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真正的AG网址是哪个气相色谱仪原理、构成、使用方法、操

发布时间:2020-07-06 03:32  

  要完成GC分析,就需要有相应的仪器。虽然,目前市场上的GC仪器型号繁多,性能各异,但总的来说,仪器的基本结构相似,它们是由以下几部分构成。

  包括载气和检测器所用气体的气源(氮气、氦气、氢气、压缩空气等的高压钢瓶和/或气体发生器,气流管线)以及气体净化和气流控制装置。

  其作用是有效地将样品导入色谱柱进行分离,如,自动进样器、进样阀、各种进样口(如,填充柱进样口、分流/不分流进样口、冷柱上进样口、程序升温进样口等),以及顶空进样器、吹扫——捕集进样器等辅助进样装置。

  首先,你要注意样品的稳定性:对于热稳定样品,你要优先选择分流/不分流进样口。

  其次,你要知道进样口对风展宽的影响:对于填充柱来说,这个问题可以忽略,而对于分离效率极高的毛细管柱,柱内峰展宽远比填充柱小,故,进样口或进样技术的影响就是必须考虑的问题。

  包括:精确控温的柱加热箱、色谱柱,以及与进样口和检测器的接头,其中,色谱柱本身的性能是分离成败的关键。

  ※色谱柱的类型和比较:GC仪器的心脏是色谱柱,通常由玻璃、石英或不锈钢制成的圆管,管内装有固定相。根据分离机理可以将色谱柱分为气液色谱柱和气固色谱柱。前者柱内装有固体吸附剂,后者则装有表面涂敷了固定液的固体颗粒(载体),或者柱内表面涂敷有固定液。

  用各种检测器监测色谱柱的流出物,并将检测到的信号转换为可被记录仪处理的电压信号,或者由计算机处理的数字信号。常见的有热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子俘获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)、原子发射光谱检测器(AED)等。

  ※如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果有多么好,若没有好的检测器就“看”不到分离结果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。

  数据处理系统对GC原始数据进行处理,画出色谱图,并获得相应的定性、定量数据。虽然,对分离和检测没有直接的贡献,但分离效果的好坏、检测器性能如何,都要通过数据反映出来。分离优化、方法的开发都要以数据为依据,而最后的分析结果也必须用数据来表示。因此,数据分离优化、方法的开发都要以数据为依据,而最后的分析结果也必须用数据来表示。

  简单的说,方法开发就是针对一个或一批样品建立一套完整的分析方法。就GC而言,就是首先确定样品预处理方法,然后优化分离条件,直至达到满意的分离结果。最后,建立数据处理方法,包括:定性鉴定和定量鉴定。方法的一般步骤如下:

  GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如,无机盐)或可能会损坏色谱柱的组分。

  所谓仪器配制就是用于分析样品的方法所采用的进样装置、载气、色谱柱以及检测器。

  进样量要根据样品浓度、色谱柱容量、检测器灵敏度来确定。色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和气化温度决定。

  气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。

  混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

  当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。

  定量分析:常用的色谱定量方法不外乎峰面积(峰高)百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法(又叫叠加法)。

  A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。

  B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。

  C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。

  D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

  E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。

  F、关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。