) 均值(mg/L) 五、总结: 对甲苯测定结果的讨论 ①若采用手动进样,进样量的准确度、进样速度、抽针速度均会对结果产生一定的影 响,应尽量保持每次进样动作的一致性。 ②对所用试剂须做空白试验,配制标准溶液与考核样品应尽可能使用同一瓶试剂。 ③实验室温度、气体纯度均会对结果产生一定的影响,实验应尽量使用规定纯度的气 体,实验及平时的维护应尽量保持实验室中达到仪器所需温度,避免温度的变化引起管路 中气体流速发生变化。 报告编制: 日期: ; 审核: ; 日期: ; 签发: ; 日期: