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气相色谱仪的使用方法

发布时间:2020-07-24 17:23  

  气相色谱仪的使用方法_基础医学_医药卫生_专业资料。本文整理于网络,仅供阅读参考 气相色谱仪的使用方法 气相色谱仪的使用方法 操作规程 一、开机前准备 1、根据实验要求,选择合适的色谱柱; 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏; 3、信号线接所对应的

  本文整理于网络,仅供阅读参考 气相色谱仪的使用方法 气相色谱仪的使用方法 操作规程 一、开机前准备 1、根据实验要求,选择合适的色谱柱; 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏; 3、信号线接所对应的信号输入端口。 二、开机 1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至 0.3~0.5 mpa,看柱 前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要 求; 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温 度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确 认无误后保存参数,开始升温; 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至 0.3~0.4mpa,空气压力调至 0.3~0.5mpa,在主机气体流量控制面 板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于 100℃时,按《点 火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳, 即可进样; 三、关机 关闭 fid 的氢气和空气气源,将柱温降至 50℃以下,关闭主 机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待 本文整理于网络,仅供阅读参考 压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。 四、 注意事项 1、气体钢瓶总压力表不得低于 2mpa; 2、必须严格检漏; 3、严禁无载气气压时打开电源。 气相色谱的仪器保养 1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱 仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪 器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷 配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水 或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对 不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或 可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进 行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中 不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电 源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹 扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清 理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电 路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电 路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物 的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口 和插槽部分也要进行擦拭。 3、进样口的清洗在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、 本文整理于网络,仅供阅读参考 分流平板,进样口的分流管线,epc 等部件分别进行清洗是十分必 要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管, 用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取 过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用 超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂 直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后 使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板 后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清 洗,烘干后使用。 分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的 分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线 放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。 气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小, 甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常, 峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分 流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的 清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有 时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机 械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的 疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容 易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来 本文整理于网络,仅供阅读参考 说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。 对于 epc 控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能 使一些细小的进样垫屑进入 epc 与气体管线接口处,随时可能对 epc 部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量 对仪器 epc 部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗, 然后烘干处理。 由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物 凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的 擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝 固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。 将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦 拭。 4、tcd 和 fid 检测器的清洗 tcd 检测器在使用过程中可能会 被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。tcd 检测器一 旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进 行清洗。 hp 的 tcd 检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关 闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头 用死堵堵死,将参考气的流量设置到 20~30ml/min,设置检测器 温度为 400℃,热清洗 4~8h,降温后即可使用。 国产或日产 tcd 检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将 tcd 的气路进口拆下,用 50ml 注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据 样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复 注入 5~10 次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余 本文整理于网络,仅供阅读参考 液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到 200℃,检测 器温度升到 250℃,通入比分析操作气流大 1~2 倍的载气,直到 基线稳定为止。 对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮 (或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持 8h 左右, 排出废液,然后按上述方法处理。 fid 检测器的清洗:fid 检测器在使用中稳定性好,对使用要 求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测 器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等 情况。对 fid 积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和 收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不 能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心 打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成 后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行 清洗,一般即可消除。